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溶胶
凝胶
法制
备介孔
tio2
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溶胶-凝胶法制备介孔TiO2,溶胶,凝胶,法制,备介孔,tio2
- 内容简介:
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开题报告 题目:溶胶 孔径可控的研究 开题报告填写要求 文)答辩委员会对学生答辩资格审查的依据材料之一。此报告应在指导教师指导下,由学生在毕业设计(论文)工作前期内完成。 从教务处网页上下载)填写并打印(禁止打印在其它纸上后剪贴),完成后应及时交给指导教师审阅。 500 字以上,参考文献应不少于 15 篇(不包括辞典、手册,其中外文文献 至少 3 篇),文中引用参考文献处应标出文献序号,“参考文献”应按附件中参考文献“注释格式”的要求书写。 、日的日期一律用阿拉伯数字书写,例:“ 2008 年 11月 26 日”。 面格式:题目:宋体,加粗,二号;系别等内容格式:宋体,四号,居中。 1、 毕业设计(论文)综述 目背景及研究意义 介孔材料是一类具有规范孔道排布,孔尺寸在 250 围内连续可调的材料1 。自 1992 年 司首次合成硅基介孔材料 来 2 ,由于介孔材料具有孔径大小可调、比表面积大和孔隙率高等特点,在催化、吸附、分离及光、电和磁等领域具有广泛的应用前途,因而成为各国争相研究的特点。其中一种重要的催化材料,同时它也是重要的宽禁带半导体材料,在环境净化、能源材料和水分解等方面具有广泛的应用前景 3,4 。关于多金属杂化 孔材料的报道比较多,采用多金属间杂化有利于材料的稳定性,制备方法相对简单 5。而一般单纯的 孔材料在煅烧过程中当温度超过 400时,介孔会出现完全塌陷,很难得到孔道规则排布的介孔结构,进而影响最终材料的使用性能。 多孔材料,因具有空旷结构和巨大的表面积,而被广泛应用于催化剂和吸附载体。按孔径的大小,多孔材料可分为:微孔材料 (孔径 1 m)等。按材料的结构特征,多孔材料又可以分为三类:无定形、次晶和晶体。介孔材料因孔径范围较大 ,存在着孔道形状不规则、孔径尺寸分布范围大等优点,是良好的催化剂载体 9。 介孔 括有序、无序两大类,其中有序介孔材料又分为纳米量级和宏观尺度两类。因其具有高比表面积,发达有序的孔道结构,孔径尺寸在一定范围内可调,表面易于改性等特点,可以有效地增强 催化 、 光电转换等功能,使其在水处理、空气净化、太阳能电池、纳米材料微反应器、生物材料等方面表现出广阔的应用前景而备受瞩目。为科学家从微观角度研究纳米材料的尺寸效应、表面效应及量子效应等性能提供了物质基础 10。 响介孔材料孔径的因素 介孔材料的合成过程中一个关键参数是孔径大小及尺寸分布,孔径大小的控制及影响因素一般包括以下几个方面 1117 。 1) 表面活性剂碳链的长度,孔径大小的粗略控制可通过调节表面活性剂的碳链长度来达到。因为表面活性剂的碳链越长,形成棒状胶束时直径越大,若碳链大于 面活性剂溶解度下降,故较少用于介孔材料的制备。 2) 辅助有机物的添加,通过添加憎水性有机物,可将辅助有机物进入表面活性剂胶束的憎水基团内部,使胶束的直径变大,达到增加介孔材料尺寸的目的。此类有机物一般包 括饱和链烷烃、芳香烃、醇类。当然,表面活性剂不同,合成过程的作用机理和合成介孔材料的性能可能是有差异的。 3) 合成过程的影响,一般合成过程包括反应时间、温度、溶液的组成、表面活性剂和共溶剂种类、 、表面活性剂的萃取条件及煅烧条件等。 比如在碱性溶液中,反应物在进行分段热处理时,介孔材料在壁厚和稳定性不变 的前提下,其孔径明显增大;水热碱性条件比室温碱性条件下合成的介孔材料具有更大的孔径尺寸和更小的孔径分布范围。 此外,无机前驱物的类型及其水解和缩聚反应的动力学,反应物加料顺序,合成方法,合成后处理以及脱 除模板剂的方法等对产物的结构和性能都有影响。 