水中溶解氧的测定实验报告

溶解氧的测定实验报告易倩一、实验目的1 .了解碘测定法测定水中溶解氧的原理2 .学习溶解氧样品瓶的使用方法3 .掌握碘测定法测定水中溶解氧的操作技术要点。二、实验原理溶于水中的氧被称为溶解氧，水被还原性物质污染后溶解氧下降，藻类繁殖后溶解氧过饱和，因此水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水被污染的程度。碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。 此时，氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中的溶解氧化合，生成锰酸锰MnSO4 2aOH=Mn(OH)2(白色) Na2SO42Mn(OH)2 O2=2MnO(OH)2(棕色)H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3(茶色沉淀)2H2O加入浓硫酸后茶色沉淀物(MnMn02 )与溶液中加入的碘化钾发生反应另外，碘析出，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也越浓2KI H2SO4=2HI K2SO4MnMnO3 2H2SO4 2HI=2MnSO4 I2 3H2Oi2n2s2o3=2nai2s4o6用吸液管取反应完毕的水样品一定量，以淀粉为指示剂，用标准溶液滴加恒定计算水样中溶解氧的含量。三、仪器1.250ml300ml溶解氧瓶2.50ml酸性滴定管。3.250ml毫升玉米瓶4 .移液管5.250ml碘量瓶6 .耳钉四、试剂l，硫酸锰溶液。 将480 g分析纯硫酸锰(MnS 04 h 20 )溶解于蒸馏水中，过滤后稀释至1000ml。 把这种溶液加入氧化的碘化钾溶液中，淀粉就不会产生蓝色。2 .碱性碘化钾溶液。 将500g氢氧化钠溶解在300400ml的蒸馏水中(例如，在氢氧化钠溶液的表面吸收二氧化碳生成碳酸钠，这种情况下有沉淀可以过滤除去)。 另外，将去气的碘化钾150g溶解于蒸馏水200ml中，用氢氧化钠冷却后，将两种溶液混合，用水稀释至1000ml。 如果有沉淀，放置一夜后，倒入上层的清洗液，储藏在茶色的瓶子里，用橡胶塞塞住，消光保存。 这种溶液酸化后，不要变成淀粉和蓝色。3.1%淀粉溶液：称量1g可溶性淀粉，少量制成糊状，用刚煮沸的水稀释至100mL。 冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌(ZnCl2)防腐剂。 这种溶液表明碘的应变变成蓝色，紫色表示部分变质，必须重新配合。4.(1 5 )硫酸溶液：取浓硫酸1.84g/mL，放入5体积水的烧杯中慢慢加入，充分搅拌冷却后移入试剂瓶。5 .重铬酸钾标准溶液【1/6 (k2Cr2o7)=0. 0250 mol/l】:在105110下干燥2h，将冷却至恒重的高级纯重铬酸钾g溶解于水中，移至1000mL的容量瓶中，用水稀释至标线，均匀整理。6 .硫代硫酸钠标准溶液。 将6.2g分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O35H20 )溶解于煮沸冷却蒸馏水后，加入0.2g无水碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮存于茶色瓶中，使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液进行标定。标定：用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。 在250ml的碘量瓶中加入1g固体碘化钾和100mL蒸馏水。 用滴定管加入0.0250mol/重铬酸钾溶液10.00ml，再加入5mll:5硫酸溶液，发生以下反应k2cr0716ki17h2s04=4k2s04十Cr2(S04)3十3i27h20在暗处静置5分钟后，从滴定管滴入硫代硫酸钠溶液，直至溶液变淡黄色，加入1ml淀粉溶液，刚退出蓝色就继续滴定。 记录硫代硫酸钠溶液的用量。M=10.000.0250/V式中： M硫代硫酸钠溶液浓度、mol/LV硫代硫酸钠溶液消耗量，mL。五、实验程序水样测定(1)溶解氧的固定。 用移液管插入溶瓶的液面，加入硫酸锰溶液1mL、碱性碘化钾溶液2mL，盖上盖子反复混合数次，静置。 一般是在取样现场固定的。(2)析出碘。 打开塞子，用移液管插入液面，加入硫酸2.0mL，塞子关闭，上下搅拌混合，放置在暗处静置5min，直至沉淀物全部溶解。(3)滴定。 吸取上述溶液100.0mL，放入250mL的玉米瓶中，用硫代硫酸钠滴定溶液直到变淡黄色，加入淀粉溶液1mL，继续滴定直到蓝色正好脱落，记录硫代硫酸钠溶液的使用量。六、数据处理式：溶解氧浓度(O2，mg/L)=(MV81000)/100式中：间硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/Lv滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL标定：V=10.7ml M=0.023mol/L测定结果记录片水样号码硫代硫酸钠标准溶液浓度c/(mol/L )硫代硫酸钠溶液消耗量V/mL水样溶解氧值DO(mg/L )一级行政大楼0.0255.49.9362高速桥0.0252.85.152七、注意事项1 .水样中亚硝酸盐氮含量超过0.05mg/L会干扰测定，加入叠氮化钠分解水中亚硝酸盐消除干扰。 其添加方法是预先将叠氮化钠加入碱碘化钾溶液中。2 .水中铁离子达到100200mg/L时，加入40%氟化钾溶液1ml可以消除干扰。3 .水试样中含有氧化性物质(例如游离氯等)时，预先