课外开放实验校级重点项目结题报告

编号KSZ_1215_西南石油大学课外开放实验校级重点项目结题报告项目年度20122013年度第12期项目名称介孔SIO2制备及吸附重金属离子的研究项目成员专业年级化学/应化/化工2011级指导教师承担学院化学化工学院起止日期201212201310西南石油大学设备与实验室管理处制2013年10月12日一、项目基本信息项目名称介孔SIO2制备及吸附重金属离子的研究实验学时120项目编号KSZ1215项目类型科技姓名性别专业年级项目中的分工QQ号学号本人签名男化学2011级介孔二氧化硅制备女应化2011级对重金属离子吸附研究项目成员男化工2011级实验资料及数据处理，实验报告撰写姓名年龄专业技术职称工作单位本人签名指导教师余宗学41副教授化学化工学院二、项目申请书中约定的主要研究内容及创新点1、主要内容（1）以十六烷基三甲基溴化铵等表面活性剂做模板剂，利用水热反应合成介孔二氧化硅。研究了水热反应温度、晶化时间、水和CTAB用量等对介孔SIO2的形成和特性的影响。（2）测定并分析不同介孔SIO2材料对重金属离子的吸附特性。2、创新点（1）利用水热合成介孔二氧化硅材料，研究了表面活性剂（软模板法）对介孔材料形貌形成的影响，并对合成机理探讨。（2）利用3氨丙基三甲氧基硅烷作为功能化试剂，进行氨基化改性；用三甲苯扩孔剂，对材料进行扩孔研究。二、项目完成情况一项目内容、达到目标和解决的关键问题1、主要内容（1）在碱性条件下，选择十六烷基三甲基溴化铵做为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，采用水热合成法，获得了一种介孔二氧化硅材料；（2）利用3氨丙基三甲氧基硅烷作为功能化试剂，进行氨基化改性；用三甲苯扩孔剂，对材料进行扩孔研究。通过BET、FTIR、SEM和小角XRD对其进行表征。（3）对合成材料进行对重金属离子PB2的吸附研究；研究发现扩孔后的介孔二氧化硅对铅离子的吸附量明显高于未扩孔的介孔材料，吸附率达到998。2、达到的目标（1）通过实验研究，找出利用水热反应合成介孔二氧化硅的最佳实验条件（通过实验研究，我们选择在碱性条件下合成）。并在此基础上对二氧化硅材料进行改性探讨水热反应形成介孔材料机理。（2）介孔SIO2材料对重金属离子的吸附特性，重点研究了介孔材料的微结构对吸附速率、吸附量的影响，为介孔SIO2材料在重金属离子废水的吸附处理的应用积累实验数据。3、解决的关键问题利用水热反应制备介孔材料合成条件的控制，表面活性剂（模版剂）的选择对材料形貌及合成机理的影响；对重金属离子（PB2）的吸附性能进行研究。4、是否达到项目开题报告的要求，如否，请说明情况达到了开题报告的要求。（1）通过实验研究，选择了合适的合成介孔材料的条件。在碱性条件下，以十六烷基三甲基溴化铵做为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，采用水热合成法，并用三甲苯（TMB）对其进行扩孔，获得了一种介孔二氧化硅材料，通过BET、FTIR、SEM和小角XRD对其进行表征。（2）在此基础上，利用合成的介孔材料对其对铅离子的吸附性能进行了研究。研究发现材料对PB2吸附率达到998。（二）项目执行过程描述1、主要对项目设计、研究或制作及完成过程进行描述，并请附研制过程中的图片。工作主要分为5个部分资料收集、实验方向确立、实验药品及仪器准备、实验、数据处理及后期论文撰写。（1）资料收集资料收集为前期工作，是实验基础。项目组利用学校图书馆电子资源，查阅很多相关的中外文献，为合成介孔二氧化硅材料的实验方案的选择做准备。参考文献1乔文婷,周国伟,徐会颖有序介孔材料的形貌调控及应用研究进展J化工进展，2008,2733723772许红涛,王新收,陶磊明等一种新型介孔空腔二氧化硅纳米微球的制备与缓释行为J中国科学化学，2010,4043093153李英杰,柏刚,张妍等复合模板制备介孔SIO2及对苯酚吸附研究J化学研究与应用,2009,219131413164余承忠,范杰,赵东元利用嵌段共聚物及无机盐合成高质量的立方相、大孔径介孔氧化硅球J化学学报,2002,608135713605PATELDB,SINGHS,BANDYOPADHYAYARENRICHMENTOFBENZENEFROMBENZENEWATERMIXTUREBYADSORPTIONINSILYLATEDMESOPOROUSSILICAJMICROPOROUSANDMESOPOROUSMATERIALS,2011,13749556NEWALKARBL,CHOUDARYNV,TURAGAUT,ETALADSORPTIONOFLIGHTHYDROCARBONSONHMSTYPEMESOPOROUSSILICAJMICROPOROUSANDMESOPOROUSMATERIALS,2003,652672767WANGSB,LIHTSTRUCTUREDIRECTEDREVERSIBLEADSORPTIONOFORGANICDYEONMESOPOROUSSILICAINAQUEOUSSOLUTIONJMICROPOROUSANDMESOPOROUSMATERIALS,2006,9721268AGUADOJ,ARSUAGAJM,ARENCIBIAA,ETALAQUEOUSHEAVYMETALSREMOVALBYADSORPTIONONAMINEFUNCTIONALIZEDMESOPOROUSSILICAJJOURNALOFHAZARDOUSMATERIALS,2009,1632132219ZHANGC,HOUT,CHENJF,ETALPREPARATIONOFMESOPOROUSSILICAMICROSPHERESWITHMULTIHOLLOWCORESANDTHEIRAPPLICATIONINSUSTAINEDDRUGRELEASEJPARTICUOLOGY,2010,8544745210邱健全,赵翔,金敏超等混合表面活性剂法制备介孔SIO2微球及其SEMIBATCH法生长J无机材学报,2006,2355856411MOHANS，SREELAKSHMIGFIXEDBEDCOLUMNSTUDYFORHEAVYMETALREMOVALUSINGPHOSPHATETREATEDRICEHUSKJJOURNALOFHAZARDOUSMATERIALS，2008，1531/2758212NRIAGUJOTOXICMETALPOLLUTIONINAFRICAJSCIENCEOFTHETOTALENVIRONMENT，1992，12113713水和废水监测分析方法（第四版）北京中国环境科学出版社,200237938314胡秉方,陈馥衡有机化学北京农业出版社,1988（2）实验方案确立文献检索的同时，便开始了实验方案的确立，国内外已有研究成果中，介孔材料已有很多制备方法，但不同条件下合成的材料性能都不同，在综合现时条件和比较各种合成材料的优劣后，确定在碱性条件下运用水热法合成介孔材料并对其进行氨基嫁接改性，继而再做对水中重金属离子的吸附性能进行研究。（3）实验药品及仪器准备实验方案确定后，则开始药品采购及仪器采购和借用，为实验做准备。表1和表2为本次试验所需实验药品及反应仪器。表1使用仪器仪器名称生产厂家电子分析天平上海精科天平水浴电磁搅拌器上海司乐仪器有限公司恒温箱上海一恒科学仪器有限公司离心机上海飞鸽仪器有限公司超声波清洗器合肥金尼克机械制造有限公司X射线粉末衍射仪丹东浩元仪器有限公司红外光谱仪北京瑞利分析仪器比表面积测试仪北京金埃谱科技有限公司可见分光光度仪上海美谱达仪器有限公司水热反应釜成都渝丰工业搪瓷有限公司分液漏斗成都昌元玻璃制品有限公司表2实验试剂试剂名称规格生产单位十六烷基三甲基溴化铵分析纯成都科龙化工试剂厂氢氧化钠分析纯成都科龙化工试剂厂正硅酸乙酯分析纯成都科龙化工试剂厂3氨丙基三甲氧基硅烷分析纯成都科龙化工试剂厂乙醇分析纯成都科龙化工试剂厂三氯甲烷分析纯成都科龙化工试剂厂双硫腙指示剂分析纯成都科龙化工试剂厂硝酸铅分析纯成都科龙化工试剂厂（4）实验内容实验开始是熟悉仪器的操作使用及实验室的一些注意事项和规章制度，然后才开始实验。实验也分为几个部分介孔材料合成、材料改性、吸附实验，其中每个部分还包括实验条件的探究和检测。（5）数据处理及后期论文撰写此部分包括三个部分数据处理软件的学习运用、数据处理、论文撰写。数据在实验和检测时记录存档，之后处理。