培训课件：化学试剂的分类和溶液配制

1、化学试剂的分类和溶液调制，(1)化学试剂，1 .化学试剂的分类化学试剂数量多，种类复杂，通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯度试剂、色谱试剂、生物化学试剂、光谱纯试剂和指示剂等。 采用的标准是国家标准(记为“GB”)和业界标准(记为“HG”)。 食品检测中常用的试剂主要有普通试剂、基础试剂、高纯度试剂和专用试剂等。2、(1)化学试剂：化学试剂分级：此外，还有标准试剂、色谱纯试剂、分光纯试剂、电子纯试剂、生物化学试剂、生物染色剂等特殊规格的试剂。 使用者根据试剂中包含的杂质对检查有无影响来选定合适的试剂。 (1)一般试剂根据GB15346-1994 化学试剂的包装及标志的规定，一般试剂分三个等级。 即优质纯、分析纯和化学纯。 通常，实验试剂也放入一般试剂中。 4、(2)基础试剂，可作为基准物质使用的试剂也称为基准试剂，也称为标准试剂。 基础标准试剂可以直接调制标准溶液，用于校准和标定其他化学试剂。 用于在配置标准溶液时标定标准溶液的标准物。 (5，(3)高纯度试剂、高纯度试剂不是指试剂本身的含量，而是指试剂中某些杂质的含量。 高纯度试剂的等级表现方式有几种，其中之一是用于9.99%、99.999%等表示的“9”。 “9”的数量越多表示纯度越高，该纯度是从100%减去杂质的质量百分率来计算的。 6、(4)专用试剂、专用试剂是指具有专用用途的试剂。 例如，机器分析专用试剂中，色谱标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。 与高纯度试剂相似的是，专用试剂不仅本体含量高，而且杂质含量低。 与高纯度试剂的不同在于，在特定用途中干扰的杂质成分被抑制在不引起明显干扰的限度以下。7、8、表1.1化学试剂等级对照表、9、其他等级化学试剂等级对照表、10、试剂的质量和使用是否合适，直接影响分析结果的正确性，因此，作为检验员应全面理解试剂的性质、规格和适用范围，根据实际需要选择试剂，以节省分析结果的正确性和经费(二)标准物质能保证分析测试结果的精度，具有可比性和一致性，因此需要一种校准测量仪、标定溶液浓度、评价分析方法的物质，该物质被称为标准物质。 11、(二)标准物质、滴定分析所用标准试剂为纯度标准物质。 标准物质材质均匀，性能稳定，批量生产，求正确值，有标准物质证明书(注明标准值和值的正确等)。 12、(二)标准物质、标准物质具有材质均匀的特性，有量制正确的证明书。 证明书是计量保证，作为使用标准物质进行主要量的传递和主要量的跟踪的证明书，必须明确记载该标准物质的基准值和值的正确性。13，1、标准物质等级，我国标准物质分为两个等级：一级标准物质编号为GBW二级标准物质编号为GBW(E )，14，15，一级标准物质一级标准物质经国家计量行政部门批准生产，绝对测定法定值，或多个实验室以正确可靠的方式配合值。 主要用于标准方法的研究和评价、二次标准物质的值等。 十六、二级标准物质二级标准物质采用正确可靠的方法，或直接与一级标准物质进行比较的方法。 二级标准物质经常被称为工作标准物质，主要用于与工作标准相同的实验室或不同的实验室之间的质量保证。 2、标准物质的用途、标准物质的用途相当广泛。 其用途可以分为以下类别。校正分析装置(液相萘甲醇)用于评价分析方法(标记实验)，用于实验室内部和实验室间的质量保证(实验室间比较)，17，校正分析装置，理化测定装置和成分分析装置一般属于相对测定装置，如温度表、电导率计、折射计、库例如，在使用pH计之前，使用用pH标准缓冲物质调制的pH标准缓冲溶液来测定未知样品的pH。 为了评价分析方法，某些分析方法的可靠性可以通过加入标准物质进行回收试验的方法来评价。 具体来说，在被测样品中加入已知量的标准物质进行对照试验，计算标准物质的回收率，根据回收率的高低来判断分析过程中是否有系统误差及其方法的精度。 19、可用于实验室内部或实验室之间的质量保证，标准物质可作为某分析人员或某实验室工作质量的控制物使用。 分析者在同一条件下分析标准物质和被测样品，分析标准物质的数据与标准物质的保证值一致时，认定该分析者的测定结果可靠。 