环己烯的制备__实验报告

八环己烯的实验制备首先，实验的目的：1.学习用浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；2、初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能二。实验原理：P158书烯烃是重要的有机化工原料。在工业上，烯烃主要通过裂解石油来制备。有时醇是在催化剂如氧化铝存在下通过高温催化脱水制备的。在实验室中，浓硫酸和浓磷酸主要用作催化剂来脱水醇或卤代烃在醇钠的作用下脱卤化氢来制备烯烃。本实验以浓磷酸为催化剂，使环己基醇脱水制备环己烯。主要反应公式：一般认为反应过程是E1过程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其容易离开并产生碳正离子，碳正离子失去一个质子并产生烯烃。可能的副作用：(困难)三。主要试剂和产品的理化性质化学物质相对分子质量相对密度/d420沸点/溶解度/克(100克水)-1环己醇1000.96161.13.620磷酸981.83-1/2H2O(213)2340环己烯82.140.8983.3微溶于水环己基醚182.30.92243微溶于水共沸物数据：四.实验设备仪器：50毫升圆底烧瓶、分馏塔、直冷凝管、100毫升分液漏斗、100毫升锥形瓶、蒸馏头、液体接收管。试剂：10.0克(10.4毫升，0.1摩尔)环己二醇、4毫升浓缩磷酸、氯化钠、无水氯化钙和5%碳酸钠水溶液。其他：沸石六、预习实验步骤，现场记录和解释实验现象1.饲养将10g环己醇、4ml浓磷酸和少量沸石颗粒加入50ml干燥圆底烧瓶中，充分摇匀，并安装反应装置。2、加热回流，蒸发粗品产品烧瓶在石棉网上的小火气浴中缓慢加热至沸腾，控制分馏塔顶的滑移温度不超过90，馏出物为带水的浑浊液体。当没有液体被蒸馏出来时，加热温度可以提高(石棉网与燃烧瓶底部之间的距离可以减小)，当烧瓶中只有少量残留液体且出现间歇性白雾时，可以停止蒸馏。3、分离并干燥粗品用氯化钠饱和馏出液，然后加入3-4毫升5%碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转移到分液漏斗中，摇动它(注意放气)，然后让它静置分层。打开上部开口处的玻璃塞，然后慢慢旋开活塞。下层的液体从分液漏斗的活塞中排出。将产物从分液漏斗的上部开口倒入一个干燥的小锥形瓶中，用1-2g无水氯化钙干燥。4、蒸出产品溶液澄清透明后，小心地将其过滤到一个小的干烧瓶中，在烧瓶中放入一些沸石颗粒，然后在水浴中蒸馏，并在称重的小锥形瓶中收集80-85的馏分。六.产品产量的计算注意：1.环己醇应该在加料过程中加入浓磷酸之前加入。喂食后，必须搅拌均匀。2.反应过程中，控制温度不超过90。3、干燥剂用量合理。4.所有参与反应、干燥和蒸馏的容器都应干燥。5.磷酸具有一定的氧化性。加热前充分摇动磷酸，否则反应物将被氧化。6.环己醇的粘度相对较高，特别是在室温较低的情况下，如果量筒中的环己醇不干净，产量会受到影响。7.用无水氯化钙干燥时，氯化钙的用量不应太大。必须使用粒状无水氯化钙。粗产物干燥后进行蒸馏，蒸馏装置需要提前干燥，否则前馏分(环己烯-水共沸物)较大，从而降低产率。别忘了加沸石，温度计的位置应该是正确的。8.经过一段时间的加热和反应后，产物被粉碎因此，采用反应过程中分离产物反应体系的方法，将反应推向正向反应方向，提高产物的收率。环己烯bp 83，环己醇bp 161，环己醇水bp 97.8，环己烯水bp70.8，含水量10%。生成的水为18%，生成的环己烯为82%。因此，生成的环己烯可以从生成的H2O中以共沸物的形式完全蒸馏出反应体系，从而环己醇可以被完全转化。70.8和97.8这两个共沸点相差不大，因此本实验选择分馏装置作为反应装置。2.洗涤操作粗反应产物可能带有酸(H)，需要洗涤。