3.泡罩蒸馏塔

目目錄錄一、實驗目的P2二、相關知識P2三、裝置設備P13四、實驗步驟P14五、安全及注意事項P15六、實驗結果整理P16七、問題與討論P19八、參考資料P19九、附錄P19一、實驗目的學習泡罩蒸餾之操作方法。了解二成份系之氣液平衡。測定二成份系蒸餾時之理論板數，莫飛（MURPHREE）板效率及總效率。二、相關知識蒸餾原理蒸餾乃利用混合物沸騰時，液相與氣相組成之不同，而將混合物中各成份分離之方法，當塔內液體流由上往下下降時，高沸點成份逐漸增濃，而氣體流由下往上上升，低沸點成份也逐漸增濃，於連續操作下，塔頂獲得沸點較低之成份，塔底獲得沸點較高之成份，而達到分離目的。蒸餾操作大致可分為分批蒸餾BATCHDISTILLATION與連續蒸餾CONTINUOUSDISTILLATION兩類。分批蒸餾中最單純者為簡單蒸餾，乃將液體加熱，液體沸騰所產生之蒸氣，迅即分離，不使冷凝之液體回流入蒸餾器中，由於分批蒸餾難控制產品之組成，故化學工業上之分離法很少利用分批蒸餾，而廣泛地採用連續蒸餾或精餾。在精餾操作時，原料自塔某一板進入，若以進料位置為準，可將塔分成上下二部分，進料板以上稱之為精餾段RECTIFYINGSECTION或增濃段ENRICHINGSECTION此段之功能在使低沸點成份沿上逐漸增加，並由塔頂移出，經冷凝器CONDENSER凝結成液體後，除部分當產品外，其餘回流REFLUX到塔內，此可提高分離度，使產品精純。自進料板以下稱之為汽提段STRIPPINGECTION），此段之功能在於使高沸點成份由上往下逐漸增濃，高沸物由塔底進入再沸器（REBOILER），除一部分當塔底物產品外，其餘部分吸收再沸器蒸汽所供給之熱，而形成蒸汽回到塔內。圖一精餾塔物料結算蒸餾塔質量結算（）精餾段（圖一，虛線部分）質量結算如下對N板以上做質量總結算VN1DLN1對某一成份做質量結算VYN1LNXNDXD2假如每一板上之氣相莫耳流率相等，液相莫耳流率也相等，即V1V2V3VNV1L2L3LN1L1、2兩式可化簡為VDL3VYN1LXNDXD4其中XN離開第板之液相組成（莫耳分率）YN1進入第板之氣相組成（莫耳分率）XD冷凝器出口組成（莫耳分率）V精餾段氣相莫耳流率（MOLE/HR）L精餾段液相莫耳流率（MOLE/HR）3、4兩式消去，並整理得YN1LDXNXDYN1RDXN1DX5上式中RDL，稱之為回流比（REFLUXRATIO）5式稱精餾段操作線（上操作線），該線與（圖二）中之45線（即XY）相交於XXD，因為若以YN1XN（即YX）代入5式，求得XNXD，即YN1XNXD，另外5式表示進料板以上任何一板間氣相與液相成份組成關係，故實際上可寫成下式YR1XXD66式上操作線如（圖二）AD線所示，其斜率為R1，截距為XDR1圖二上、下操作線及線（）汽提段（圖一虛線部分）對第M1板以下至再沸器之汽提段作質量總結算7BVL1對某一成分作質量結算8若每一板上之氣相莫耳流率相等，液相莫耳流率也相等，即VM12V9LM1L10由9、10式關係，可得到1112由11、12式消去V可得13其中XM進入第板的液相組成（莫耳分率）Y1離開第板的氣相組成（莫耳分率）XB再沸器出口之組成（莫耳分率）L進入第板的液相流量（MOLE/HR）離開再沸器的液相流量（MOLE/HR）V離開第板的氣相流量（MOLE/HR）13式稱為下部操作線（LOWEROPERATINGLINE）或汽提段操作線，該線與（圖二）之45線（即XY）相交於XB，因為若以YM1XM代入，求得BMMXYVXL1BVLBMXYX1BLXYMM1XMXB，即YM1XMXB，另外12式表示進料板以下任何一板間氣相與液相成份組之關係，故實際上可寫成下式14（）進料板對進料作質量結算如下若進料量中有、構成液相，則有1構成氣相，由（圖三）可得LQF1516V1圖三將15式代入14式可得較實用下部操作線YLQFBXLQFBX17對整個蒸餾塔作質量結算如下FDB18LXYBFXDBX19另將上操作線方程式6及下操作線方程式17消去得DLR交點軌跡20BDXYXQFYX將18、19代入20式，得到上下兩操作線交點軌跡，其方程式為YQ1XF21交點軌跡為一直線。斜率為，如圖二之45線交於YXXF，若進1/Q料條件（即Q值）一定及進料濃度已知（即XF），則21式即可繪出直線，此線又稱Q線；Q線隨著進料狀態而變，進料狀態有下列幾種沸點以下液體、沸點液體（飽和液）、氣液平衡混合物、飽和蒸汽、過熱蒸汽。各種原料狀態與Q線關係如表一及圖四所示。表一進料狀態及線關係進料狀態1沸點以下的液體2沸點液體飽和液3氣液平衡混合物4露點的蒸氣（飽和蒸氣）5露點以上的過熱蒸氣進料中蒸氣量00VFFF進料中液體量FFLF00值Q1Q11Q0QQ線的斜度Q1TAN090O45O90O180O90O180O25O180O線方向上昇蒸氣量FQV1VVVVFV下降液體量LQFLLFLLL圖式模型圖四進料狀態與線關係（回流比固定）操作線劃法及理想板數之決定（MCCABETHIELE法）1由塔頂出料組成XD及回流比R已知下，以XD作垂直線和XY線（45線）相交於點，然後求R1值，在Y軸找出此點，連接A線即得上操作線（圖二所示）。2由進料組成XF，作X軸之垂直線與XY線相交於點且由進料狀態Q求出斜率，即可劃出（圖二）中BK線；線與上操作線交於點。1/Q3由塔底出料組成XB已知，作X軸之垂直線與XY線相交於點，且由點與點畫連線，即得下操作線。4理想板數之決定係由點作水平線而與平衡線相交於Y1，再由Y1作垂直線與操作線交於一點，且由此點做水平線再與平衡線相交於Y2，餘此類推。