生物碱类药物分析.ppt

第6节生物碱分析，本节内容，第一，典型药物结构和性质，(a)苯基碳氢化合物胺生物碱，(a)苯基碳氢化合物胺生物碱，(a)，盐酸伪麻黄碱，第一，典型药物结构和性质(4)异喹啉生物碱，一，典型药物结构和性质，(5)吲哚生物碱，一，典型药物结构和性质，(5)吲哚生物碱，硝酸银宁，利培芬，一，典型药物结构和性质，(不休息的酸性，可作为玻璃碱用于医药，黄嘌呤结构可溶于紫色尿素铵特性反应，活性氢：酸性，可溶于碱水溶液，(6)黄嘌呤生物碱，茶碱，咖啡因，第一，典型的药物结构和性质，双尿素反应，2，病例分析，约10毫克，水1毫升溶解后，2滴硫酸铜试验液和20%氢氧化钠溶液1毫升，即蓝绿色紫色；添加乙醚1毫升，振动后，放置，乙醚层，即紫色，水层变为蓝色，(1)盐酸麻黄碱及其制剂的分析1。识别(1)双缩脲反应，2，病例分析，Cu2和中胺形成泛地配位化合物，添加到尿素后，无水铜配位化合物和具有2个结晶水的铜配位化合物进入尿素层，呈紫色，具有4个结晶水的铜配位化合物和剩下的硫酸铜在含水层中呈蓝色(a)麻黄碱鉴定(2)红外光谱(3)氯化物反应，2，病例分析，(a)盐酸麻黄碱及其制剂的分析2。检查，2，病例分析，相关物质：伪麻黄碱盐酸盐、草酸和麻黄碱的其他麻黄碱类似物或分解产物方法：HPLC试验溶液：1mg/ml对照溶液：0.01mg/ml固定相：C18流动相：磷酸盐缓冲液含量测定(1)盐酸麻黄碱，2，病例分析，方法：非水溶液滴定(空白校正)原理：滴定液：高氯酸滴定(0.1mol/L)介质：冰醋酸汞终点指示剂：结晶紫指示剂(含量测定(1)盐酸麻黄碱的测定，第二，实例分析，这种药物大部分是弱碱性的，在水溶液中没有直接滴定的明显跳跃，很难观测到终点，经常不能得到满意的测定结果。在非水分散溶剂中，水溶液中只要pKb10，就可以被冰醋酸均匀地存在于溶剂乙酸根中，相对碱度明显增加。因此，对弱碱性药物进行平滑滴定(a)盐酸麻黄碱及其制备分析3。含量测定，2，病例分析，非水溶液滴定法测定生物碱的条件(a)盐酸麻黄碱及其制备分析3。含量测定(2)盐酸麻黄碱注射液，2，病例分析，方法：HPLC，外标准固定相：C18流动相：磷酸盐缓冲液-乙腈=90: 10检测波长：210纳米注入量：10l含量限制识别(1)托碱生物碱反应(Vitali反应)，2，病例分析，在硫酸阿托品结构中酯键水解时，产生东莨菪碱，产生黄色三硝基衍生物，醌产品深紫色，(2)阿托品硫酸酯及其制备分析1。确认(1)泥炭生物碱反应(Vitali反应)，2，病例分析，约10毫克的试验产品，5滴烟硝酸，蒸汽干燥，黄色残渣，冷加入，2-3滴乙醇湿润，1粒固体氢氧化钾确认(2)红外光谱(3)硫酸盐反应，2，病例分析，(2)阿托品硫酸酯及其制备分析2。检查(1)东莨菪碱，2，病例分析，方法：检查用旋流器测定：确定50毫克/毫升结果-0.4 (24.6%)，(2)阿托品硫酸酯及其制造分析2。相关物质检查(2)，第二，案例分析，方法：HPLC相关物质：苯二胺、贝拉酮等生物碱杂质固定相：C18流动相：0.05毫升/L磷酸二氢钾溶液-乙腈含量测定(1)硫酸阿托品，2，病例分析，方法：非水溶液滴定(空白校正)原理：滴定液：高氯酸滴定(0.1mol/L)介质：冰醋酸和酸酐终点准则：结晶紫指示剂(含量测定(2)硫酸阿托品精制，2，病例分析，1)对照组溶液的制备，2)试验溶液的制备，(2)硫酸阿托品及其制剂的分析3。含量测定(2)硫酸阿托品精制3)测定方法，2，病例分析，(2)硫酸阿托品及其制剂的分析3。含量测定(2)硫酸阿托品，第二，含量测定中基准物质硫酸阿托品在干燥到一定重量时失去了结晶水，计算中该质量为不含结晶水的质量。示例：(c)分析quinine sulfate及其准备情况1。识别(1)荧光反应，2，病例分析，本产品溶于约20毫克，水20毫升后溶液10毫升，稀硫酸呈酸性，即蓝色荧光，(3)奎宁硫酸及其制剂的分析1。识别(2)绿奎宁反应，2，病例分析，识别(1)剩余溶液5毫升，加入3滴溴和1毫升氨，翡翠绿色(c)奎宁硫酸及其制造分析1。硫酸盐的鉴定(3)反应(4)红外光谱，2，病例分析，(3)奎宁硫酸及其制备分析2。检验(1)三氯甲烷-乙醇的不溶性物质，2，案例分析，(3)奎宁硫酸及其制造分析2。检验(2)其他cinnamine，2，案例分析，(c) quinning sulfate及其制造分析3。含量测定(1)奎宁硫酸，2，案例分析，奎宁的碱很弱，与硫酸不含盐的自由状态，奎宁的碱很强，硫酸和盐，3 (c)奎宁硫酸及其制备分析3。含量测定(1)奎宁硫酸，2，病例分析，1毫升奎宁硫酸可消耗3毫升的高氯酸。无水奎宁硫酸的分子量为746.93，因此滴定度(T)=0.1746.93=24.90(mg/ml)，(3)奎宁硫酸及其制剂的分析3。含量测定(2)奎宁硫酸片剂，2，病例分析，(4)盐酸吗啡及其制备分析1。鉴定(1)甲醛-硫酸反应(Marquis反应)(2)钼硫酸试验液反应(Frohde反应)，2，