环己烯和环己醇在水中有一定的溶解度。为了减少水中溶解的有机物，用氯化钠饱和溶液洗涤粗产物。氯化钠溶液洗涤的另一个优点是容易分层，不易产生乳化现象。大量粗品可用分液漏斗洗涤，少量可用半微量洗涤操作法锥形瓶滴管分离法洗涤。(盐析效应)3.干燥操作大多数有机物与水形成共沸物。环己烯与水的共沸点为70.8，水含量为10%。分离前必须干燥。否则，蒸馏前的馏分增加，环己烯的馏分减少。一般来说，有机物应该在蒸馏前干燥。(注意干燥剂、干燥原理、干燥剂的选择和操作方法。)4.环己烯分离控制蒸馏控制干燥后的环己烯粗品中含有环己醇、环己烯bp83.3、环己醇bp161，沸点差异大，有机物蒸馏时容易发生碳化和聚合反应。因此，选择水浴加热和蒸馏来分离粗产物，并收集82-85的馏分。5.操作注意事项(要点)1)环己醇具有高粘度，因此在转移过程中不要失去它。2)H3PO4可氧化。混合均匀后，用小火加热。3)在反应过程中，在从分馏塔顶部分离环己烯-水共沸物之前，用小火加热混合物一段时间。4)因为环己烯与水形成共沸物(沸点70.8，含水量10%)；环己醇和环己烯形成共沸物(沸点64.9，含环己醇30.5%)；环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8，含水量80%)。因此，加热时温度不应太高，蒸馏速度不应太快，以减少未反应环己烷的蒸发。考虑温度计和操作误差，将分馏塔顶温度控制在90 (90)。5)反应终点的确定可参考以下参数：a)反应进行约60分钟；b)反应瓶中出现白雾；6)分液时，水层应尽可能完全分离，否则会增加无水氯化钙的量，使产品被干燥剂吸收更多，造成损失。这里用无水氯化钙干燥更合适，因为它也能除去少量的环己醇。7)蒸馏干燥产品时，蒸馏仪器应完全干燥。6.实验要求1)操作标准化；2)实验过程中应记录实验记录。它们应该是详细和真实的。操作的每一步都应记录下来。3)产品要求，根据教科书中反应物的量，产品约为3.84.6g，无色透明液体。4)产品标识。最后的蒸馏步骤不仅是精制产品的步骤，也是产品鉴定的步骤。物理性质，如红外，核磁共振和n20D可以根据具体的实验室条件进行测量。我们用Br2和高锰酸钾进行定性鉴别。7.以下问题可以用来测试学习情况1)为什么使用分馏反应器？2)反应生成的水与理论计算生成的水是否一致？试着分析原因。3)干燥剂氯化钙也是一种多孔物质。它可以不经分离用作沸石吗？4)蒸馏的环己烯在水浴中加热。你什么时候能解释水浴是可用的？5)比较你的收益率和理论收益率之间的差异，并分析原因。八、思考问题1.如果你的实验屈服了答：(1)环己醇的粘度相对较高，特别是当室温较低时，量筒内的环己醇难以清洗，影响产量。(2)磷酸和环己醇混合不均匀，加热时碳化。(3)反应温度过高，蒸馏速度过快，由于与水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物，会影响未反应环己醇的收率。(4)干燥剂过量或干燥时间过短将导致最终蒸馏中前馏分的增加并影响产率。2.在85%磷酸催化工业环己醇脱水合成环己烯的实验中，将磷酸加入环己醇中，立即变成红色。这是什么原因？你如何判断你分析的理由是正确的？答：该实验只涉及两种试剂：环己基醇和85%磷酸。磷酸具有一定的氧化性，混合不均匀，磷酸的局部浓度过高。环己醇可能在高温下被氧化，但环己醇在低温下不会变红。那么，最大的可能性是工业环己基醇与杂质混合。工业环己醇是由苯酚氢化得到的。如果加氢不完全或精制不完全，会有少量的苯酚，而苯酚很容易被氧化成红色物质。因此，这一实验现象可能是少量苯酚氧化的结果。环己醇依次用碱和水洗涤，然后蒸馏得到环己醇，并加入磷酸。如果颜色不变，上述判断可以证明是正确的。3.磷酸作为脱水剂比浓硫酸作为脱水剂有什么优点？答：(1)磷酸的氧化比浓硫酸少，浓硫酸不易碳化反应物；(2)无刺激性气体SO2释放。4.向粗环己烯