以上由此所得階梯式曲線之水平線線段數目即為理想板數。如在（圖二）中，共需個理想板數，但因為再沸器可視為一個理想板，故實際上塔內板數需塊理想板。最小回流比（MINIMUMREFLUXRATIO）與最小理論板數之決定當回流比RD改變時，操作線也會改變，因此理論板數也會改變；當RD減少時，則精餾段之向上操作線與軸之交點XDR1會往上移動（因減RD小X1變大），而使點向上移動；當上操作線與平衡線相交於一點時（圖二），依MCCABETHIELE劃法知所需理想板數將無窮多，即在回流比能夠分離的極限為點之組成，此時之回流比即稱之為最小回流比。另一方面，若愈來愈大，XDR1愈來愈小,即點往下移動，當趨近於無窮大時，則XDR1趨近於零，此時上操作線與YX線重合，依MCCABETHIELE劃法知所需板數最少，此稱最小理論板數，此條件下，RD，表示塔頂沒有產品出料。莫飛效率（MURPHREEEFFICIENCY）欲介紹莫飛效率前，需先了解擬似平衡曲線之意義；在某一操作條件下之精餾塔，自每一板上從液相及氣相取樣，並分別分析每板上之液相及氣相組成，而得到各板之莫耳組成X1,Y1、X2,Y2等等，將這些值在座標紙標上，如（圖五）、各點所示，並將這些點連成一曲線，此線即稱之為會擬似平衡曲線，這是在塔操作下，實際平衡線，此曲線會隨著操作條件（如回流比、進料量）而變。今若將點往上延伸，並與氣液平衡曲線相交於點，則1點對應之氣相組成為Y1；Y1值是與X1達成平衡之濃度，但在實際操作時，每一層段都很難達到平衡（只達到擬似平衡曲線之值）。所謂莫飛效率即實際與理想之比值，如對於第一板，莫飛效率可寫為下式A21Y12之之之之對任一板而言，莫飛效率即寫為MYN1上式中YN離開第板的氣體實際濃度1進入第板的氣體實際濃度YN與離開第板之液體達成平衡之氣體濃度圖五擬似平衡曲線意義總效率（OVERALLEFFICIENCY）若考慮整個蒸餾塔效率，則定義總效率O之之1之之之之三、裝置設備四、實驗步驟於進料槽配製濃度為WT10之乙醇水溶液10KG。（測定溫度、比重並記錄之）。由進料斗進料，開閥。觀察再沸器裡的進料的視窗液位達八分滿。關，及所有氣液取樣口之活栓。於控制盤上，設定第一板溫度（約81）（參閱安全及注意事項）。啟動加熱器開關，開始加熱，記錄此時開始操作之時間。當第一板溫度到達時，開啟冷水閥使冷卻水流經冷凝器並觀察流出水的水溫，注意水溫不可過高（才有冷卻效果）。每隔分鐘記錄各板之溫度及再沸器之溫度，直至系統穩定（即每一層塔板氣液相充分接觸，各溫度計讀數固定）。設定電磁閥，使其全回流。10當再沸器內流體開始沸騰，蒸汽上升，由玻璃視窗中可見液體徐徐流下。11於全回流不斷進行下，控制第一板之溫度於81左右，讓玻璃視窗不斷有液體流下（參閱安全及注意事項）。12自各板之液體取樣口收集約5之樣品，並以比重計測其比重。（參閱安全及注意事項）。13自餾出物收集槽取20之餾出液，並以比重計測其比重。14取再沸器殘餘溶液100，待冷卻後測其比重。15保持全回流10分鐘。16以雙用定時器，控制回流量並保持一定。回流比RLD之之之之之之17觀察各板之溫度變化。18取餾出液20測比重。19改變回流比，重覆步驟1619。20停止操作，關加熱器開關。21俟系統冷至50（再沸器溫度為基準）以下時，關閉冷卻水，並將剩餘試液排出。五、安全及注意事項再沸器加熱溫度之設定及依據能使第一板之溫度達到乙醇之沸點並使之能由玻璃視窗徐徐流下為基準而設定。加熱器之啟動務必於再沸器內有試液時才可啟動，否則加熱器易於損壞。各取樣液於冷卻後，才測比重，否則溫度將會影響比重測定準確性。各板取樣之時機，為加熱器開始加熱時。加熱器停止加熱時，各板溫度會略為下降，乃因溫度計感應器插在各板之氣相，一旦加熱器停止加熱，氣相之驅動力降低，故氣相之溫度會下降，但對液相溫度影響不大。再沸器剩餘液之排放，須先冷卻，否則溫度太高，乙醇易於蒸發造成人體不適。再本實驗設備可三成份操作，先設定最低之成份沸點，待完全收及於第一槽後，再設定第二蒸餾溫度，第三成份則留於塔底。六、實驗結果整理試液名稱試液濃度試液比重試液溫度1乙醇水二成份蒸餾操作溫度記錄操作時間再沸器溫度T1T2T3T4T5T6T7T8T1T8為第一板至第八板溫度2蒸餾樣品組成分析板層數N溫度液相比重乙醇濃度MOL溫度氣相冷凝比重乙醇濃度MOL12345678再沸器餾出液3理想板數求法如下圖，在全回流狀態下，因此操作線為線，在圖之軸上分別標出B、D由D向上與線相交於一點，由做水平線與平衡線相交於點，點向下與線相交於點，依此類推，直到值等於或小於B止，由階梯曲線之水平線段數，即為理想板數，如下圖有個理想板數。理想板數劃法七、問題與討論操作部份回流時，觀察各板溫度之變化，並說明其原因。為何第一板之溫度會控制在乙醇沸點之上，說明其可能原因。試導出精餾段，汽提段之操作線。何謂莫飛效率，如何計算作圖求得。試繪出泡罩蒸餾塔之內、外部構造。試述回流比對理想板數之影響如何試述MCCABETHILE法求理想板數之步驟。