20、21、标准物质还有其他几种用途。 例如，标准曲线的制作、检查方法的制定、产品的质量仲裁等。 22，二，溶液的制备，23，(一)溶液制备的基础知识1，实验室用水的要求2，化学试剂和标准物质3，溶液浓度的表示方法4，标准溶液的制备和标定，24，溶液的制备包括标准溶液的制备和一般溶液的制备。 标准溶液是决定了其主体物质浓度和其他特性值的溶液。 (1)溶液制备基础知识1、实验室用水要求：按分析实验室用水规格和实验方法的要求，分析实验室用水分为三个水平：一级水用于要求严格的分析检测(如高压液相色谱分析用水)所用的二次水用于无机痕量分析等实验(原子吸收光谱分析用水等) 不管是自制的还是购买的纯水，如果不符合规定都不能使用。 25、2、化学试剂和标准物质(详细见前试剂知识部分)、26、3、溶液浓度的表示方法，在检查工作中随时使用各种浓度的溶液。 溶液的浓度是指一定量的溶液(或溶剂)中包含的溶质的量。 溶剂用a表示，溶质用b表示。 食品检查中常用的溶液浓度的表示方法有以下几种。 b的质量得分：b的质量得分是b的质量(mB )与混合物的质量(m )之比。 用wB表示的话，wB=mB/m，28，b的质量浓度为：b的质量浓度是b的质量除以混合物的体积，用B表示的话，单位为g/L。 即B=mB/V式中：B-溶质b的质量浓度(g/L) mB-溶质b的质量(g) V-混合物(溶液)的体积(v )。 将b的体积分率：混合前的b的体积(VB )除以混合物的体积(V0)所得的值称为b的体积分率(适用于溶质b的液体)，用B表示。 即，B=VB/V0多溶解于液体中，在稀释液体试剂的情况下，多表现为(C2H5OH)=0.75、(C2H5OH)=75%，如果用无水乙醇调制该浓度的溶液，则称量75mL无水乙醇，加入水100mL 30、比例浓度：比例浓度是检验室常用的表示大致溶液(或混合物)浓度的一种方法。 有电容比浓度和质量比浓度两种浓度表示方法。 31、比例浓度的第一表示：容量比浓度是指混合液体试剂或用溶剂(大部分是水)稀释时的表示方法。 例如，1 3(V1 V2 )盐酸溶液表示将市售的盐酸1体积和蒸馏水3体积混合而成的溶液。 32、比率浓度的第二个表示：质量比浓度，混合两种固体试剂的表示方法。 例如，1 100(m1 m2 )钙指示剂氯化钠混合指示剂显示一个单位质量的钙指示剂和100个单位质量的氯化钠混合在一起。 这是固体稀释法。33，34，(3)标准溶液的制备和标定，(3)标准溶液的制备和标定(1)标准溶液的种类(2)滴定分析用标准溶液的制备和标定方法和注意事项，35，(1)标准溶液的种类：1.也称为滴定分析用标准溶液、标准滴定溶液。 主要用于测定样品的本体成分和常数成分。 其浓度要求准确的4位有效数字，常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定率。 包含36、2 .杂质测定用标准溶液、元素标准溶液、标准比较溶液(标准比色溶液、标准比浊溶液等)。 主要用于样品中微量成分(元素、分子、离子等)的定量、半定量或定量分析。 其浓度通常用质量浓度表示，常用的单位为mg/mL、mg/L、g/mL等。 37，3.pH测定用标准缓冲液具有正确的pH值，由ph标准试剂制备。 用于pH计的校正，也称为定位。 一般溶液是指非标准溶液，在检查中经常用于溶解样品、调整pH值、分离离子、掩蔽、显色等。 一般的溶液调制的浓度要求不高，只留下1-2位的有效数字。 试剂的质量用货架天平称，体积用量筒称即可。 38、(2)滴定分析用标准溶液的制备，1、一般规定标准溶液的浓度的准确性直接影响分析结果的准确性。 因此，标准溶液的制备在方法、使用机器、测定器、试剂等方面有严格的要求。 在国家标准滴定分析用标准溶液的制备中，针对上述各方面的要求，在调制滴定分析(容量分析)用的标准溶液时，应满足以下要求： 39，40，(1)调制标准溶液用水时，至少应满足GB/T6682-1992三级水的标准。 (2)所使用试剂的纯度应在分析纯度以上。 标定使用的标准试剂是容量分析使用的标准试剂。 (3)使用的分析天平及砝码必须定期检定。 (4)使用的滴定管、容量瓶和移液管应定期校正。 