各种材料学分析测试技术总结

.原理OM光学显微镜光学microscope显微镜是利用凸透镜的放大成像原理，将人眼无法分辨的小物体放大到人眼可以看到的大小，主要是近距离的小物体扩大眼睛的长角(视角大的物体在视网膜上大幅度成像)，以角比例m显示他们的放大倍率。大于0.2nm无法查看子结构EDS能量谱仪(Energy Dispersive Spectrometer)(使用点、线、面扫掠贴图分割)每个元素都有自己的x射线特征的波长，特征波长的大小取决于能量准位转换过程中释放的特征能量E。能量谱仪是利用不同元素x射线光子特性能量不同的特性进行成分分析的。探针：通常是Si(Li)锂硅半导体探针探测区域：几平方公厘分辨率(mnka): 133 evSEM扫描电镜(scanning electron microscope)使用二次电子信号成像观察样品的表面形态，用非常窄的电子束扫描样品，通过电子束和样品的相互作用产生各种效果，其中主要是样品的二次电子发射透射电子显微镜和光学显微镜之间的显微观察如果通过极细微的高能入射电子轰击扫描样本表面，此区域将生成从二次电子、oshee电子、特性x射线和连续光谱x射线、后向散射电子、透射电子和可见光、紫外线、红外区域生成的电磁辐射。SEM利用电子与物质的相互作用，可以获得有关被测试样品本身的各种物理和化学性质的信息，例如形状、构成、晶体结构、电子结构、内部电场或磁场等。主要使用二次电子信号成像观察样品的表面形态，用非常窄的电子束扫描样品，通过电子束和样品的相互作用产生各种效果，其中主要是样品的二次电子发射。显微成像可以直接使用样品表面材料的材料特性使用非常细聚焦的高能电子束从标本中扫描，产生各种物理信息。通过对该信息的接受、放大和显示成像，获得测试样品表面形貌的观察。其工作原理是用非常细微的电子束扫描样品，在样品表面产生二次电子，二次电子的量与电子束的入射角有关。也就是说，二次电子被检测体收集，在这里被闪烁体转换为光信号，然后被光电倍增管和放大器转换为电信号，显示控制荧光屏幕电子束的强度并与电子束同步的扫描图像。图像是三维图像，反映了标本的表面结构。分辨率：3-4纳米放大：20万倍特性x射线，后向散射电子的生成过程与样品原子特性有关，可用于成分分析。电子束只能穿透非常浅的表面，因此只能用于表面分析。大景深，大视野，三维成像，能直接观察表面的细微结构；样品的准备很简单。目前，扫描电子显微镜装有x射线光谱仪，可以同时分析组织和显微区域配置TEM透射电镜(transmission electron microscope将经过加速和凝聚的电子束投射到很薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞，改变方向，产生立体角散射。散射角的大小与样本的密度、厚度相关，因此明暗可以形成不同的图像，图像放大、聚焦后显示在成像设备上。电子的波长很短，透射电子显微镜的分辨率比光学显微镜高得多，因此可以达到0.1 0.2 nm，倍率为数万百万倍。光学显微镜的成像原理基本相同，只是使用电子束作为光源，电磁场作为镜头。透射电子显微镜通过电子束取样，将经过聚焦和放大而形成的物体像投影到荧光屏或照相胶片上进行观察SEM是电子束产生表面二次电子，而TEM是穿透样品，而电子束穿透能力弱，因此TEM样品要求薄0.2纳米将近一百万倍微结构，微结构透射电子显微镜可用于观察标本的显微结构，甚至可以用于观察比光学显微镜能观察到的最小结构小数万倍的原子的结构。SemTem区分在SEM样本中，收集激发的二次电子和后向散射电子的成像。TEM可以表征样品的厚内衬或样品的内部晶格结构。TEM的分辨率比SEM稍高。SEM示例不是严酷的，TEM示例观察的部分应减少到100nm厚度以下，通常用直径3mm的碎片制成，然后制造离子减少或双重喷射。TEM可以校准晶格常数以确定相结构。SEM主要补偿某一位置的元素含量，但不能准确测量结构。SEM是扫描电子显微镜，加电压较低，但仅限扫描，显微镜TEM比例较高的透射电子显微镜，加电压较高，可以透射样品，HRTEM高分辨率透射电镜高resolution transmission electric microscope高分辨率电子显微镜物镜极间距比较小，因此双斜面台的角比解析电子显微镜小。HRTEM是透射电子显微镜的一种，用明暗条纹图像表示晶面间距。测量明暗条纹的间距，然后将其与确定的标准晶面间距d进行比较，以确定属于哪个晶面。很容易补偿晶面方向或材料的生长方向。利用HRTEM研究纳米粒子，可以将高分辨率图像和能谱分析结果结合起来，获得粒子的结构和成分信息。类TEMEPMA(光谱) (后向散射电子成像BSE)电子探针显微镜分析器电子探测micro-analyzer电子探测wavelength/energy dis-persive spectrometry通过电子线圈将电子束压缩得很细，可以认为是针的尖头，因此被称为电子探针，一般来说，电子探针具有特别的3-5个光谱系统，并配备了光学显微镜，具有试样的分析位置(符合Roman圆要求，布拉格衍射原理)的微区分析仪器。电子探针EPMA具有SEM EDS或SEM WDS无法替代的独特优势。