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文档简介

iCAP/iCE系列日常维护和常见问题的诊断和处理,萨马飞世尔科技(中国)解说者:2011年11月珠海,1,学习交流PPT,提高培训内容,1,ICAP设置条件的准备注意事项2,ICAP设备的日常维护和维护ICAP常见故障的分类和处理4、AAS-ICE的设置条件的准备注意事项5 AAS-ICE日常维护6、AAS-ICE常见故障的分类和处理7、实际的分析问题探讨、2、交流PPT、ICAP的安装注意事项-1、设备安装前条件的准备的好坏不仅机器安装是否顺利,而且机器后期操作是否方便,故障多,寿命短,离决定有关的墙壁的距离保持在0.5-0.8米,水循环机和稳定化电源的设置可以适当处理。 3、学习交流PPT,ICAP设置注意事项-2、2,实验室在:实验室内恒温18-25、恒湿40%-60%RH,具备防尘功能,远离可能的振动源、强磁场等。 因此,实验室需要配置独立控制的2-3P空调,南方地区要求:除湿机实验室必须在室外窗户上密封防尘(例如,不能密封双重窗户),室内必须设置具有遮阳功能的窗帘3,通风系统iCAP6000系列IC 排除设备工作时产生的多馀热量和样品产生的有毒有害气体。 机器内部设置了风量开关,如果没有设置排气系统,或者排气系统的风速过低,机器就不能正常点火。 垂直(Radial )观测的机器要求风口风速在6m/s (优选68m/)以下,双向(Duo )观测的机器要求风口风速在10m/s以上。 (最好控制在11-12米/秒)。 需要阻尼器,防结露设计,4,学习交流PPT,ICAP安装注意事项- 3,4,供电要求4-1,独立接地:小于4偶数的独立接地,6KW负载下N-G (零地电压小于5vac )4- 2,7-10kw的精密稳定电源,45-60A的空气开关5、气体源:5-1高纯度氩气(纯度99.995%以上),根据需要具备气体净化处理装置.5-2气体管:专用的强化塑料管或铜管、不锈钢管被研磨. 6、水:的冷却最好每隔3-6个月更换一次,同时清洗水过滤器7、夏天潮湿地区的用户:等待的状态,房间的空调和排气同时打开和关闭,空调打开时必须拆下通风盖的润湿机,5 ICPOES设备的操作注意事项-1、标准样品系统的设置、6、交流PPPT、ICPOES设备的操作注意事项-2、7、交流PPPT、ICPOES设备的操作注意事项-3、设置样品系统的单元后,在点亮等离子体之前确认焊枪的设置是否正确中心轴杆应旋转到最后,进入焊枪管。 确认雾化室连接管已充分压入火炬支架。 确认雾化室和雾化室的连接管已夹紧。 确保液体和废液的流动顺畅。 这些区域的问题引起气体泄漏和气流紊乱,等离子体难以着火,也有可能损坏焊枪管。 8、学习交流PPT、ICPOES机器操作注意事项- 4,1、为了定期制作火炬的最大灵敏度和最佳实验结果,同时检查外光路的位置差是否过大,要拆下和更换器具的火炬管,或者更换火炬管和中心管台点燃等离子体,点击设备菜单,选择焊枪的对准。 根据使用的基体选择水溶液或有机溶液,点击运行按钮启动程序,软件指示吸2ppm锌溶液,根据需要将锌放置在水溶液或有机基体上,如下一个窗口所示。 学习交流PPT、ICPOES设备的操作注意事项-5、2,及时自动查找峰值的分析波长正确定位于子阵列测量窗口的中心,对获得最佳性能至关重要。 iCAP6000系列分光器能在每次等离子体点火时自动检查参考波长的位置,保持波长的准确性。自动峰值仅在新波长用于分析时执行。 机器长时间关机后也需要执行自动峰值检测。 要执行自动峰值,请使等离子体稳定10分钟,在iTEVA分析页的仪表菜单上单击含有0.1-10ug/ml元素的混合或单元素溶液,然后选择执行自动峰值。 10、交流PPT、ICPOES设备的操作注意事项-6、操作前系统准备1、在接通设备电源开关之前,确认稳定化电源的工作状态正常2、设备冷却启动后,接通电源后,设备需要至少2小时热稳定3 .气体的供给被切断后, 在开放冷却水运行样品之前,光学系统必须保持大量的状态,净化半小时以上,保证通常状态必须净化1小时以上,少量状态必须净化2小时以上,有足够的净化时间打开冷却水。 可能会对CID检测器造成重大损伤。 