实验原子吸收分光光度法测定钙(标准加入法)ppt课件

0，实验用2火焰原子吸收光谱法测定水中的钙，1，1，原子吸收光谱的基本原理，2，原子吸收光谱仪是溶液中金属浓度测定的工具。可以测量约60多种金属，其浓度范围从PPB等级到PPM等级。测量精度可达到1% RSD。样品的预处理比较简单，通常只需用合适的酸消化样品即可。设备的调整和操作也相对简单。3，原子吸收的基本原理可以概括如下：所有原子都能产生光吸收；吸收的光的波长只与特定因素相关。如果样品包含镍、铅、铜等元素，例如，将该样品放置在镍的特性波长上，则只有镍原子会产生对该特性光线的吸收。光固化炉中这个原子的数量越多，对特性波长的吸收就越大，与该原子的浓度成正比。4、5，在大多数情况下，分析过程如下：以溶液形式准备样品；准备无分析因素的溶液(空白)。制造被分析元素已知浓度的校准溶液(标准样品)；依次测量空格和标准样品的相应值。根据上述相应值绘制校正曲线。测量未知样本的适当值：基于校准曲线和未知样本的相应浓度值。6，空-Lambert定律(beer-Lambert)，a=log ()=ABC，ioit，A其中3360A=吸光度a=吸收系数Io=初始强度一般只有一个双端吸收定律。也就是说，假设基态原子对光的吸收没有复杂的二次过程，只有简单的电子转移存在。整个吸收层的吸收系数保持不变。8，原子化及其方法，原子化是为吸收测量生成自由基态原子的过程。原子吸收分析需要生成被分析元素的自由基态原子，并将其放置在该元素的特性光谱线中。原子吸收用于测量元素的浓度，通常以液体形式使用。原子吸收最适合于溶解或吸收后水溶液状态样品的元素分析或其他溶剂(如有机溶剂)稀释的样品。雾化方式主要有火焰、石墨炉和氢化物发生器三类。9，火焰原子化：已经通过很多练习，知道在对该元素的分析中使用该火焰更合适，因为该火焰的类型可以决定该元素能产生更多的自由基态原子。最常用的原子化器是化学火焰。其反应机制是燃烧其他燃料(如乙炔)和氧化剂(如空气和氧化亚氮)，样品的主体在此火焰下分解生成原子。平衡时光通过吸收区的平均基态原子数的测量，具有原子的蒸发特性不随时间变化的特点。也就是说，它是一种简单、快速、稳定的装置，适用于连续可重复测量、广为人知的因素的一般分析。通常溶液由1%的盐酸溶液制成，因为盐酸挥发。10，火焰雾化的优缺点：优点：易用性，可靠性和内存效果的影响较小。燃烧器系统体积小，耐久性好，价格便宜，能获得足够的信噪比，精度高，线性范围宽石墨炉的缺点：需要样品量大的雾化效率。通常5%到10%无法直接分析固体或高粘度液体样品，或难以分析。这是因为气体和燃烧气体大量稀释样品，从而限制灵敏度。11，石墨炉雾化：在石墨炉电加热中添加一定量的样品，经过几个步骤，最后，具有与在更高温度下快速雾化测量的元素含量成比例的原子数的优点：灵敏度高，检测限制低的提升量小的问题：分析速度慢(通常每2-3分钟分析一次)准确度差异() 标准火焰石墨炉元素6748灵敏度ppm-%ppt-ppb准确度好干扰低速度和慢操作的简便性复杂火焰的毒性不是自动化的可行性实例：低操作成本(未监测)中等，13，玻璃产品和试剂存储3360，酸性溶液或中性溶液，使用玻璃产品：Ag 14、碗用：清洗，用5% HCl浸泡，用去离子水整夜清洗，用5%HNO3浸泡，用去离子水整夜不需要空气干燥或干燥，用塞子处理的容量瓶和试剂的容器可以满足追踪水平的分析。15、标准溶液的制备：原子吸收测量原理是未知和已知标准样品的比较。一般购买的原子吸收用标准溶液为1000ppm。k，Na是10000ppm。所有标准溶液，无论是用于工作还是作为储备，保存太久，都不可靠。水可能会从塑料容器壁丢失金属也可以吸附到容器壁Ag、Bi、Hg、Sn和Mo，以便于与存储容器的设备壁进行交互。所有溶液必须使用HNO3或HCl保留在pH2溶液中。16，2，原子吸收分光光度法测定钙，2，测定条件：钙吸收线波长：422.7nm；灯泡电流：10毫安；狭缝宽度：0.7nm；燃烧器高度：9毫米气流：15L/min；乙炔流量：2L/min。1，仪器和试剂：shimadzuaa-630c钙标准溶液10ug/mL，17，3，5.0mL自来水样品，放入5个50mL容量瓶中的步骤。添加10ug/mL钙标准溶液0，5，10，15，20mL，使去离子水在刻度上稀释，以标准溶液组准备。此系列溶液和钙浓度分别为0.0、1.0、2.0、3.0和4.0ug/mL。以去离子水为空，分别测定上述各溶液的吸光度。18，3，结果处理，1，吸光度绘制A-