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阻燃
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卤系阻燃剂的合成与性能研究,阻燃,合成,性能,机能,研究,钻研
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开题报告 题目： 卤系阻燃剂的合成及性能研究 1 开题报告填写要求 文）答辩委员会对学生答辩资格审查的依据材料之一。此报告应在指导教师指导下 ， 由学生在毕业设计（论文）工作前期内完成。 从教务处网页上下载）填写并打印（禁止打印在其它纸上后剪贴） ， 完成后应及时交给指导教师审阅。 500 字以上 ， 参考文献应不少于 15 篇（不包括辞典、手册 ， 其中外文文献至少 3 篇） ， 文中引用参考文献处应标 出文献序号 ， “参考文献 ”应按附件中参考文献 “注释格式 ”的要求书写。 、日的日期一律用阿拉伯数字书写 ， 例： “2008 年 11 月 26 日 ”。 封面格式：题目：宋体 ， 加粗 ，二 号；系别等内容格式：宋体 ， 四号 ， 居中。 2 1 毕业设计（论文）综述 目背景及研究意义 目前阻燃剂已发展成为一个具有几百种产品的大家族，主要包括：溴系阻燃剂、氯系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂和无机阻燃剂 1。 卤系阻燃剂 :主要有含氯及含溴两大类别阻燃剂。 （ 1）含氯阻燃剂 主要有氯化石蜡、氯化脂环烃、四氯邻苯二甲酸酐 氯化石蜡优缺点：是工业上重要的阻燃剂，由于热稳定性差，仅适用于加工温度低于200的复合材料。 氯化脂环烃、四氯邻苯二甲酸酐热稳定性较高，常用作不饱和树脂的阻燃剂。现今，越来越鼓励使用氯系阻燃剂。 （ 2）含溴阻燃剂 优点：在于对复合材料的力学性能几乎没有影响，与基体树脂相容性好，分解温度大多在 200 300左右，与各种高聚物的分解温度相匹配，因此能在最佳时刻，于气相及凝聚相同时起到阻燃作用，有添加量小， 效果好的美称。 卤系阻燃剂的阻燃机理 :自由基捕获机理 2 在聚合物燃烧过程中 ,大量生成的游离基促进气相燃烧反应 ,如果能设法捕捉并 消灭这些游离基 ,切断自由基链锁反应 ,就可控制燃烧 ,进而达到阻燃的目的。卤系阻燃剂的阻燃机理就属此类 、 I 的化合物均能作为阻燃剂 ,其效率从 F 到 I 依次升高 ,“活性”分子主要是含卤化合物分解产生的卤化氢 ( 要是指 阻燃作用 ,主要机理 ,“自由基捕获机理”和卤系阻燃剂的另一重要阻燃理论是“稀释机理”。不同卤素的灭火效力直 接正比于它们的原子堡 ,氯化物和嗅化物是卤系阻燃剂中最重要、最普遍的阻燃剂 3 卤系阻燃剂是有机阻燃剂中一个重要系列，也是使用最早的一类阻燃剂。由于其价格低廉、添加量少以及与合成材料的相容性和稳定性好 , 能保持阻燃剂制品原有的物化性能 , 仍是目前产量和使用量最大的有机阻燃剂 5。为了解决合成材料的耐燃、抑烟等问题 , 确保合成材料使用的安全性 , 最有效的方法是加入阻燃剂 , 阻燃剂随着合成材料的发展而不断发展 6。同时卤系阻燃剂也是目前倍受争议的一类阻燃剂 ,主要是因为 :一是卤系阻燃剂作用机理是 在受热时分解产生卤化氢 ,卤化氢消耗高分子降解产生的自由剂 ,延缓或中断燃烧的链反应 ,而且卤化氢是一种难燃气体 ,密度比空气大 ,可在高分子材料表面形成屏障 , 降低可燃性气体的浓度 ,从而起到阻燃效果。但是 ,卤系阻燃剂发烟量大 ,且释放出的卤化氢气体具有强腐蚀性 ,潜藏着二次危害。二是 题 ,多溴二苯醚是溴系阻燃剂中最重要和效果最好的品种 ,在阻燃领域占有举足轻重的地位 ,但是上个世纪十年代以来 ,人们发现多溴二苯醚及其阻燃的合成材料的热解产物中含有多溴二苯并二恶英 (多溴二苯并呋喃 3 (种有毒物质 ,其中多溴二苯并呋喃具有强致癌作用 ,虽然关于这一问题的风险评估仍悬而未定 ,许多国家并没有采取措施加以限制 ,但是欧盟议会已经通过议案 ,禁用三种溴系阻燃剂 , 五溴二苯醚已被禁用 ,2003 年和 2006 年分别是禁用八溴二苯醚的最终期限。基于以上两点 ,由于环保问题 ,卤系阻燃剂的的使用受到了不同程度的限制 ,阻燃剂的无卤化正成为阻燃剂开发应用的主要趋势 ,但由于其阻燃效率高 ,价格适中 , 在未来几年中其产量和使用量仍将继续增加 ,而且国内外一直还在努力研制和开发新型卤系阻燃剂 ,新的品种还将不断涌现。 