能谱仪的结构、原理及使用

结合分光计、结构、原理及其使用，一、实验目的，场发射扫描电镜Sirion200附件GENESIS60E型x射线分光计，了解分光计的结构和工作原理。 结合实例分析，精通频谱分析方法和应用。 学习了微区成分的分析方法及其分析参数的选择。 二、分光器的结构和工作原理、x射线能谱分析方法是电子显微镜技术最基本、一直使用的具有成分分析功能的方法，通常被称为x射线分光分析法，简称EDS或EDX方法。 二、分光器的结构和工作原理、特征x射线的产生：内壳层的电子碰撞后，跳至比费米高的能量水平，电子轨道内出现的空穴被外壳层轨道的电子填补时，作为多馀的能量而放出，是特征x射线。 特征：由于x射线具有元素固有的能量，展开到能谱中，可以根据其能量值确定元素的种类，通过光谱的强度分析可以确定其含量。 二、分光器的结构和工作原理、x射线探测器的种类和原理被光谱化的方法： x射线能量色散光谱法(eds : energydispersivex-ray spectroscopy ) x射线波长色散光谱法(WDS:wavelengthdisp 试料产生的x射线通过测角台进入检测器。 二、分光器的结构和工作原理，图1EDS系统的框图，二、分光器的结构和工作原理，为了稳定硅中的锂，减少FET的热噪声，平时和测量时要用液氮冷却EDS探针。 保护检测器的检测窗有两种叫：铍窗型(berylliumwindowtype )的检测器，虽然很容易使用，但是铍薄膜吸收低能量x射线，不能分析比Na(Z=11 )轻的元素。 超薄窗型(ut wtype : ultrathinwindowtype )对x射线的吸收少，能测定C(Z=6)以上的比较轻的元素。 二、分光器的结构和工作原理、EDS的分析技术(1)X射线的测定用强电子束照射样品，产生大量的x射线时，系统的泄漏计数的比例被称为死区时间Tdead，它可以用输入侧的计数值RIN和输出侧的计数值ROUT来表示： t d 100%，二，分光器的结构和工作原理，(2)空间分辨率图2显示入射电子束的直径和电子束在样品内的扩展，即x射线发生区域的图像。 在分析电子显微镜的分析中，电子束在样品中的扩散影响空间分辨率，加速电压、入射电子束直径、样品厚度、样品密度等是决定空间分辨率的主要原因。 二、基于光谱仪的结构和工作原理、入射到图2的电子束在样品内的扩散、二、光谱仪的结构和工作原理、(3)峰/背比(P/B )扎尔泽克(Zaluzec )理论，检测薄膜样品中的元素的x射线强度n的式子如下： n=(的电离截面荧光产值密度p所关注的特征x射线发生的比率N0阿加德罗常数C化学组成(浓度)(质量分率，%； 检测t样品厚度立体角的探针效率M相对于原子质量。 二、谱仪的结构和工作原理，(4)定性分析为了保证定性分析的可靠性，记谱时要注意两点：第一，记谱前要校正谱仪的能量尺度，使仪器的零点和增益值在正确的值范围内选择适当的工作条件，能量分辨率良好，所分析的元素的频谱峰值具有足够数、无噪声的峰和悬浮辐射干扰或干扰最小的EDS频谱。 二、谱仪的结构和工作原理，自动定性分析自动定性分析根据能量位置确定峰，直接点击“操作/定性分析”按钮就能实现自动定性分析，在光谱各峰位置显示相应的元素符号。手动定性分析自动定性分析的优点是识别速度快，但由于频谱峰值重复干扰严重，自动识别容易出错，分析人员在机器自动定性分析过程结束后，必须用手动定性分析修正错误的因素。 二、分光器的结构和工作原理，(5)定量分析定量分析从x射线强度中取得构成样品材料的各种元素的浓度。 实际上，提出了一种测量未知样品和样品强度比的方法，并对强度比进行了定量修正以换算成浓度比。 