4、测量前,吸入二十分钟离子水,使仪器处于稳定状态,11、学习交流PPT、ICPOES仪器操作注意事项-8、关闭仪器1,直到分析结束,将样品空闲5分钟,保证样品系统内的样品清洗干净。 然后除去蒸馏水,清洗更长时间,去除样品的空白。 分析有机基质样品,最后需要用纯溶剂清洗。 然后吸入1分钟的空气,从样品配管排出有机溶剂和有机蒸汽。 上述步骤完成后,可以关闭等离子体。 约30秒后外光路镜返回准备位置。 2、关闭等离子体35分钟后关闭冷却循环设备。 3、松开蠕动泵的夹子,关闭鼓风机的电源。 4、打开软件“等离子体状态”的“设备状态”对话框,检查检测器的温度显示:检测器达到camera:20后,再继续排气5-10分钟,关闭氩气。 5、潮湿地区的用户:要保证通风和空调同时接通和关断,或者在待机状态下拆下排气管,防止冷水逆流到设备上,防止设备损坏,12、学习交流PPT,机器的日常用品不能使用有溶剂的洗涤剂。 2、定期用清扫/交换装置的样品系统:2-1清洗焊枪管:把焊枪管放入稀释表面活性剂中浸渍5分钟,去除焊枪管的盐分粒子。 为了去除焊枪喷嘴部的金属堆积物,取下石英焊枪,将喷嘴浸在热酸(也可以是类似王水成分的硝酸和盐酸的混合物)中。 清洗后,用去离子水清洗,放入95C烤箱中干燥。 使用没有残留的挥发性有机溶剂(也可以是异丙醇)清洗,帮助干燥。 把焊枪管放入750C马弗炉中,去除碳堆积物。 打开马弗炉几秒钟,注入空气,再次升温到750C。 为了去除碳堆积物,重复几次。 把马弗炉冷却几个小时,就能防止石英因应力而破裂。 13、学习交流PPT,清洗机器日常维护知识-2、2-2雾化室:雾化室中油脂和内壁开始形成液滴后,将其放入稀释后的表面活性剂中浸渍5分钟。 雾化室开始变脏,内壁形成液滴后,就在冷酸(也可以是王水这样的硝酸和盐酸的混合物)中浸渍2小时。 清洗后,用去离子水清洗雾化室。 清洗2-3喷雾器:在同心喷雾器的使用开始和结束时,用酸空白和去离子水清洗几分钟。 这样,样品就不会堆积在雾化器的毛细管内,也不会结晶化。 因为分析时发现RSD指标下降,雾化室没有故障,所以请检查喷雾器的托架连接部。 Tygon和其他聚合物材料的配管,由于长期使用硬化会导致载气泄漏,因此可以用听诊器检测出气体泄漏点。 1%的煤气泄漏使许多分析结果大幅度漂移。 喷雾器堵塞的处理方法如果发生毛细管堵塞,可以使用专用公司提供的Eluo喷雾器专用的清洗装置来清洗堵塞的喷雾器。 14、学习交流PPT,清洗机器日常维护知识-3、2-2雾化室:后,雾化室开始在油脂和内壁上形成液滴,并将其放入稀释后的表面活性剂中浸泡5分钟。雾化室开始弄脏,内壁形成液滴后,就在冷酸(也可以是王水这样的硝酸和盐酸的混合物)中浸渍2小时。 清洗后,用去离子水清洗雾化室。 清洗2-3喷雾器:在同心喷雾器的使用开始和结束时,用酸空白和去离子水清洗几分钟。 这样,样品就不会在雾化器的毛细管内堆积或结晶化。 如果毛细管堵塞,可以使用PS公司提供的Eluo喷雾器专用的清洗装置来清洗堵塞的喷雾器。 另外,分析时发现RSD指标下降,雾化室没有故障,所以请检查喷雾器的托架连接部。 Tygon和其他聚合物材料的配管,由于长期使用硬化会导致载气泄漏,因此可以用听诊器检测出气体泄漏点。 1%的煤气泄漏使许多分析结果大幅度漂移。 喷雾器堵塞的处理方法如果发生毛细管堵塞,可以使用专用公司提供的Eluo喷雾器专用的清洗装置来清洗堵塞的喷雾器。 15、学习交流PPT,设备的日常维护知识- 4,2-4定期更换泵管:的泵管时,如果有老化和破损,必须立即更换3清洗光路窗,从清洗光路中取出石英窗,在冰冷的酸(类似王水的硝酸和盐酸的混合物)中2 之后,用去离子水清洗,接着用没有残留的挥发性有机溶剂(也可以是异丙醇)清洗,帮助干燥。 4冷却循环水系统的清洗,每隔36个月更换一次冷却循环水,过滤器:机器的前端和循环水机内的过滤器需要清洗,保持5个呼吸道清洁,更换气瓶时,确保瓶口清洁,瓶口的灰尘进入机器内,16,学习交流PPT,建议建议更好地使用该仪器,1、为了节省仪器的使用成本,我们建议用户集中分析样品,同时尽可能多的测量项目。 2 .如果用户的分析任务频繁(必须每天分析),为了保证样品测定的即时性,用户建议在每天分析结束后,只关闭冷却循环水和气体供给,以保证设备的稳定性,同时缩短测定的稳定时间。 3、由于用户使用气体安全部:向用户提议购买氩气净化处理装置或液晶氩(在工作重的情况下,可以以气体大的单位选择液晶氩,可以选择其他氩气净化处理装置),因此,无法购买资金的用户可以4 .