天然药物化学提取分离总结

.天然药物化学提取分离综述第一章总论要提取分离的基础，必须看PPT。第二章糖和苷特性：水乙醇低极性有机溶剂提取方法单糖可溶性溶解难以容忍或不溶性的醇酮沉淀低聚糖溶解溶解难以容忍或不溶性的醇酮沉淀多糖把热水溶解成胶体不溶性的难以容忍或不溶性的水提取酒精并沉淀股利溶解溶解不溶性的醇酮沉淀阿信顿不溶性的溶解溶解酒精加水沉淀粘液木粘合剂溶解热水不溶性的不溶性或不溶性水提取酒精并沉淀半纤维素只溶于碱液纤维素每个溶剂都是不溶性的红色字体是PPT的标记。蓝色字体是根据总论出来的。主要苷的获取方法：原料每小时加热干燥或冷冻保存后热水提取或酒精提取(抑制酶解)二次苷，获得苷元方法：水提取，糖苷的酶水解，极性降低，易于分离(皂苷，强心体)PPT示例：【a】溶剂萃取(溶解度)目的：1、除杂(大部分是脂肪类)2、分离肌苷、单糖或少量糖苷、“多糖”苷。进程：b溶剂沉淀法(溶解度)目的：分离多糖(成分不同、溶解性不同的各种多糖)c水萃取酒精沉淀方法(乙醇分级沉淀)多糖中经常有蛋白质杂质4季铵氢氧化物沉淀法(碱试剂沉淀法)目的：分离酸性、中性多糖5离子交换方法(离解度)目的：1、除杂(离解杂质：ph) 2、碳水化合物分离VI凝胶色谱(分子量)目的：1、除杂、无机盐和小分子化合物(凝胶内)2、糖、苷分离第三章苯乙烯-丙烯酸酯a苯丙酸提取：根据苯丙酸的极性和溶解度，利用有机溶剂或水提取分离：丙酸及其衍生物大部分具有一定的水溶性，经常与其他酚酸、单宁、类黄酮苷等混合，分离为大孔树脂、聚酰胺、硅胶等b提取香豆素1、系统溶剂萃取方法：一般使用甲醇或乙醇从植物中提取，回收溶剂的萃取物，然后依次提取石油醚、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、甲醇，分为极性不同的部位。示例：2、水蒸气蒸馏：某些小分子的香豆素具有挥发性，用蒸馏法与非挥发性成分分离，常用于精制过程。3、碱溶性酸沉降法：原理：1.具有酚羟基的香豆素可溶于碱液，添加酸后析出。2.香豆素的内酯环性质在碱液中皂化，添加酸后还原为内酯析出。请注意以下事项：1.碱液水解开环时要注意碱液的浓度和加热时间。否则，就会引起分解反应，破坏香豆素，或使香豆素处于开环状态，使其不能配合环。2.酸碱敏感性香豆素可以用这种方法获得二次产物。c提取木脂素1.多用途乙醇或丙酮等提取后，用醚、氯仿等极性较小的溶剂提取。分离：色谱、溶剂萃取、分类沉淀法、再结晶法。第四章醌化合物【a】醌类的提取1.有机溶剂萃取方法(甲醇、乙醇-氯仿、苯-两相水解)碱萃取酸沉降法(包括自由羟基或羧基)蒸汽蒸馏(分子量小的苯并醌和萘醌)4.超临界萃取方法b醌化合物的分离1.游离蒽醌衍生物和蒽醌苷的分离溶剂法-酸化玻璃蒽醌苷元PH拔模萃取方法：原理：酸性不同方法：用pH不同碱性水溶液提取碱性从小到大结果：提取物根据酸性从大到小分离c蒽醌苷的分离1.铅盐法(H2S)溶剂法(n-BuOH)3.色谱(硅胶柱色谱、反相硅胶柱颜色、葡聚糖凝胶柱色谱、制造色谱)第五章黄酮类化合物特性：水可溶性有机溶剂不溶性有机溶剂自由黄酮(含氧组具有极性)不溶性或不溶性容易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚不溶于石油醚类黄酮、类黄酮醇、察尔酮(刚性平面强度)不溶性的异黄酮不溶性(但溶解度比胃稍大)二氢黄酮，二氢黄酮醇(非平坦分子)不溶性(但溶解度比胃稍大)花色苷(离子形态)亲水性强类黄酮苷(糖增加水溶性)容易溶于热水甲醇，容易溶于乙醇苯、三氯甲烷不溶性或不溶性例行程序热水容易融化，冷水不溶【a】 PH梯度分离法第七章三萜及其苷a三萜化合物提取1.