高速运动电子束通过电磁透镜聚焦在极细的探针(0.2m到1m)上，以刺激微区生成特性X-ray，通过特性X-ray光谱仪(WDS)或光谱仪(EDAX，EDS)对特性X-ray进行取样使用电子探针发射具有10 3 10 4的定量级电子v的电子微光束，轰击固体样品表面的微区域，并产生其中的价目表的微组件的物理信息(电子激发特性x射线)。使用光谱仪(WDS)分析特性x射线的波长(或)用能量谱仪(EDS)分析特性x射线的能量。x射线的波长和能量的关系：=1.2396/e；表达式中波长的单位是纳米，能量e的单位是千电子伏特。因此，可以达到定量分析微区特定元素组成及含量范围的目的。微区，粒子(1m3)成分(其他方法大多为平均成分分析)可以分析。z测量元素的绝对灵敏度为10-14gz测量相对灵敏度最多为1万分之一z分析元素的范围。电子探针(光谱仪)z 336011(Na)到92(U)特殊z 33604(Be)到92(U)能谱z 336012(Mg) 92(U)当前应用超薄窗口可达到Be扫描附件时，可以用z无损测试表示形状和成分分布。范例简单(中断、金相抛光)z相对可见光、光谱线简单、易分析z能识别其他化学方法难以分辨的稀土。背散射电子图像后向散射电子相是通过电子显微镜从电子枪中产生的电子，在加速磁场、偏转磁场后，照射到要测试的样品表面，要测试的样品是反射电子的一部分，通过检测扫描电子显微镜的工作镜后向散射电子探针中反射的电子，从探测器中产生的形状。在电子对正在测试的样品进行调查的过程中，样品可以发射电子的一部分，后向散射电子探针检测到这种电子，生成相应的电信号，放大电路，执行相应的转换，然后在探测器上显示正在测试的样品表面的相关信息图像。BSE背散射电子成像Back scattered Electron Imaging反向散射电子成像的衬层是由原子序数的差异引起的，因此反向散射电子通常用于区分不同的相，用于查看金相样品的不同区域利用扫描电子显微镜的电子成像技术，其原理和特性非常适合研究保存在表皮上的各种笔石标本，不能用二次电子影像(SEM)代替。现在的BSE图像显示了过去用其他方法看不到的很多笔石的微观结构，尤其是笔石复杂的开始发展特性。后向散射电子是被固体样品的核反弹的入射电子的一部分。这包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。1能量高，很大一部分接近入射电子能量E 0，采样产生的范围等于图像分辨率低。后向散射电子发射系数=I B /I 0随原子序数的增加而增加。作用体积随着接收光束能量的增加而增加，但发射系数几乎不变。背散射电子(back scattered electron)电子束照射样本，入射电子在样本内衍射时会改变方向，部分能量(在非弹性散射的情况下)也会丢失。在这种弹性和非弹性散射过程中，某些入射电子的累积散射角度超过90度，在样本表面再次逸出。后向散射电子是样品反射的第一个电子，XRDx射线衍射，X-ray diffraction通过分析材料的x射线衍射、其衍射图案，获得材料的成分、材料的内部原子或分子的结构或形式等信息的研究手段。为了测量角度，应用已知波长的x射线计算晶面间距d。此值用于建构线结构分析。另一种是应用已知d的决定来测量角度，通过计算特性x线的波长，可以从现有数据中找出样本中包含的元素。用电子束轰击金属“目标”而产生的x射线中，与目标各种元素相对应的具有特定波长的x射线称为特征(或识别)x射线。x射线是由原子内层电子转移到高速运动电子轰击而产生的光辐射，主要有连续的x射线和特征x射线两种。晶体可以用作x射线光栅，由大量粒子(原子、离子或分子)产生的一致散射引起光的干涉，从而增加或减少散射的x射线强度。由于许多粒子散射波的叠加而相互干涉，产生最大强度的射线称为x射线的衍射线。满足衍射条件，并可应用布拉格公式：2ds ins ins=ns ins ins=ns ins .x射线衍射(包括散射)成为研究晶体和一些非晶材料微结构的有效方法。1.相分析是x射线衍射在金属中最常用的方面，定性分析和定量分析。电子将测量材料的晶格平面间距和衍射强度与标准相衍射数据进行比较，以确定材料的存在相。后者根据衍射图案的强度确定材料的各相含量。2.精密测量点阵参数通常用于相图固体溶解度曲线的确定。3.取向分析包括单晶取向和多晶的结构测量(见理想取向)。DSC时差扫描量热计(differential scanning calorimetry)在程序控制温度下测量物质和基准物质的功率差异和温度关系的技术。DSC和DTA仪器设备类似，除了样品和基准容器下两组补偿加热导线(热效应和基准之间的热效应引起的热温度 t)通过热增量电路和差动热补偿放大器流入补偿电气导线的电流发生变化以外，样品吸热时补偿放大器会立即增加样品一侧的电流。相反，样品释放热量时，两边的热量平衡，温差增加基准水的电流，直到 t消失。热反应时发生的热变化通过及时输入电流进行补偿，因此实际上记录了样品和基准下两个电补偿加热导线的热功率差异随时间t变化的关系。如果温度上升率恒定，则记录温度t对热功率的差异。发生热效应时，样品、基准和样品周围的环境会进行传热，从而降低了热效应测量的灵敏度和准确度。到目前为止，大部分时差热分析技术还不能进行定量分析工作，只能进行定性或准定量分析工作，很难获得变化中样品温度和反应速度的数据。与时差热分析相比，DSC分析可以对热进行更精确的定量测量测试，具有相