第十章 电子衍射.ppt

第10章电子衍射，10.1概述，透射电子显微镜的主要特征：组织形态观察晶体结构奇偶分析。在影像工作中，中间镜的四物面与四物镜平面一致，在观察屏幕上，得到了反映样品组织形态的形态图像。在衍射操作中，中间镜的物体平面与物镜等焦点面一致，在观察屏幕上得到反映样品晶体结构的衍射斑点。电子衍射：晶体物质对单色电子波的衍射现象。电子衍射的原理类似于x射线衍射，是满足(或基本满足)布拉格方程作为生成衍射的必要条件。两种衍射技术得到的衍射图案在几何上也大体相似。电子衍射图案特性，电子束辐照单晶：一般斑点图案；多晶：同心圆环图案；组织样本：弧形图案；非晶样品(准晶，非晶):漫射环。与x射线衍射相比，电子衍射的优点，1)电子衍射可以在同一样品中结合形态观测和结构分析。(2)电磁波的长度，单晶的电子衍射模式可以看作是晶体易反转的光栅的一个二维截面，薄膜上的电子衍射模式可以直观地识别任何晶体的结构和相关方向关系，从而使晶体结构比x射线更简单地进行研究。(3)物质主要在电子散射中进行核酸卵，因此散射很强，x射线约为10000倍，曝光时间短。4)采用博正标本时，样品沿厚度方向延长为棒状，与艾波罗的海球体相交的机会增加，对稍微偏离布拉格方程的电子束也可能发生衍射。不足的是，电子衍射强度有时与透射光束几乎相似，因此电子衍射图案，尤其是强度分析变得复杂，不能像x射线一样测量衍射强度，从而广泛测量结构。此外，由于高散射强度，电子传输能力受到限制，样品必须薄，样品准备工作可能比x射线复杂。准确度也比x射线低得多。10.2电子衍射原理，Bragg定律反raster和ivald球图带定理和零层反截面结构系数-反raster的加权偏差矢量和反阵列点扩展电子衍射的基本公式，1，带定理和零层反截面，与晶体uvw平行的所有晶面(HKL)属于同一晶体带，并且这个决定对uvw来说是这个乐队的乐队轴。晶体带定理：uvw属于晶体带的所有波的晶片指数(hkl)满足以下关系：Hu kv lw=0，这是晶体带定理。(h1k1l1)和(h2k2l2)是uvw晶体带的两个晶面系列时，由方程式1u k1v l1w=0和h2k2v l2w=0导出的uvw为u=k1l2-l1k2，v由于正负空间的对应关系，垂直于z的反向面为(uvw)*，即uvw 881 (uvw)*，因此由冻结带的晶面组成的反向面可以表示为(uvw)*，并且通过原点O*，因此它会经过零层反向截面0*。如果知道晶体带轴，就可以断定晶体样品和电子束辐照的相对位置。零层倒装截面的特性，1)反转原点2)截面中的每个矢量显示为垂直于晶体带轴(uvw)的(uvw)0*。注：标准电子衍射图案可以看作是零层反转截面的比例图像。逆阵列点指数，即相应的衍射斑点指数。这张图是同一立方ZrO2晶粒向不同方向倾斜时摄取的四个电子衍射斑点图。111，011，001，112，衍射斑点符合每个逆阵列点的指数约束条件：1)。Hu kv lw=02)每个反转矢量不会消亡晶面族。例如，挤出立方晶界001绘制晶体带轴的标准零层反转截面。、正、逆光栅对应关系、FCC晶体标准电子衍射模式、FCC晶体的001电子衍射谱、bcc晶体标准电子衍射模式、BCC晶体的001电子衍射谱、2、电子衍射基本公式、衍射模式：将逆阵列点的图像记录在空间转换和正空间中衍射图案形成原理：将样品放置在艾瓦尔德球的向心o上，入射电子束和样品内的晶面集(hkl)满足布拉格条件时，将在k 方向生成衍射光束。Ghkl是衍射晶体面反转矢量，在爱波罗的海球体上有端点，在样品下的距离l处放入薄膜，可以记录入射圆和衍射束。入射束形成的斑点O 称为透射斑点或中心斑点，衍射斑点G 实际上是ghkl矢量端点G在胶片上的投影。端点G在逆空间中，投影G 通过变换进入了正空间。第二，电子衍射的基本公式R=Lg=Kg可从图中看出。R/L=ghkl/k ghkl=1/dhkl，k=1/，因此R=LgR=Lg=Kg这是电子衍射的基本公式。中心：K=L称为电子衍射的相机常数，L称为相机长度。在公式中，左边的r是正空间的向量，右边的g是逆空间的向量，所以相机常数k是调整正空间和逆空间的比例常数。图标是同一立方ZrO2二极管向不同方向倾斜时摄取的四个电子衍射斑点图。111，011，001，112，10.3电子显微镜的电子衍射，有效相机常数可选电子衍射磁角，1，有效相机常数k= l ，r =K=L 称为有效相机常数。相机常数不是在镜头电流固定的情况下需要校准的常数。第二，选择区域电子衍射，1 .物镜2。背面焦点棉3。选区隔膜4。中间镜子5。中间镜子平面6。改变事物镜像平面、中间镜像电流，分别获得放大的事物上或衍射图案的光学路径图、(a)中间镜像的事物面与物镜的图像一致，从而获得放大的图像；(b)中间镜的物面与物镜的后焦点面一致，放大的衍射图案，3，磁角，电子束在镜筒上螺旋轨道方向移动，衍射斑点到物镜的一个图像之间有一定距离，电子通过此距离时，返回一定角度。这是磁角。如果与样品相关的图像的磁角为i，与样品相关的衍射斑点的磁角为d，则图像相对衍射斑点的磁角为=i-d。10.4单晶电子衍射图案校准，校准主要是图案指数，其目的是：1.确定和识别每个衍射斑点的相应晶面指数；确定衍射图案所属的晶体带轴指数。3.样品的点阵类型、相和定位单晶模式修正具有重要和广泛的意义。第一，单晶电子衍射图案的特征，总结前面所述知识的单晶衍射的特征：1)电子束方向b几乎与晶体带轴uvw平行，因为很小。也就是说，入射光束几乎与衍射晶体面平行。2)因为反射球大，小，在0*附近反射球几乎是平面的。3)光栅扩展很容易。(因为使用了薄的晶体样品)图案特征：单晶电子衍射图案是(u