八、參考資料MCCABE,WLANDSMITHJC“UNITOPERATIONOFCHEMICALENGINEERING“FOUST,ASETAL“PRINCIPLESOFUNITOPERATIONS“九、附錄乙醇水系統之圖泡罩塔內部構造不同溫度下乙醇水溶液濃度與密度關係表一大氣壓下乙醇C2H5OH水H2O二成份系氣、液平衡值液相中乙醇百分組成氣相中乙醇百分組成沸點大氣壓下乙醇C2H5OH水H2O二成份系氣、液平衡之之圖泡罩塔內部構造不同溫度下乙醇水溶液濃度與密度關係表重量百分率莫耳分率1015202530354000999739913998239970899568994069922510003978572563652037921703420007960254245333619403198846300120426365275157014988496634001602581951039898498839672485500202098032989388176705013116002449894698877780656507335142700286801729627500347172979758003296605844783461890098089003735244423311930319784664110004173933041870439787568547511004612671710479789772352731212005071450419791075357337115013005520269791477561142421696989140059997911790643472278063829150064680066951433413396911670160069469255238719996990760512170074258343325906284460735218007914733131299692369745218919008413631919699778254729402320008912520688646393951349585621009421399694472949524295973687220099402481859234808780951623010479690768945319995929643343240110078755831204876947616825011546654241689589560730694991260120953928702073844213381027012644061449586757627294955625280132126895996710410098774438290137812584454824194922590248300143695977686382067741403055310149582352421294830557214938603201555665357038709370021662330161550218694860525180938254613401677334011679337939866262573501740162948324941467904250513601804949866503069395259122192843370186980546411475639001663438019346202739391955618692808422390200143107972035392979597208400206923893882518148770385919924102138042682314929405581707744202208938424781077293449195255443022796392719289751612873333244023524330626853019191051310845024252269285247208569229190884460250001764025791868472069660470257692806426041649250908454344802654593211918234290280212074902732379919956042089080539689979重量百分率莫耳分率10152025303540500281392162917769138490985905809016889750510289491943555160760353899405195202977723332909365341257102885303062502110711307898964790565403148279908854850796672488882355032350556592588985043701658956033259083143303162120688784356570341560720789803392889755521225803508381899805741627443198788859036021547523448893185120856536003698899275231136992788785141761037976982938888246604461518062038974860626502338780937986943630399923788830417879985741427056404103006597183763337869054666504209887743648794852710066722766043175411307132918686342985987670442730887895447054625190747680454007466024186817387859505076904655878394240045791487102667004773602187867663408590847002571048933658694952710066722884783720501512771023785859426849865407305141868884700476181847432977405269648229858063768494150005375054004088598856413469825783809760553