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中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 犌犅 食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素 犕 的测定 犖犪狋犻狅狀犪犾犳狅狅犱狊犪犳犲狋狔狊狋犪狀犱犪狉犱 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犳犾犪狋狅狓犻狀犕犻狀犿犻犾犽犪狀犱犿犻犾犽狆狉狅犱狌犮狋狊发布 实施 中华人民共和国卫生部 发 布 书 犌犅 前言 本标准第一法对应于: ,本标准第一法与:的一致性程度为非等效;本标准第二法和第三法代 替 ;本标准第四法来自于 牛乳中黄曲霉毒素 的快速检测 双流向酶联免疫法。 本标准附录 和附录 为资料性附录。 书 犌犅 食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素 犕 的测定范围 本标准规定了乳和乳制品中黄曲霉毒素 的测定方法。 本标准第一法适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素 的测定;第二法适用于乳、乳粉,以及低脂乳、脱 脂乳、低脂乳粉和脱脂乳粉中 黄曲 霉毒素 的 测定;第 三法适 用 于乳和乳 粉中黄 曲霉毒素 的测 定;第四法适用于液态乳和乳粉中黄曲霉毒素 的测定。规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版 本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 第一法免疫亲和层析净化液相色谱串联质谱法原理 试样液体或固体试样提取液经均质、超声提取、离心,取上清液经免疫亲和柱净化,洗脱液经氮气吹 干,定容,微孔滤膜过滤,经液相 色 谱分离,电喷 雾离 子 源离子 化,多 反应离 子监测()方 式 检 测。 基质加标外标法定量。试剂和材料 除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为 规定的一级水。甲酸()。乙腈 ():色谱纯。石油醚(狀狀):沸程为 。三氯甲烷()。氮气:纯度。黄曲霉毒素 标准样品:纯度。乙腈水溶液():在水中加入 乙腈。乙腈水溶液():在水中加入乙腈。甲酸水溶液:吸取 甲酸(),用水稀释至。乙腈甲醇溶液():在乙腈中加入 甲醇。氢氧化钠溶液():称取氢氧化钠溶解于水中。空白基质溶液 分别称取与待测样品基质相同的、不含所测黄曲霉毒素的阴性试样份于 烧杯中。以下 操作按试液提取和净化步骤进行。合并所得份试样的纯化液,用 微孔滤膜的一次 性滤头()过滤。弃去前滤液,接取少量滤液供液相色谱质谱联用仪检测。 获得色谱质谱图后,对照附录 中的图 ,在相应的
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