GC检测器.讲义.ppt

检测器,了解最常用的GC检测器了解检测器的响应指标了解TCD操作条件及相关问题了解FID操作条件及相关问题比较TCD和FID检测器的响应,第四章,GC检测器是一种可感应载气中组分变化并将相关信息转变成电信号的装置。热导检测器(TCD)氢火焰离子化检测器(FID)电子捕获检测器(ECD)氮磷检测器(NPD)火焰光度检测器(FPD)电导检测器(ELCD,HALL)光离子化检测器(PID)质谱检测器(MSD)红外检测器(IRD)原子发射检测器(AED),GC检测器-概念,灵敏度：单位含量样品的响应，即响应值与含量构成的直线的斜率。直线的最小值定义为最低检测限(MDL)。选择性：衡量检测器对某些类型化合物是否有响应。动态范围：检测器提供的能正确定量的样品浓度范围。,检测器响应指标,pptrillion,ppb,ppm,ppthousand,percent,1ppm=,1ng,1L,m,1mg,Liter,1L,m,Liter,=,=,TCD,FID,ECD,AED,PID,NPD(N),NPD(P),MSD,(SIM),(SCAN),FPD(S),IRD,ELCD,ELCD,(SorN),(X),10-15,fg,10-12,pg,10-9,ng,10-6,10-3,mg,GC检测器比较,填充柱,毛细管柱,面积=2600,S/N=5,面积=2600,S/N=10,灵敏度=信号/噪音,峰高=5,噪音=1,峰高=10,噪音=1,使用毛细管柱提高灵敏度,毛细管柱与检测器选择性,动态范围,检测器操作条件,检测器样品类型灵敏度范围气体流量(mL/min.)载气+氢气空气尾吹气,FID碳氢化合物10-100pg20-6030-40200-50010ppb-99%TCD除载气外的5-100ng15-30n.an.a.其它所有物质10ppm-100%ECD有机卤化物0.05-1pg30-60n.a.n.a.氯化溶剂50ppt-1ppm&农残NPD有机氮化合物&0.1-10pg20-401-570-100有机磷化合物,气流,TCD是一个非破坏性的浓度型检测器。,载气通过热灯丝时带走一定热量使之冷却。,当载气中携带有了样品时，冷却的量会发生变化。,这个差异就被用来做检测器的信号。,热导检测器,单丝TCD,参考气流量选择,推荐流量,推荐的检测器温度250C,当/=200C-灯丝高设定检测器温度应高于炉温30-50C。,TCD操作,典型的压力与流量相互关系,检查压力/流量热清洗TCD可能会被柱流出的沉积物或不纯的样品所污染现象包括：基线抖动噪音水平提高参考样品的响应值变化更换检测器,TCD故障确认及日常维护,柱末端,喷嘴,空气,H2入口,+,尾吹气,FID检测器,组件,入口,毛细管柱末端位置,(距喷嘴顶端1-2mm),氢火焰离子化检测器示意图,氢火焰离子化检测器,对FID没有响应的物质,相对,响应,(bywt.),响应值与化合物中含有的碳-氢键个数成正比。,甲醇,乙醇,丁醇,FID响应,FID变化规律,FID气路(EPC),推荐流量,气体种类流量范围推荐流量,推荐的检测器温度250C,如果150C，火焰将无法点燃检测器温度应高于炉温20C。,载气(氢气,氦气,氮气),填充柱,10-60ml/min,毛细管柱,1-5ml/min,检测器支持气氢气,24-60ml/min,40ml/min.,空气,200-600ml/min,450ml/min,柱流量与尾吹气加合,10-60ml/min,50ml/min,FID操作,FID压力与流量典型关系,FID分解图,适用于毛细管柱的FID喷嘴,强适应性的FID喷嘴,FID喷嘴选择,典型问题火焰熄灭出刺低灵敏度漂移FID故障确认检查压力/流量检查本底信号检查火焰检查电子部件的连接(弹簧)检查