校正方法在JJG196-1990 基本玻璃量器中有规定。 41、(5)制备标准溶液的温度是指20下的浓度，标定使用时温度有差异时，必须在GB/T601-2002的附录a中进行校正。 (6)标定标准溶液时，平行试验必须在8次以下，两人分别进行4次平行测定，测定结果用GB/T601-2002规定的方法进行数据取舍后取平均值，浓度值取4位的有效数字。 (7)规定用“标定”和“比较”两种方法测量浓度时，两者都不得省略。 浓度值基于标定结果。 制备浓度为0.02mol/L以下的标准溶液时，在使用前将浓度高的标准溶液煮沸，用冷却后的纯水稀释，根据需要再标定。 (9)滴定分析用标准溶液在常温(1525)下，保存时间通常不得超过2个月。 2、调制和标定方法、标准溶液的调制有直接调制法和标定法两种。 43、(1)直接调制法，可以在分析天平上正确地将一定量的干燥标准物(基准试剂)溶解于纯水中后，转移到校正过的容量瓶中，用纯水稀释至刻度，均匀。 44、(2)标定法，许多试剂不符合标准物的条件，如市售浓盐酸中的HCL容易挥发，固体氢氧化钠容易吸收空气中的水分二氧化碳，高锰酸钾难以精制和分解等。 因此，不能直接制备标准溶液。 一般来说，将这些物质制成接近必要浓度的溶液后，用标准物测定正确的浓度。 这个操作称为标定。 标准溶液有三种标定方法。 45、直接标定法，正确计量一定质量的标准物，溶于纯水后进行标定溶液滴定，在反应完全前，由消耗的标定溶液的体积和标准物的质量计算标定溶液的正确浓度。 用标准物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸溶液，属于该标定方法。 46、间接标定法，有些标准溶液不适合标定标准试剂，只能用另一种已知浓度的标准溶液标定。 当然，间接标定的系统误差大于直接标定的系统误差。用氢氧化钠标准溶液标定乙酸溶液，用高锰酸钾标准溶液标定草酸溶液属于该标定方法。 47、用比较法、标准物直接标定标准溶液后，为了更准确地保持其浓度，用比较法验证。 例如，用标准物无水碳酸钠标定盐酸标准溶液后，用氢氧化钠标准溶液进行比较，可以验证盐酸标准溶液的浓度是否正确，也可以调查氢氧化钠标准溶液的浓度是否正确。 48、3、溶液配制注意事项：3.1溶液配制蒸馏水必须达到规定标准，防止水中杂质影响实验结果。 49、50、3.2称量特别是在调制标准溶液时，标准物质的量必须正确到小数点以下第四位，合格的试剂必须无损地转移到容器中，正确。 检查员必须学会理解标准的要求。 基准上写着“正确合格”，或写着“正确0.0001g、0.001g”时，必须正确地获得相应的精度要求，同时尽量减少称量过程中中间变更的容器。 51、如果是固体试剂，最好溶解在烧杯中，用少量的几次方法将试剂完全无损失地转移到容积瓶中，在标定NaOH标准溶液时量的邻苯二甲酸氢钾之类的能直接溶解的物质，必须用减量法或增量法直接放入碘量瓶中，确保标准物的正确性调制52、3.3标准溶液时，干燥的试剂或标准物(根据标准中的具体要求)必须干燥后使用，干燥后必须尽快使用。 53，3.4自制的调制用水可以用电导率测定：用充分清洗的烧杯取取水样品，用电导率计测定其电导率，电导率在2X10-6S/cm以下的用纯水，4，安全注意事项：(1)分析实验室使用的溶液用纯水调制，容器用纯水特别要求的溶液，必须事先检查纯水的空白值。 (2)各瓶试剂溶液需要标明名称、浓度和调制日期的标签，标准溶液的标签上还必须注明标定日期、标定者。 54、4、安全注意事项：(3)溶液必须用带塞子的试剂瓶装。 光易分解的溶液放入茶色的瓶子里，看到挥发性试剂、空气容易变质、放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞必须很严格。 浓碱液使用塑料瓶，放入玻璃瓶中，用橡胶填充，不要用玻璃擦嘴。 (4)调制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，应把酸注入水中，溶解时发热多的试剂，请不要放入试管中分解。 55，4，安全注意事项：(5)用有机溶剂调制溶液时(调制指示剂溶液时)，有机物的溶解有时很慢，必须时常搅拌。 可以在热水浴中加热溶液，不