[生物医药论文精品]高效毛细管电泳法测定利培酮的含量

高效毛细管电泳法测定利培酮的含量摘要目的建立利培酮原料中主药的含量测定方法。方法采用高效毛细管电泳法测定。以50MMOL/L，PH65的磷酸盐缓冲液为电泳介质，未涂层石英毛细管（75M785CM，有效长度70CM）为分离通道，液体压差进样，（进样高度100MM，进样25S），分离电压为15KV，检测波长280NM，操作温度30。结果利培酮在020MG/ML20MG/ML范围内呈线性关系良好，R09995。加样回收率为9887，RSD为1084（N5）。结论该方法快速简便，灵敏度高，重现性好，可用于利培酮原料的含量测定。关键词毛细管电泳利培酮含量测定DETERMINATIONOFRISPERIDONEBYHIGHPERFORMANCECAPILLARYZONEELECTROPHORESISABSTRACTAIMAMETHODFORDETERMINATIONOFRISPERIDONEINRAWMATERIALSWASESTABLISHEDMETHODSAHPCEAPPARATUSEQUIPPEDWITHAUNTREATEDFUSEDSILICACAPILLARY75M785CM,70CMEFFECTIVELENGTHLIQUIDHEIGHTOFINJECTIONWAS100MMFOR25SECONDS,ANDTHERUNNINGVOLTAGEWAS15KVFORTHESEPARATIONTHEWAVELENGTHOFDETECTORWAS200NMANDTHERUNNINGTEMPERATUREWAS30RESULTSTHELINEARRANGEOFRISPERIDONEWAS020MGMLA1A220MGML1R09995THEAVERAGERECOVERYWAS9887,RELATIVESTANDARDWAS1084N5CONCLUTIONTHEMETHODISSIMPLE,RAPIDANDSENSITIVEWITHGOODREPEATABILITY,ANDCANBEUSEDFORCONTENTDETERMINATIONOFRISPERIDONEKEYWORDSHPCERISPERIDONECONTENTDETERMINATION利培酮（RISPERIDONE）是一种新型的非经典抗精神病的药物，其结合了血清素（5HT2）和多巴胺（D2）受体拮抗效应，在急性和慢性精神分裂G11163的G8847G11115G5415中G17227G2052重G16213的作用。G2282G4410G2529G12228为3246G86911，2G14531G5194G5334G5706G27893G35341G2629G2890G3534G1069G35342G11014G35346，7，8，9G3247G86944HG2549G2890G51941，2AG3067G28904酮），结G7512G5347G3926G32821G6164G12046NNONONFA01A3A4A5A6A7A8FIG1MOLECULARSTRUCTUREOFRISPERIDONE目G2081，利培酮的分G7524方法主G16213有G2465G11468高效液G11468G14406G16901法（HPLC）1,2，液G11468G14406G16901质G16901法3，G13055G3818分G1821G1154度法4,5，电G2282G4410法6。G11468G4557于G990G17860方法，毛细管电泳是一种经G8994G451快速G451高效的分离分G7524方法，G13792采用毛细管电泳法测定利培酮的方法G4590未G16277G6265道。G7424G4466G20576采用高效毛细管电泳法测定其含量，G1867有快速简便，G1946G11842度高G12573G1260G9869。1仪器及试剂11G1214G3132CL1020高效毛细管电泳G1214，G13055G3818检测G3132（G2283G1152G5437G19482G12197G4410G1214G3132有G19492G1856G2508），AL204电G4388G3837G5191（G7769G10317G2214G6188利多G1214G3132（G990G9035）有G19492G1856G2508），PHS3CPHG16757（G990G9035精G4506G12197G4410G1214G3132有G19492G1856G2508），KQ3200B型G17241G3780波清G8939G3132（G7130G4677G5078G17241G3780G1214G3132有G19492G1856G2508）。12G16809G2070利培酮原料（G14270G2058，G6221G250720080714），利培酮G4557G10043G2709（G6221G2507100570，中G3281药G2709G10995物G2058G2709检定G6164），缓冲液和样G2709G9354液G3355用045MG9400G14192G9400G17819G3800G10714。G8712为G1120G8437G8712，G16809G2070G3355为分G7524G13443。2方法与结果21电泳G7477G1226石英毛细管G762175M785CM（有效长度70CM，未涂层），电泳介质为50MMOLLA9A10，PH65的磷酸盐缓冲液（G1363用G2081G14085G8680），液体压差进样，（进样高度100MM，进样25S），分离电压为15KV，检测波长280NM，操作温度30。G8611G8437进样G2081G1393G8437用01MMOLLA9A10NAOH冲G8939G76211MIN，G1120G8437G8712冲G89393MIN，缓冲液冲G89393MIN。