最广泛使用的定量校正技术之一是ZAF校正。 本软件提供了无标准定量分析法和有标准定量分析法两种定量分析方法。 二、分光器的结构和工作原理，(6)元素的面分布分析方法使用扫描图像观察装置，在样品上二维扫描电子束，测定特征x射线的强度，与扫描信号同步地在阴极射线管CRT上显示与该强度对应的亮度变化，则可以得到特征x射线强度的二维分布的图像。 三、实验程序和方法、样品和电子扫描显微镜(1)应对样品进行适当处理，使样品表面尽可能平坦、清洁和通电，以获得较准确的定性和定量分析结果。 三、实验步骤和方法，(2)调整电子扫描显微镜的状态，以最适合x射线EDS探针的立体角在样品表面激发出特征性x光子。 调整电子显微镜的加速电压。 调整动作距离、样品台的倾斜角度、探针臂长。 调整电子束对中和光斑的大小，使输入计算率达到最佳。 三、实验步骤和方法；(3)定性定量分析结果为电子显微镜样品室中样品表面区域的元素原子和重量%。 放大倍率越大，作用样品区域越小。 如果不正确选择作用区域，就不能得到正确的结果。 三、实验步骤和方法、快速启动GENESIS60E (参照图3 )根据计数率选择时间常数(Amptime )，使死亡时间为20%-40%。 可以根据需要设置收集时间，这可以自动停止频谱收集。 使用收集键(“Collect”)开始和停止频谱收集。 调节光谱的观察。 点击峰值识别(“PeakId”)键，进行自动峰值识别。 三、实验步骤和方法，图3快速启动了GENESIS60E操作界面的形象，三、实验步骤和方法，“HPD”键用于峰值的识别和确定。 发送光谱显示，最多输入216个字符。 点击定量分析“Quantify”键，可获得无标准定量分析结果。 在结果对话框中选择印刷键，可将光谱和定量分析结果印刷在一张纸上。 点击内存键，选择文件名(后缀. spc )和路径。 三、实验步骤和方法、设备的安全注意事项请勿用手或其他东西触摸窗户。 铍窗和Norvar极薄窗都容易坏，使用者请勿触摸窗。 不想自己洗窗口，想洗窗口的话，就要求专业技术人员的支持。 请不要摇晃探针。 使用过程中，请勿使样品或样品台接触探针。 请勿用热冲击、压缩空气、腐蚀性的东西触摸窗户。 三、实验程序和方法，铍有毒，而且很脆，决不要用手或皮肤触摸窗户。 探针使用液氮时，请勿使液氮罐中的液氮干燥。 因为自己干了，注入液氮后就不能马上接通电源，所以必须在4小时后接通功率谱的电源。 为了避免液氮罐冻结，请不要在液氮用完之前注入液氮。 一般来说一周注入两次比较好。四、能谱分析的例子，化学成分分析元素的线分析元素的面分布，四，能谱分析的例子，化学成分分析的优点：迅速，全光谱一次收集，分析样品只需几分钟到几十分钟不破坏样品的成分和形态或结构能谱分析示例，图4EDS应用实例一成分分析，EDS光谱采集结束后进行定量计算，结果显示了重量和原子百分比。 EDS光谱实时采集的结果显示，纵轴是x射线光子的计数率CPS，横轴是元素的能量值(KeV )。四、能谱分析例、元素的线分析图5是EDS应用例的二元素的线分析。 图中的白线是电子束扫描的分析区域，通过粒内和块状相(线中间的白色)、晶界(线的右白色)。 元素分析结果表明，中间白色块状相主要含有Cu、Ni、Er元素，右边白色晶界上的相主要含有Cu、Ni、Er、Mg、Zr元素。 四、能谱分析例，图4EDS应用例的二元素的线分析，四、能谱分析例，元素的面分布图6是EDS应用例的三元素的面分布。 图中的区域1是用电子显微镜看到的形态。 图中的区域2、3、4是EDS信号收集完成之后所示的不同元素的定性结果。 显