注意样品预处理:样品预处理是测定是否准确的第一要素,样品处理有三个方面:保证测定的成分全部溶解于溶液中,样品溶液稳定,样品没有溶胶和沉淀。 17、交流PPT、ICPOES常见故障的分类和处理- 1,1,点火问题:1,点火成功2,点火成功后熄灭2,测量问题1,灵敏度低2,稳定性差3,没有线性关系3,通信问题4,特殊问题18,交流PPPT,ICPOES常见故障的检查对应内锁问题(门水风压等)的各管路及接头的连接是否正常(有无脱落现象)检查管路气体脏污:的纯度不足,正确连接(要求纯度99.995% ),更换气体点火头的位置不正确湿度太大,经过除湿时间后,再点火发生器无法输出电力,发生器损坏,更换通信故障,自我诊断失败:关闭电源,重新启动,进行自我诊断。2点火后,检查在管路及雾化室雾化器及中心管固定部连接空气泄漏的管路光纤探针是否脏,用正确连接的无水乙醇检查光纤探头的气压/风压/水压在阈值:调节雾化室的积水, 请注意,对毛细管进行取样,检查长时间放置在空气中的泵管的连接方向和是否按压着泵夹,防止样品毛细管长时间放置在空气中的各种内部锁定保护突然关闭,或不满足条件,在画面上被错误地提示。 相对应的内锁保护(排液、排气、气体、水等)的测定检查样品类型与试验条件和硬件不一致的一般水溶液样品系统中,不要测定有机或高盐样品,19、交流PPT、ICPOES中常见故障的分类和处理等离子体状态指示注释:20、交流PPPT、ICPOES常见故障的分类和处理-4、2、测定问题1测定灵敏度差光谱的光室温度变化太大,振动发生频谱漂移:左右的偏差等,恒温或约1-10ug/ml的样品系统有需要进行堵塞和污垢:检查的样品系统(毛细管、泵管、喷雾器、雾化室、中心管、焊枪管),进行清洗处理的频谱线漂移:的光室温度为380.1,不是一定的,设备间因为要求不超过时间的气体质量差,气体纯度不足,所以更换气体的外部供电不稳定:检查外部供电不稳定(电压低)的外光路石英窗的污垢:的清洁主要在双向观测长波发生,短波带的灵敏度不足: m-1、m-2的切换需要重新调节CID的冷冻温度:低于-35度的冷却循环水的压力不足,管道堵塞了个别特定元素的光谱:光谱特性例如决定近紫外光谱的光谱交换, 延长净化时间2测定精度差的样品浓度是否充分:一般以50倍以上的检测极限为调查对象的样品系统有堵塞和污垢,检查样品系统(毛细管、泵管、喷雾器、雾化室、中心管、焊枪管)进行清洗处理火焰炬动得很大(用风门将风量控制在要求范围内),泵夹很紧,或者松(优化泵夹的调整位置)雾化室有油膜:特别是新的雾化室,用1%的HF转弯洗m-2控制拉链的松动,是专业技术。21、学习交流PPT、ICPOES常见故障的分类和处理-5、3,测量不具有线性关系的信号太低(标准浓度接近检测界限,或频谱峰值偏移,灵敏度显着降低)。 标准浓度不正确(配置错误、污染、样品预处理有问题)标准有效期已过,水解或吸附弄错了样品的难易度。 样品系统的污染或堵塞(喷雾器、毛细管、泵管、中心管等)频谱存在严重的频谱干扰,22、学习交流PPT、ICPOES常见故障的分类和处理-6、3、通信问题、23、交流PPP 学习ICPOES常见故障的分类和处理-7、通信问题、24、交流PPPT、ICPOES常见故障的分类和处理-8、4、特殊故障4-1、运行速度慢的:数据库数据满,存储时间长, 需要更新数据库重建并连接到新数据库.4-2、无法连接到数据库:创建新数据库.4-3、错误通知:M2电动机超限3360设备自检、M2电动机运行正常4-3,光路偏离过大:X,y误差超过5PSIX的一般原因是设备预热不充分,或设备振动过大。 增加预热时间和点火状态,参照全光谱图,调整准直后的定位六角孔,使得C193.09(475 )的坐标为3802、2202,消除等离子体后再点火即可。 4-4火炬:一般用户没有按要求安装火炬,或者气源成为盗品,等离子体冷却气体的流量不足。 25交流PPT、ICPOES常见故障的分类和处理-9、4、特殊故障4-5自动峰值搜索失败:溶液中含有的该元素成分太低, 由于光路的偏差引起的光强度过弱:或光谱旁边有强的光谱干涉的4-6焊枪管的对准失败

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