LCVP维护培训.ppt

日常分析的注意点,岛津国际贸易（上海）有限公司,维护流程图,吸滤头,单向阀,柱塞密封圈,线路过滤器,手动进样器,检测器,日常维护,材料：不锈钢烧结，孔径10um故障：堵塞表现：连接管中不断有气泡生成措施：用520的稀硝酸，以长时间浸泡为主，超声波清洗23分钟即可，再用蒸馏水清洗注意点：吸滤头拆下时不能将塑料管剪断,吸滤头,日常维护,单向阀,LC-10ATvp泵：串联式往复泵,LC-10ADvp泵：并联式往复泵,一对入出口单向阀,两对入出口单向阀,日常维护,单向阀结构,流动相,工作原理,日常维护,表现1：泵无法吸液或排液，流路不通故障：宝石球粘附于垫片措施：1）用针筒推抽入口单向阀，抽推出口单向阀，测试单向导通性（注意用手抵住另一端）2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗,单向阀,日常维护,表现2：系统压力波动大故障：宝石球或塑料垫片受污导致密封不好措施：拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗,单向阀,日常维护,现象：系统压力波动大或从下部清洗口漏液故障：密封圈磨损而导致密封不良措施：更换密封圈注意点：拆卸泵头前，柱塞杆复位，用FUNC键选择（PSET）设置1回车,柱塞密封圈,日常维护,现象：系统压力波动大或压力偏高故障：堵塞措施：5稀硝酸，超声波清洗判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，设定流1ml/min，如压力3kgf/cm2，则可能堵塞。,线路过滤器,排液阀,压力传感器,线路过滤器,流动相,日常维护,紫外检测器,参比池,样品池,光线,光电倍增管,入口,出口,日常维护,表现：噪声大，基线不易稳定。故障：样品池受污检查方法：设定250nm波长，通甲醇或水，检查SMPLEN和REFEN，如两者相差教大（超过30%），则样品池受污。措施：从入口注入异丙醇清洗样品池；如污染严重，需拆解样品池，超声清洗透镜。,紫外检测器,日常维护,更换氘灯（紫外检测器）,判断氘灯能量：设定220nm波长，检查参比池能量REFEN如能量低于800（出厂标准仅供参考），需更换氘灯。操作注意点：不要用手直接接触氘灯表面，以及M1反射镜。,关于样品的注入,手动进样阀7725i,日常维护,操作注意点：1）插针应插到底2）进样应使用液相色谱专用平头进样针3）清洗应使用专用针口清洗器,手动进样器,定子,转子,塑料箍,弹簧,不锈钢套,手动进样器的原理图,LOAD装填状态,INJECT进样状态,交叉污染的原因,微量注射器针,红色部位表示样品可能残留,手动进样法,一般的方法1.在进样状态INJECT清洗针口2.在装填状态LOAD插入微量注射器3.注入样品4.切换到进样状态LOADINJECT,手动进样法,便捷的方法（不需清洗）1.进样状态INJECT插入微量注射器2.切到装填状态LOAD3.注入样品4.切换到进样状态LOADINJECT,有机溶剂的优与劣,等级选择,什么时候需要“HPLC”级有机溶剂,1.等浓度洗脱法的微量分析用光谱进行判断2.梯度洗脱法分析,1.等浓度洗脱法的微量分析,优级,噪声,噪声,目的成分,目的成分,HPLC级,优级,HPLC级,测试波长上的噪声水平与流动相的吸光度成正比,乙腈,2.梯度洗脱法分析,需要“HPLC”级有机溶剂理由：即使没有注入被测样品，因流动相的不纯物质，在混合比例变化过程中产生吸收而出峰。,梯度洗脱法的注意点,1.流动相使用HPLC级有机溶剂和纯水2.查看并保存空白实验的数据（基线扣除）。3.遵守分析周期（分析时间+平衡时间）（一般初次分析数据不采用）,谈谈缓冲液,谈谈缓冲液,选择缓冲液的步骤1.确定最佳分离状态时的流动相pH值2.选择具有与流动相pH值相近的pKa的缓冲液（即使浓度稀也具有较强能力的缓冲液）3.确认检测波长下缓冲液是否有大的吸收（在波长210nm附近进行检测时，不能用醋酸和柠檬酸的缓冲液）,代表性弱酸的pKa,pK1pK2pK3醋酸4.8柠檬酸3.14.75.4磷酸2.17.212.3,关于脱气,超声脱气和在线脱气,脱气的目的,1.防止由气泡的产生引起的故障2.防止由溶解（在液体中的）气体量的变动引起的检测不稳定程度示差折射率检测器*使折射率变化UV检测器（200nm以下）*溶解氧气有吸收荧光检测器*溶解氧气有消光作用,脱气的方法,1.吸气器法（流动相抽滤）*可以抑制制做流动相时产生的气泡*只是暂时的脱气法*不能解决因溶解气体造成的问题2.超声脱气法法3.使用氟树脂膜的减压脱气法,超声脱气法,使用超声波震荡器，一般超声波震荡15分钟以上。注意流动相在超声震荡脱气过程中，温度会升高，应待其降至室温后再上机使用。由于液体对气体的溶解作用，时间长后气体会再溶入流动相中，应引起注意。,使用氟树脂膜的减压脱气法,氟树脂膜,真空室,往送液泵,真空泵,控制器,流动相,予处理柱和防护柱,机理不同，作用也不同,予处理柱和防护柱的位置,予处理柱,防护柱,泵,进样器,分析柱,防护柱的作用,代替分析柱捕集样品中的杂质，容易更换，降低成本。,予处理柱的作用,用于免除流动相的影响例如1.在离子色谱分析中，免除多价离子的不良影响。2.在梯度洗脱分析中，使鬼峰后移，不影响目的成分的分析。3.防止硅胶载体的溶解。（使用碱性或含有胺的流动相时）,关于ODS柱补修,一般情况下ODS柱不能再生，如使用不当引起柱效降低或损坏，用此方法补修可临时应急，最好更换新的色谱柱,分析柱的保养,在使用新柱之前，最好用强溶剂在低流量下（0.2-0.3ml/min)冲洗30min，长时间未用的分析柱也要用样处理定期使用强溶剂冲洗分析柱使用缓冲盐时，要先用水冲洗，再用有机溶剂冲洗净化样品优化分离条件不使用时，要封紧入出口，避免固定相干枯,分析柱的维护,症状：系统压力过高，峰型变差（拖尾峰，前沿峰，分叉峰），保留时间的改变延长柱寿命的方法：1使用保护柱2反冲柱3修补柱头4换柱头过滤片,峰的变形,根部变宽,有肩或分叉,峰产生有肩或分叉的原因,1.柱子劣