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- 关 键 词：
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功能
配合
磷光
材料
合成
- 资源描述：
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功能化配合物磷光材料的合成,功能,配合,磷光,材料,合成
- 内容简介：
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中期 报告 题目： 功能化配合物磷光材料的合成 与性能研究 文）进展状况 有机电致发光二极管是利用有机材料在电注入下发光的器件，它具有全固态、自主发光、亮度高、视角宽、响应速度快 、厚度薄、可使用柔性基板、功耗低、工作温度范围宽等优点，因此 有制作成本低的优点。 示屏主要 移动显示设备 为主，并且 在新一代平板显示技术及固态照明方面具有的无可比拟的优势和巨大的应用潜 力 。 本课题拟通过设计并合成具有希夫碱结构特征的配体，使之与过渡金属铱（ 及铂（ 行配位以获得相应的配合物。然后将研究所得配合物的基本光物理性质，包括紫外 选出高效的配合物磷光材料。 本人从 2013 年 12 月 3 日进入实验室工作，前两周周熟悉实验室仪器使用方法，各回顾并练习基础有机实验技术，各种实验后处理方法（萃取，过柱，过板，沉析，离心）及其原理，了解配合物表征方法。 对影响配合物磷光电致发光材料的配体制备的因素有初步的认识。 器与试剂 旋转 蒸发器 （ 台式高速离心机（ 真空干燥箱 (手提式紫外分析仪 ,低温恒温水浴槽，玻璃层析柱 /板，氮气罐，石油醚，二氯甲烷为溶剂， 间溴苯甲醛， 2-（三丁基锡）吡啶，三氯化铱，乙二醇乙醚，乙酰丙酮，无水碳酸钠等，铱，铂醛基配合物自制。 第二周到第四周，在逐渐熟悉，掌握了实验原理和仪器使用方法后，开始做铱 (基配体，核磁表征送样，基本符合预期计划。 -(2反应原理如方程式 1示： NS nB HP d ( P P h 3 ) 4 甲 苯，1 2 0 0 C+式 1应条件及环境如表格 1示： 反应物 间溴苯甲醛 催化剂 Pd( 2-（三丁基锡）吡啶 甲苯 用量 0应场所 真空反应管中 反应温度 1200 C 后处理 冷却至室温后以 脱过柱 反应时间 23h 产物 白色固体 产率计算 111222214 . 4n = 0 . 0 1 1 93681 . 8 5 0 . 0 1 0 1183n 0 . 0 1 0 1= 1 0 0 % 8 4 %n 0 . 0 1 1 9m 反 应 物 摩 尔 量产 物 物 摩 尔 量产 率1的 其醛基配体的合成 合成 反应原理如方程式 1示： + CI r C l 3乙 二 醇 乙 醚 / 水1 1 0 0 CI rC lC lI 式 1 反应条件及环境如表格 1示： 应物 3-(2:1 量 5应场所 真空反应管中 反应温度 1100 C 反应时间 15h 产物 黄色粉末 铱的醛基配合物的合成 反应原理如方程式 1示： O O 乙 二 醇 乙 醚应条件及环境如表格 1示： 反应物 二醇乙醚 乙酰丙酮 量 0应场所 氮气氛围反应管中 反应温度 1000 C 后处理 冷却至室温后加水沉析，离心，干燥，溶于 缩过板 反应时间 20h 产物 黄色固体 率计算 111222210 . 5 2 0 . 0 0 5 210090 . 1 9 0 . 0 0 4 0 8465n 0 . 0 0 5 2= 1 0 0 % 7 8 %n 0 . 0 0 4 8反 应 物 摩 尔 量产 物 物 摩 尔 量产 率1铂 的醛基配体及其配合物的合成 第五周到第六周合成铂 配体，期间因产物不纯，重复改进实验两次后，得 到 核磁表征送样，基本符合预期计划。 铂的醛基配体的合成 反应原理如方程式 1示： 2二醇乙醚/水90 CP tC lC lP O+ O O 乙 二 醇 乙 醚 OP a C O 3式 1应条件及环境如表格 1示： 反应物 水碳酸钠 乙酰丙酮 用量 应场所 氮气氛围反应管中 反应温度 1000 C 后处理 加水沉析，用硅胶粉抽滤，除去不容物 反应时间 19h 产物 黄色固体 产率计算 111222210 . 4 6 0 . 0 0 4 69960 . 0 3 2 0 . 0 0 0 6 7476n 0 . 0 0 0 6 7= 1 0 0 % 1 4 %n 0 . 0 0 4 6反 应 物 摩 尔 量产 物 物 摩 尔 量产 率1 1取代 第七周到第八周，由 上一步得到的中间产物与 1氨基取代醛基， 合成 具有希夫碱结构特征铂（ 应 的配合物 。 反应原理如方程式 1示： OP H 2NP 33 式 1应条件及环境如表格 2示： 反应物 醛基配合物 1 萘胺 无水乙醇 乙酸 用量 6000应场所 氮气氛围反应管中 反应温度 850 C 后处理 离心获得沉淀后，用乙醇洗涤，石油醚沉析，干燥产物 反应时间 19h 产物 黄色固体 36率计算 111222210 . 0 6 0 . 0 0 1 24760 . 6 3 6 0 . 0 0 0 4 3826n 0 . 0 0 7 4= 1 0 0 % 3 6 %n 0 . 0 6 3反 应 物 摩 尔 量产 物 物 摩 尔 量产 率2磁谱图送样，分析如图 2示： 图 2 铂 咔唑的取代 由 上一步得到的中间产物与 1咔唑的氨基取代醛基， 合成 具有希夫碱结构特征铂（ 应的配合物 。 反应原理如方程式 2示： NP O+N NP 24式 2 反应条件及环境如表格 2示： 反应物 醛基配合物 3无水乙醇 乙酸 用量 3000应场所 氮气氛围反应管中 反应温度 900 C 后处理 离心获得沉淀后，用甲醇洗涤，石油醚沉析，干燥产物 反应时间 24h 产物 黄色固体 率计算 111222213 0 m 0 . 0 6 34766 . 6 m 0 . 0 0 7 4887n 0 . 0 0 7 4= 1 0 0 % 1 1 . 7 %n 0 . 0 6 3反 应 物 摩 尔 量产 物 物 摩 尔 量产 率2磁谱图送样，分析如图 2示： 图 2(1)在用金属合成配合物的步骤产率较低： (2)配体制备的产率低。 (3)产物纯度不高 (4)产物提纯困难 在合理安排配合实验的基础上，反复实验通过调节实验变量（反应物用量，温度，反应时间等）尽快完成配体，配合物的表征，尽快合成具有希夫碱结
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