食品中锡的测定PPT课件

.,1,食品中锡的测定,2,目录,3,概述,（1）锡的主要物理性质锡的比重7.31，熔点231.9，沸点2260。在冷稀盐酸、稀硝酸和稀硫酸中溶解缓慢。易溶于浓盐酸中。（2）锡的毒性无机锡毒性小有机锡毒性很大FAO/WHO,JECFA专家会议规定锡的允许摄入量为14mg/（kg体重.周）,4,概述,缺乏锡蛋白质和核酸的代谢异常，阻碍生长发育,（3）锡与健康的关系人体必需微量元素之一,过多的锡头晕、腹泻、恶心、胸闷、呼吸急促、口干。血清中钙含量降低，严重时还有可能引发肠胃炎,5,概述,（4）锡的来源人体摄入锡的主要来源是食品,微量元素锡含量比较丰富的食物有鸡胸肉、牛肉、羊排、黑麦、龙虾、玉米、黑豌豆、蘑菇、甜菜、甘蓝、咖啡、糖蜜、花生、牛奶、香蕉、大蒜等。尤其是马口铁封装的罐头食品,因此锡是罐头食品必测的卫生指标之一。,溶锡,6,食品中锡的测定方法,（1）微分电位溶出法：重现性好，价格低，操作简单，便于推广（2）二硫酚法：二硫酚试剂较贵，又不稳定（3）碘法：常量分析多用碘法（4）邻苯二酚紫法及栎精法检测1-40微克含量的锡。栎精法较简便，灵敏度高，但需严格控制pH。（5）SATP比色测定法：重现性好，准确度高,操作简单。,7,食品中锡的测定方法,（6）原子吸收分光光度法（7）国家标准法,火焰法，灵敏度约1ppm,无焰法，很灵敏,第一法：氢化物原子荧光光谱法,第二法：苯芴酮比色法,8,氢化物原子荧光光谱法-原理,（1）原理,试样,四价锡,锡的氢化物,酸消化,硼氢化钠,锡的氢化物由载气带入原子化器中进行原子化，在特制锡空心阴极灯照射下，基态锡原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射特征波长的荧光，其荧光强度与锡含量成正比。与标准系列比较定量。,9,氢化物原子荧光光谱法-试剂和仪器,（2）试剂硫酸（优级纯）硝酸+高氯酸混合酸（4+1）硫酸溶液（1+9）：量取100硫酸倒入900ml水中混匀硫脲（150g/L)+抗坏血酸（150g/L)：分别称取15g硫脲和15g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100ml（此溶液需至于棕色瓶中避光保存）硼氢化钠溶液7g/L：称取7.0g硼氢化钠，溶于氢氧化钠溶液（5g/L中），并定容至1000ml.锡标准应用液（1ug/mL）（3）仪器双道原子荧光光度器电热板,10,氢化物原子荧光光谱法-双道原子荧光光度器,11,氢化物原子荧光光谱法-操作方法,(4)操作方法试样制备和试样消化,粮食、豆类,水果、蔬菜水产类,处理后的样品,碾碎过40目筛,洗净、晾干，制成匀浆,锥形瓶,次日于电热板,1ml浓硫酸、10ml硝酸+高氯酸混合液3粒玻璃珠放置过夜,称取1.0-5.0g,消化至样品体积近1ml冷却、定容,50ml容量瓶,15ml比色管,取定容后试样10ml,2ml硫脲+抗坏血酸混合液摇匀,12,氢化物原子荧光光谱法-操作方法,(4)操作方法标准系列的配置分别吸取锡标准液0.00.10.51.01.52.0ml于15ml比色管中分别加入硫酸溶液2.01.91.51.00.50.0ml用水定容至10ml加入2mL硫脲+抗坏血酸混合溶液测定,13,氢化物原子荧光光谱法-结果计算,试样中锡的含量按下式计算X=(C1一Co)*V*1000/(m*1000*1000)式中:X试样中锡含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);C1试样消化液测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/ml);Co试样空白消化液浓度，单位为纳克每毫升(ng/ml);V试样消化液总体积，单位为毫升(ml);m试样质量或体积，单位为克或毫升(g或ml),计算结果保留两位有效数字。,14,氢化物原子荧光光谱法-注意事项,注意事项,严格控制酸度和温度,锡形成锡化物酸度范围很窄锡化氢不稳定，室温时分解,掩蔽剂,需加入硫脲抗坏血酸作为其他金属的掩蔽剂,15,苯芴酮比色法,（1）原理试样经消化后，在弱酸性溶液中四价锡离子与苯芴酮形成微溶性橙红色络合物，在保护性胶体存在下与标准系列比较定量。（2）试剂酒石酸溶液（100g/L)抗坏血酸溶液（10g/L)临用时配制动物胶溶液（5g/L）临用时配制酚酞指示液（10g/L)氨水（1+1）硫酸（1+9）（量取10ml硫酸，倒入90ml水内，混匀）苯芴酮溶液（0.1g/L)锡标准溶液（1mg/mL）锡标准使用液（10.0ug/mL）（3）仪器分光光度计,16,苯芴酮比色法-操作方法,（4）操作方法试样消化,称取混匀样品10-20g,250ml凯氏烧瓶,电炉加热,20ml硝酸+10ml浓硫酸玻璃珠、浸泡,加热至产生浓烟,静置冷却,电炉加热,饱和硫酸铵25ml,冷却,至产白烟维持20min,定容至100ml,同样步骤处理试剂空白液,17,苯芴酮比色法-操作方法,试样预处理及标准曲线制备吸取1.00-5.00ml试样消化液和同量的试剂空白溶液吸取0.000.200.400.600.801.00ml锡标准使用液试样测量1h后调零点，490nm下测吸光度,试样消化液锡标准液试剂空白液,各加0.5ml酒石酸1滴酚酞指示液,混匀,各加氨水中和至淡红色,3ml硫酸、1ml动物胶、2.5ml抗坏血酸溶液，加水至25ml,混匀,各加2.5ml苯芴酮溶液,混匀,18,苯芴酮比色法-操作方法,结果计算X=（m1-m2)*1000/m3*(v2/v1)*1000式中：X试样中锡的含量,mg/kg或mg/Lm1测定用试样消化液