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ATRP方法制备SiO2-PS纳米,atrp,方法,法子,制备,sio2,ps,纳米
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题目： 法制备 米复合材料 1 开题报告填写要求 文）答辩委员会对学生答辩资格审查的依据材料之一。此报告应在指导教师指导下 ， 由学生在毕业设计（论文）工作前期内完成。 从教务处网页上下载）填写并打印（禁止打印在其它纸上后剪贴） ， 完成后应及时交给指导教师审阅。 500 字以上 ， 参考文献应不少于 15 篇（不包括辞典、手册 ， 其中外文文献至少 3 篇） ， 文中引用参考文献处应标出文 献序号 ， “参考文献 ”应按附件中参考文献 “注释格式 ”的要求书写。 、日的日期一律用阿拉伯数字书写 ， 例： “2008年 11 月 26 日 ”。 封面格式：题目：宋体 ， 加粗 ，二 号；系别等内容格式：宋体 ， 四号 ， 居中。 2 1 毕业设计 (论文 )综述 目背景 聚合物基无机纳米粒子复合材料由于结合了无机纳米粒子在光、电、磁、催化、生物、力学等方面的优异性能和聚合物在溶解性、化学活性、环境响应性、易加工等方面的性能，使得人们对这一领域的兴趣与日俱增。由于纳米 粒子本身巨大的比表面积和表面能，较易在聚合物基体中聚集成尺寸超出纳米尺度的团聚体，从而失去了纳米材料的小尺寸效应。因此，解决纳米粒子在聚合物基体中的团聚问题成为制备此类复合材料的关键。解决这一问题的方法之一就是在纳米粒子表面接枝聚合物，接枝不仅提高了纳米粒子的分散性，而且改善了粒子与聚合物的相容性。 纳米 具有小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等纳米效应而具有许多独特的优良性能，可被广泛地应用于硅橡胶、涂料、塑料等领域。由于 径小，所以比表面积较大，表面含有大量的羟基且亲水性强，极易团聚，从而大大地限制了其优异性能的发挥。因此，对纳米 行表面改性，降低 表面能，提高其有机相容性和分散性，进而提高产品的性能，一直是纳米科学的重要研究方向之一。 纳米 性的方法，很多一般可分为化学方法（通过共价键）或物理方法（由物理吸附）两种。物理方法是通过分子间作用力把改性剂吸附到 面，从而达到改性的目的，由于分子间作用力一般较弱，而且过程可逆，因此物理改性方法不甚理想，应用也较少，而化学方法是在有机物和 相之间通过共价键等化学键连接起来的，与物理吸附相比稳定了很多 ，因此应用也相对较多 1。 近年来，在 学改性中，可控自由基聚合得到了极大的发展， 一种有效的可控自由基聚合方法，用原子转移自由基聚合 法可以在 段共聚物和超支化聚合物。用 法制得的聚合物/纳米复合材料集无机纳米粒子和聚合物的优点于一身，表现出良好的应用前景，已被广泛应用于化工、环境、农业、药物、运输催化和传感器等多个领域，近年来，“表面引发 越来越受到研究学者的关注， 有效的“可控” /“活性”自由基聚合方法之一，能够较好地控制聚合物的分子量及其分布 3。与传统聚合技术相比， 有单体覆盖面广，聚合条件温和易控制，易于实现工业化等显著优点。 有极高的实用价值，成为高分子化学领域的热门研究课题 4。 使用传统聚合方法在 面接枝聚合物时，所接枝聚合物的分子量分布较宽。在一系列的活性聚合，如阳离子聚合、阴离子聚合、开环聚合和 ， 3 件易于实现并且允许对其它活性聚合不利的官能团和杂质存在，能够精确控制聚合物的链长和多分散性，能合成具有明确结构的共聚物，还可用 于制备很多特性材料，所以 广泛研究的接枝改性 子转移生成催化剂原子转移自由基聚合（ 电子转移再生催化剂原子转移自由基聚合（ 一个多组分的反应体系，其主要组成包括单体，引发剂，催化剂，配体。