酒精萃取，萃取物直接分离。(提取甲醇、乙醇或稀乙醇并分离。)，以获取详细信息醇提、有机溶剂萃取；用衍生物制造和分离；皂素水解，有机溶剂萃取；b三萜化合物的分离1.分离三萜化合物的一般方法：重复二氧化硅吸附柱层析。3三萜皂苷的提取4三萜皂苷的分离1.初步分离溶于少量甲醇的粗总皂苷，尿素、丙酮或醚：丙酮=1:1的混合溶剂，均匀混合后析出皂苷。2.获得纯品(1)正常分布柱色谱以硅胶为支撑剂、CHCl3-MeOH-H2O、CH2Cl2-MeOH-H2O、etac-etch-H2O或水饱和正丁醇等溶剂系统溶出。(2)反相色谱用反相结合相RP-18、RP-8或RP-2作为填料，一般用CH3OH-H2O或乙腈-水作为洗脱剂。【5】是第八章类固醇及其衍生物特性：植物中强心苷的特性：1.植物中所含的强心苷比较复杂，大部分含量低。2.核苷酸与糖、皂苷、色素、单宁等共存，这些成分的存在会影响或改变核苷酸在很多溶剂中的溶解度。3.植物中存在与强心苷共存的酶，因此产生了二次苷，增加了成分的复杂性。【a】提取提取时需要注意的问题：1、提取原型机需要抑制酶活性，原料新鲜，采集后要在低温下快速干燥。2，如果想提取二次苷，利用酶活性进行酶水解(25-40)，就能得到二次苷。3、注意酸碱控制。原生苷：溶于水，不溶于亲脂类溶剂。二次分红体：不容易溶于亲油性溶剂。萃取强酸的溶剂：醚、氯仿、氯仿-甲醇、甲醇、乙醇等。常用溶剂提取核苷：70%的甲醇或乙醇。【b】精炼1.溶剂方法(1)原料是种子或油分杂质较多的(挤压或溶剂方法)“脱脂”酒精或稀酒精提取。(。2、铅盐法铅盐法是比较有效的精制方法，但铅盐和杂质产生的沉淀会吸附强心脏，造成损失。这种吸附与溶液的酒精含量有关。溶液中酒精浓度的增加可以减少沉淀对强心苷的吸附，但精制效果也下降。范例1提取地高林时，水提取物以Pb(AC)2处理，强酸损失达14%。将酒精含量增加到40%，就没有损失。酒精量超过50%，精炼效果不好。3、吸附法强酸的稀醇液可以通过活性炭，吸附萃取物中叶绿素等脂溶性杂质进行去除。提取物通过Al2O3后，吸附溶液中的碳水化合物、水溶性颜料、皂苷等进行精制。分离。2.逆流分配方法3.色谱分离第九章生物碱特性：自由生物碱亲池城三乙胺碱和二乙胺碱，溶于有机溶剂，不溶于碱水亲水性主要指地拉明碱和一些N-氧化物生物碱。液体或分子小的生物碱，有亲缘关系和亲水性。东莨菪碱、苦参碱、尼古丁、麻黄碱。具备特殊的官能团两性生物碱(吗啡、小檗碱、槟榔):溶于酸和碱液，在ph8-9生成沉淀物。内酯(或内酰胺)结构：类似于普通的三次胺碱，但在碱液中形成羧酸盐水，可以溶于水，添加和还原酸。通常溶于水，溶于酒精生物碱盐无机酸盐有机酸盐；无机酸盐氧盐卤酸盐；小分子有机酸盐大分子有机酸盐可溶性特殊化合物吗啡对酸性叔胺碱：氯仿和乙醚不溶，溶于水石蒜碱叔胺碱：不溶于有机溶剂，溶于水喜树碱：不溶于一般有机溶剂，溶于酸性氯仿高石蒜碱盐酸盐：不溶于水，容易溶于氯仿盐酸小檗碱、麻黄碱草酸盐：不溶于水一、总生物碱的提取除水蒸气蒸馏法提取生物碱挥发性生物碱(麻黄碱)外，一般用溶剂法提取总生物碱。(a)水或酸提取方法(b)酒精提取(c)提取亲脂有机溶剂(d)水溶性生物碱的提取1.沉淀法溶剂法3.大孔树脂法其他提取方法：离子