2、 本课题研究的主要内容和拟采用的研究方案、研究方法或措施 课题研究的主要内容 本课题拟用聚乙二醇和聚丙烯酰胺作为模板剂,钛酸丁酯为原料,采用溶胶 索模板剂的用量、 过利用 红外光谱分析、 透射电镜测试 ( 测试、紫外 光催化测试。 探讨模板剂用量、 介孔 究方案 配置质量浓度为 0.1 液 和 15 液,各取 10到混合溶液,记为 C 首先,取 200水乙醇和 10离子水加入 100杯 中,在室温下混合均匀。并用 5硝酸调节 34,搅拌,记为溶液 A。其次,取 20水乙醇加入烧杯中,然后加入 10酸丁酯,搅拌混合均匀,记为溶液 B。在剧烈搅拌下,将溶液 B 缓慢滴加到溶液 A 中 , 30 , 向其中缓慢滴加 C 溶液 。继续搅拌直至凝胶。在 60 干燥 2-4 h, 于空气气 氛炉中在 400 下煅烧 4h。 在实验过程中进行多组实验分别改变 烧温度、模板剂的用量。将反应产物通过仪器检测,进行比较,得出具体结论。 合成工艺: 究方法 在以上方案的基础上,增加在 400 、 450 、 500 、 550 下煅烧 4h; 增加凝胶在 50 、 60 、 70 下干燥; 改变钛源与模板剂摩尔比为 1:1、 1:2、 1:3; 添加硝酸溶液调节反应 境; 以上改变都必须通过方案中仪器检测 . 3、 本课题研究的重点及难点,前期已开展工作 聚合物模板剂有很多,但是绝大多数模板剂的选择都不能真正实现快速溶胶凝胶,主要原因在于这些聚合物的分子量不够 大。我们须选择一种具有很大分子量并且易于与无机相形成氢键作用的聚合物作为模板剂,聚丙烯酰胺( 子量 300万)就是这样的一个代表。 、 ,容易和无机相形成大量的氢键,从而实现快速溶胶凝胶的目的,其快速溶胶凝胶的作用机理见图 1凝胶的过程中,氢键将大分子链链接起来,起到物理交联的作用,在空间中形成三维网状结构(见图 1将钛源水解物分开在各个固定的区域生长,从而控制晶粒的尺寸。 通过之前的讨论我们知道, 以表面活性剂为模板剂,利用溶胶凝胶法制备纳米介孔 仅可以 得到具有良好介孔结构的孔道材料,而且可以发挥表面活性 剂的优势,制备具有高比表面积或者高结晶度的 乙二醇 ( 作为一种常用的表面活性剂,自然成为一个很好的选择。众多实验事实也证明,聚乙二醇在成孔方面具有独特作用。 期已开展工作: 已了解溶胶 工艺流程 熟悉 红外光谱分析、 透射电镜测试 ( X 射线光电子能谱( 测试、紫外 和光催化测试仪器的使用 4、 完成本课题的工作方案及进度计划(按周次填写) 第 1 做前期准备,查阅相关资料,完成开题报告; 第 3 周 开题答辩; 第 4 完善设计方案,准备材料,进行实验; 第 8 周 完成中期报告,中期答辩; 第 9 新产物的鉴定与测定,完成总结; 第 13 整理实验结果并写出完整毕业论文; 第 15 周 毕业答辩。 指导教师意见(对课题的深度、广度及工作量的意见) 指导教师: 年 月 日 所在系审查意见: 系主管领导: 年 月 日 参考文献 1 J, W. M. 1982: 422 T, E, J. . 992,359: 7103 , Se. A se . 2001,36: 8114 S, K. . , 2003, 220: 1695 . 2004, 3: 656 何文,张旭东,等 . 纳米 孔复合体系的合成与表征 J. 无机材料 学报 . 2005, 20(2): 5087 张荣国 ,陈伶 ,雷家衍 ,等 . 有序介孔材料的研究进展 J. 化学与生物工程 ,2005,(8): 18 张学红,唐星华,程新华 . 介孔 孔复合氧化物的合成及应用 J. 物理化学学报, 2006,22( 5): 5329 段涛 , 彭同江 . 介孔 料的研究进展 J. 中国非金属矿工业导刊 , 2005(6): 810 孙永军 , 介孔材料的研究进展 J. 山东建筑大学学报 , 2009(4): 363 11 陈岗庆 , 李奠础 , 李瑞丰 . 介孔材料合成的研究 J. 山西化工 , 2006(4):3312 J, , . 002,14(2): 75013 , E.
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