22线性关系的G13783G4531精G4506G12228G2474利培酮G4557G10043G270950MG，用HCLG9354液（9MLHCL1000MLH2O）定G4493于25MLG4493量G10954中，G6683G2260，G17241G3780G6403G1464510MIN作为G1660G3803液。分G2047G2474适量G1660G3803液配G2058为浓度分G2047为01MGML1G45102MGML1G45105MGML1G45110MGML1G45115MGML1G45120MGML1的待测液，用045MG9400G14192G9400G17819，G6683G2260续G9400液作为G4557G10043G2709G9354液。在G990G17860G14406G16901G7477G1226和G14406G16901系统下，G1393G8437进样，以利培酮的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，回归方程为Y25151947897808205532X，R09995N6。结果表明利培酮在02MG/ML20MGML1浓度范围内，其G4506度和峰面积呈良好的线性关系。23精G4506度G16809G20576G247410MGMLA9A10的利培酮G1660G3803液，重复进样5G8437，测定峰面积，RSD值为072。24稳定性G16809G20576精G4506G12228G2474利培酮原料2500MG于25MLG4493量G10954中，加入HCLG9354液15ML，G17241G3780G6403G1464510MIN，补加HCLG9354液至刻度，G6683G2260，用045MG9400G14192G9400G17819，续G9400液作为样G2709液。G247410MG/ML的利培酮样G2709液，分G2047于0HG4512HG4514HG4518HG45124H进样，测定5G8437，RSD值为093，样G2709液在24H内稳定。25重现性G16809G20576G2474同一G6221利培酮原料，G5191行测定5G8437，RSD值为263，表明该方法重现性较好。26回收率测定精G4506量G2474利培酮原料样G27095份，分G2047加入一定量的利培酮G4557G10043G2709，用HCLG9354液定G4493于100MLG4493量G10954中，测定峰面积。结果G16277表1。A111A12A13A14A15A16A17A18A19A20A21A22A23A24A25TAB1PERCENTRECOVERYOFDETERMINATIONOFRISPERIDONEA26A27A28A29A16GA30A31A16GA17A32A16GA19A20A21A33A34A19A20A21RSD100702003050100198039887108420070900297009999764300698003010100010033400703003090101099355007100029601003989927含量测定精G4506G12228G2474利培酮原料样G2709液和G4557G10043液一定量，注入电泳G1214，测定峰面积。用G3818标一G9869法测得利培酮的含量为9975。3讨论31电压的G11842定分离电压主G16213影响的分离电流和分G7524时间，G16809G20576中G13783G4531了分离电压分G2047为10KVG45115KVG45120KVG45125KV，随着分离电压的增大，分G7524时间缩短，G7621效增大，然G13792操作电流急剧增加，G7621内的焦耳热增加，影响分离效果。为了在保证分离度的G7477G1226下，在较短的时间内获得最佳的分离效果，G7424G4466G20576选择了15KV作为分离电压。32缓冲液PH值的G11842定G7424G4466G20576采用了磷酸盐G451硼酸硼砂G451G3247硼酸钠3种缓冲液，发现磷酸盐G4557利培酮的分离效果较为G10714想。采用HPCE测定利培酮含量时，磷酸盐缓冲液的PHG4557分离有较大的影响。G16809G20576G13783G4531了缓冲液PH分G2047为20G45140G45150G45165G45170时利培酮的分离情况。随着缓冲液的PH值的升高，电渗流（EOF）增大，出峰时间缩短。G5415PH为65时，利培酮获得较好的分离。但G5415PH增大G205270时，利培酮的峰形变差，出现拖尾现象。为了既获得良好的峰型，又能缩短分G7524时间，G7424G16809G20576选择缓冲液的PH值为65。4结论在现今的药物分G7524中，HPCE比HPLCG1867有G7621效高G451分G7524速度快G451进样体积小，易清G8939G12573G1260G9869，G13792且HPCE更适合于直接分G7524G8712G9354液的样G2709，不需消耗大量的高G13443有机G16809G2070，节省了费用。G7424G4466G20576采高效毛细管法测定利培酮的含量，G1867有分离效果好，无需有机G9354G2070，操作简便快速的G1260G9869，能够G4466现利培酮G1946G11842快速的分G7524检测。参考文献1杨梦心,温预关,刘G4410军,G12573G2465G11468高效液G11468G14406G16901法测定利培酮片的含量J药G2709检测,2003,12（7）30312陈钧,高小玲,蒋新G3281高校液G11468G14406G16901法测定利培酮片含量及有关物质J中G3281现代应用药G4410杂志,2004,21（4）3023033段小涛,陈笑艳,张逸凡,G12573液G11468G14406G16901串联质G16901法测定人血浆中的利培酮J药G4410G4410G6265,2006,41（7）6846884刘新泳,付崇铭,刘丽娟,G12573利培酮片的一阶导G6980分G1821G1154度测定J中G3