（6）实验过程图片量取正硅酸乙酯反应釜在恒温箱中反应取出滚烫的反应釜刚取出的反应釜已制备的部分样品2、项目研制仪器设备的使用情况序号仪器设备名称机时操作人实验室名称1可见光分光光度计V180020李飞李颖薛一念明德楼A5032WQF520FTIR傅里叶红外光谱仪5李颖明德楼A4183荷兰PANALYTICAL公司XPERTXRD型号PROX射线衍射仪5送检明德楼A1184QUADRASORBSI全自动比表面积和孔径分析仪3送检明德楼A1185JEOLJSM6380LV扫描电子显微镜1送检绵阳9院（三）项目特色与创新点1、特色目前，对于介孔材料的吸附特性研究已有报道，但利用改性扩孔研究增大介孔材料的吸附性能研究较少。对重金属离子的吸附利用吸附法处理，成本低、可循环、效率高和发展前景好。2、创新点（1）利用水热合成介孔二氧化硅材料，研究了表面活性剂（软模板法）对介孔材料形貌形成的影响，并对合成机理探讨。（2）利用3氨丙基三甲氧基硅烷作为功能化试剂，进行氨基化改性；用三甲苯扩孔剂，对材料进行扩孔研究。（四）研究成果及其完成情况标志性成果要详细说明是以下哪种形式专利、公开刊物发表的论文、获省级以上奖励、开发出新的实验项目、自研自制仪器或设备功能改进等。撰写并发表开放实验论文一篇，已投稿环境科学与技术杂志，正在审稿中。（四）、经费及使用说明批准经费元3000元其中科研业务费实验材料费资料、印刷费参赛、出版费等800（材料表征检测）1000300900（五）、经费及使用说明批准经费元3000元，实际使用（元）3000元实验材料费1200元（药品购置，玻璃仪器购置费）资料、印刷费200元（材料及资料复印）出版费1000元（审稿费、版面费）其他合理费用分项详述600元（材料表征检测费）（五）对实验室及开放实验的建议1、各实验室之间工作的衔接性要好。2、实验室物资供应要及时且充分。因学校检测物资供应问题，合成材料表征被一再推迟，造成实验延期和论文撰写拖延。学校FTIR一周只开放三次且只能在规定的时间内做，BET需要的液氮经常供应不足。氮吸附的数据一学期只做了一次，检测条件的限制导致我们不能及时调整实验方案。3、实验室水质有时不符合实验要求。吸附实验阶段要求水质不能惨杂多种重金属离子，否则会造成干扰，而水质里惨杂了大量干扰离子，对吸附实验造成了很大干扰。4、实验室安全保障体系要做好，特别是有机实验室。5、开放性实验开题之前应该对学生集体培训一下，针对科研思路及注意事项这一块应着重培训。（六）本次参加开放实验的心得体会这是项目组第一次合作，本实验也是项目组第一次接触到的全自主性实验，申请此实验时还没有自主设计实验的经验，本校实验室条件也不是很熟悉，所以此次实验有一定的心得体会。1、实验团队合作是一个问题。此前，项目组三人接触很少，在一起合作就遇到了沟通上的困难，消息的传递不是很到位，开始时经常造成实验会做重复或者衔接不当的情况，但是经过长时间的接触和认识，提高了团队协作能力，本实验实验时间长，制备周期长，所以需分工协作完成。2、由于平时上课，实验时间不好安排，很多时候只能利用周末时间。材料水热合成时间一般需要24H，由于实验条件要求不能断电且必须经常检查，课余时间完全不够。此外，合成后的处理也必须及时，项目组在此的工作衔接有问题。3、由于申请项目的课题组成员都是大二学生，部分专业课没有学习，导致化学专业知识的不足，对本项目的所涉及的知识认知度不够。对一个项目的了解，直接关系到对实验的创新和设计能力，对实验的整体把握也达不到应有的高度。4、经过这次开放性实验，我们学到了很多。首先，学会了文献检索的基本方法和意义；其次，更加深刻的明白基础理论、基础知识是进行科学研究的重要前提，为以后的求学之路增添了动力和指引了方向；理解科学研究的基本途径、流程，和基本思路，为今后进行科学研究指导方向和方法；这个实验脱离原有实验学习的固定模式，灵活的地运用已学的基本技能创造性的设计实验方案，自主设计并实施、分析结果，这对已学知识的实践提供了锻炼机会。我们深刻的体会到，学术问题高深有道，应具有足够丰富的知识和相当专业的思路，才能在学术之路上有所斩获，学问是博大精深的，不应该满足于现有的知识储备或者因为学问的难学而不致力，学习是一个漫长但有意义的过程。三、研制成果支撑材料1、标志性成果影印件撰写并发表开放实验论文一篇，已投稿环境科学与技术杂志，正在审稿中。2、实验报告撰写实验报告一份。3、其他成果材料四、审核意见指导教师意见三位同学在开放实验过程中，利用课余时间积极参与，达到了开放实验的目地。主要有（1）锻炼了学生查阅和分析科技文献的能