另外，溶剂也是需要考虑的重要因素。 其它活性聚合相比，成功应用于 单体最为广泛。典型的单体种类主要包括 (甲基 )丙烯酸酯类、苯乙烯类、带有功能基团或功能性单体类。 应体系中，引发剂的主要作用就是产生聚合物增长链点，并且能够定量地提供这种增长链点。典型的引发剂为卤代烷 = 外， 素原子必须能快速且选择性地在增长链和转移金属之间交换。由于 聚合速率大于 在引发剂一般都选用溴代烷。 化剂可以说是 系中最重要的组成部分，它是实现聚合反应可控性的关键因素。根据 反应机理，能应用于 化剂的过渡金属元素必须在结构上满足以下 要求：存在相差一价的两种氧化态；对卤原子有合适的亲和力；高价态的金属原子的配位球体上要能有选择性地容纳一个卤原子或拟卤素；配体与金属之间要有较强的络合能力。 很多过渡金属对 应都具有催化作用，尤其是后过渡金属具有较强的催化活性，其中， 系的催化剂 5应用最为广泛，研究也较深入。另外， 6过渡金属也已成功应用于 应。正是由于这种强的催化能力，才使 用单体广泛，反应能在较温和条件下进行。 体对催化剂的稳定性起着关键 性作用，对 化体系的活性至关重要，是其重要组分部分 7。一个理想的 化剂应有很大的活化速率常数 (适当的去活化速率常数 (而决定这两个速率常数的关键因素就是配体，它们可以调节过渡金属的氧化还原性能，通过配体的立体效应提供适当的选择性，而且它们可以确保催化剂在反应混合物中有足够的溶解性能。用于 含氮配体，含磷的配体，含氧配体，以及一些混配体等，而对于铜催化体系，最常见的配体是含氮配体，如 2,2 -(2 )胺 ) ， N ,N ,N,N,N等。含氮配体能为 应提供十分有效的催化剂，而且配体结构不同，其 4 催化活性不同，一般有如下活性顺序：烷基胺吡啶 烷基亚胺 芳基胺 芳基亚胺。三足配体对活性聚合的可控能力强于三齿配体，而四齿配体优于三齿配体，后者优于二齿配体。 以是本体聚合，也可以在溶剂中或者混合体系（如乳液、悬浮液）中进行。苯、甲苯、苯甲醚、二苯醚、乙酸乙酯、丙酮、 醇、水等多种溶剂都已成功应用于不同单体的 时，溶剂还是必 需的，尤其是聚合物不溶于它的单体时（如聚丙烯腈）。影响溶剂选择的主要因素包括：在溶剂中应当几乎没有链转移反应；溶剂与催化体系之间必须有良好的相互适应能力，如在溶剂中催化剂中毒 8和发生较多副反应都是应当极力避免的。 纳米 结构、特性 9纳米 微观结构 如上图所示，纳米 分子结构呈三维链状结构（或称三维网状结构、三维硅石结构等），表面存在不饱和的残键，和不同键合状态的羟基，这使得纳米 粒具有高的表面活性，因表面缺氧原子而偏离了稳态的硅氧结构， 故分子式可常写为 中 x 在 间 )。 纳米 粒为无定型白色粉末 (指其团聚体 )，是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料，具有极小的粒径 (一次结构的粒径为 716纯度高 (等特点。纳米 小尺寸效应使其对紫外、红外和可见光具有极强的反射特性，反射率达 80%以上。纳米级 体积效应和量子隧道效应，使其产生游离渗透功能，可深入到高分子化合物键的附近与其电子云发生重叠，形成空间 5 网状结构，从而大幅度提高高分子材料的力学强度、韧性、耐磨性和耐老化性等性能。 目前，制备纳米 最主要的方法之一是 11。 是以无机盐或金属醇盐为前驱物 ,通过水解聚合反应形成均匀的溶胶，进一步反应并失去大部分有机溶剂转化成凝胶，然后经过一定的后处理 (陈化、干燥 )得到所需的材料的一种方法。