内外研究现状 我国 的阻燃剂以卤系阻燃剂为主 ,占整个阻燃剂的 80%以上 ,其中氯系 (主要是氯化石蜡 )占 69%,并有出口 ;但溴系不足 ,每年仍需进口 7;我国阻燃剂比例与世界发达国家和地区相比 ,消费结构差距甚大 ,目前国外的阻燃剂已趋于以无机体系为主 ,而我国还是以污染较大、毒性较高的卤系阻燃剂为主。卤系阻燃剂发烟量大 ,且释放出来的 H X 气体具有高腐蚀性 ,往往发生二次灾害。但由于有较高的阻然性 ,尤其溴系阻燃剂不仅有粘结性 ,且有热及定性。因此 ,溴系阻燃剂在电子工业中仍占有重要地位 8。对卤系阻燃剂的研制开发工作仍在继续 ,正趋向于 耐热、不喷霜和高分子量化方面发展 ,其中多数产品旨在替代多溴联苯醚类传统阻燃剂。如 司开发的溴化聚苯乙烯 ,溴含量在 60% 67%,相对分子质量约 1000 12000，是 尼龙等热塑性工程树脂加工的理想阻燃品种 9。 国内的研究均是在国外研究的基础上，采取溶剂法生产溴化聚苯乙烯，催化剂一般选用高活性的三氯化铝。但其产品溴含量达不到要求，只能作为二溴代溴化聚苯乙烯出售，而且产品颜色发黄。因此迄今为止国内并没有真正实现溴化聚苯乙烯的工业化生产 10 溴化聚苯乙烯属于添加型高分子溴 化阻燃剂，含溴量高，具有毒性低、耐热 性好、耐冲、耐霜性优越等特点 12 2 本课题研究的主要内容和拟采用的研究方案、研究方法或措施 课题研究的主要内容 1)溴代聚苯乙烯的合成 2)溴代聚苯乙烯的 性能研究 要原料 聚苯乙烯 、 二氯甲烷 、 无水三氯化铝 、 溴 ； 一个适当容积的四口圆底烧瓶 ,其中间口装有电动搅拌器 ;其三个侧口分别装有滴液漏斗、温度计和水冷凝器 .，冷凝器上端装有导管以收集反应放出的溴化氢气体。 代聚苯乙烯的 制备 26g 聚苯乙烯溶于 200有微量水的二氯甲烷中 ,冷却到 5以下 ,加人 41g 溴 0 10批于 :h 内加人到反应混合物中 ,温度保持在 5 15 搅拌 4h,温度控制在 15 25反应 4 完成后 ,用 5%的硫代硫酸钠水溶液和水洗涤 ,除去催化剂和残余的溴 ,分出有机相 沉降下来的固体滤出、千燥 , 化聚苯乙烯溴含量的分析 研究 方法 1）称量法 假设产品中无其它物质引入，分别称量反应前后产品的质量来计算溴含 量，计算式如下 : 称量法简单，但不准确，反应后的产品中不仅会引入杂质，而且产品还可能流失，因此只能用来估算溴化聚苯乙烯的溴含量。 2）碱熔 将氢氧化钠与样品混合，加热反应，高温熔融，冷却后加水吸收，氧瓶中的溴全部转化为 。用稀硝酸溶液调节 ，溴酚兰与二苯卡巴腙作指示剂，以硝酸汞标准溶液滴定。 3）溴化聚苯乙烯的红外光谱 (析 4）溴化聚苯乙烯的 X 射线光电子能谱 (析 3 本课题研究的重点及难点 ,前期已开展的工作 点 通过 催化溴化法合成溴代聚苯乙烯，以聚苯乙烯与溴经 无水三氯化铝催化合成 溴化聚苯乙烯。用称量法、汞量法对溴代聚苯乙烯的溴含量进行分析，以达到对溴代聚苯乙烯的性能进行研究。 点 通过催化溴化法合成溴代聚苯乙烯，一是防止交联，二是防止主链上的氢被溴取代。所以在操作中一定要先将溴加入聚苯乙烯溶液中，再加三氯化铝。反应温度应控制在 1025之间。 期已开展的工作 1） 收集、阅读了大量与卤系阻燃剂相关的文献和期刊；选择了溴代聚苯乙烯作为代表来研究卤系阻燃剂。 2） 阅读了介绍溴代聚苯乙烯性能的期刊， 寻找的一些测试溴代聚苯乙烯的方法。 反应 前 树脂质量 反应后树脂质量 5 4 完成本课题的工作方案及进度计划 第 1 2 周 做前期的准备，查阅期刊、文献； 第 3 周 完成开题报告，开题答辩； 第 4 7 周 完善设计方案，进行溴代聚苯乙烯合成实验； 第 8 周 完成中期报告，中期答辩； 第 9 10 周 对溴代聚苯乙烯的性能进行研究、测定； 第 11 12 周 对实验结果进行分析总结； 第 13 14 周 写出完整的毕业论文； 第 15 周 毕业答辩。 指导教师意见（对课题的深度、广度及工作量的意见） 指导教师： 年 月 日 所在系审查意见： 系主管领导： 年 月 日 6 参考文献 1 998,:15232 倪子璀 J2003,(3)： 273 刘霞，李燕芸，吕九琢 J1999,(2):1114 M . of 1978,25(19):235 尹国强 ,廖列文 ,康正 J2003,32(4):126 崔隽 ,姜洪雷 ,吴明艳 ,田胜军 J2003,17(1)： 147 夏俊 ,王良芥 ,罗和安 J2005,34 (1):18 潘健传 ,陈桧华 ,兰芳 J工 ,2007,34(2):469 唐若谷 ,黄兆阁 J20
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