因此，该法也称为溶胶凝胶法 12 究目的和意义 纳米 子具有较高的比表面积和表面能、耐高温、耐腐蚀以及无毒无污染等优良性能，在塑料、橡胶、涂料、催化剂及生物医学等许多领域有着广泛的应用，是一种重要的纳米材料。但由于 纳米 子极易团聚，在有机 介质中难以均匀分散，从而大大地限制了其优异性能的发挥，有必要对其进行化学改性处理。原子转移自由基聚合 (14是对纳米 子进行接枝改性的一种有效途径，通过 纳米 子进行表面改性，可以制备集无机纳米粒子和聚合物的优点于一身的 接枝链的长度及分子量分布可控，拓展了纳米 应用领域。本课题将采用原子转移自由基聚合 (在纳米二氧化硅 (子表面接枝聚苯乙烯 ( 2 实验的内容以及拟解决的关键科学问题 究内容： 1）： 合材料的制备 2）：对于 行复合粒子的形貌表征的比较 3）：对 化粒子进行红外分析 要原料： 苯乙烯 (正硅酸四乙酯 ( 2苯甲醚：均为分析纯，使用前预先经过纯化处理； N ,N ,N,N,N 直接使用；红外光谱仪；电子显微镜； 制备： 制备： 米 加入 烷偶联剂 拌 2 小时，再升温至80 搅拌 3 小时，加入少量乙醇离心重复 4 次、干燥 24 小时。 制备 15： 将 氨基功能化的二氧化硅置于 150口瓶中，加入 温反应 2 小时，升温至 40 ，搅拌反应 24 小时。将固体分散于少量乙醇中， 6 离心重复 4 次，所得固体真空干燥过夜。 精制 50冰醋酸，二者混于三口烧瓶，置于磁力搅拌 器，通入氮气，搅拌 6 小时，待出现白色沉淀为止，静置 10将上层液体倒出，再给三口烧瓶中加入 30水乙醇，继续搅拌。上述操作直至上层液体出现白色（或灰白色）为止，抽滤（必须快速）得沉淀，真空干燥 24h。 制备 : 向三口烧瓶中加入 甲醚 声 1加入 乙烯 真空充氮气 90 油浴反应 24 小时，冷却至室温用 释，再离心，真空干燥 24 小时。 究方案： 1） ： 合粒子的形貌表征 使用透射电镜（ 察并拍摄，对比 合粒子的形貌表征 2） ： 化粒子的红外分析 使用红外光谱仪观察并制作 合粒子的红外吸收光谱图。通过 谱图可 表明 是否成功用 将 枝到纳米 3 该课题的重点及其难点： 重点： 合成高纯度的 点： 一是 制备过程比较繁琐，反应条件苛刻，时间漫长，难以控制 ；二是产物中均聚物的去除。 4 前期已开展的工作： 1）：阅读关于 法制备 米复合材料的文献资料，了解其制备，技术路线。 2）：去实验室了解实验仪器的基本操作。 5 进度计划 第 1 做前期准备，查阅相关资料，完成开题报告； 第 3 周 开题答辩； 第 4 完善设计方案，准备材料，进行试验； 第 8 周 完成中期报告，中期答辩； 第 9 制备 米复合材料； 第 13 整理实验结果并写出完整的毕业论文； 第 15 周 毕业答辩。 7 指导老师意见： 指导老师： 年 月 日 所在系审意见： 系主管领导： 年 月 日 8 参考文献 1 S,):3893. 2 . ):73. 3 0):1048. 4 ):594. 5 王晓松 , 罗宁 , 应圣康 . 高分子通报 J. 1999, 1: 91 6 M, Y, S. : J. 2001, 39:7651 7 . J. 2000, 41(1): 4111 8 , E, . J. J. 1997, 119: 674. 9 王永康 , 王立 . 纳米材料科学与技术 M. 浙江大学出版社， 2003 10 刘俊渤 , 臧玉春 , 吴景贵 , 等 . 长春工 业大学学报
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