熔点仪校准方法

1、1. 目的 为规范日常使用的熔点仪的校验工作，使熔点仪处于正常使用状态，保证测定结果的准确性、可靠性，特制定本规程。2. 范围适用于本工厂熔点仪的日常校准3. 参考文件3.1 JJG 701-2008 熔点测定仪4. 定义无5. 职责5.1计量管理人员负责仪器周期校验。5.2熔点仪使用人员负责仪器日常校验。6. 程序6.1 环境条件 环境温度控制15-25范围内，检测时温度波动2，相对湿度85%RH，无电磁干扰。6.2标准物质选择（具体见附录）：对0.2级和0.5级的仪器需使用一级熔点标准物质，其他级别可选用二级熔点标准物质。毛细管法熔点测定仪的传温介质为液体时使用a型毛细管封装的熔点有证标准

2、物质；传温介质为固体时，可使用b型毛细管封装的熔点有证标准物质。 6.3校验周期周期外部检定一般一年一次。周期内部校准每6个月一次，新机购入，修理后需要校准：外观、示值误差、示值重复性、线性升温速率误差。 6.4计量特性指标准确度等级与测量范围检测项目毛细管法熔点测定仪热台法熔点测定仪0.20.51.01.50.51.01.520020020020020020020020040100100200200300示值误差0.20.40.51.01.01.51.52.00.51.01.5示值重复性0.20.30.40.50.30.40.5线性升温速率误差10% 6.5外观检查 仪器外观部件完好，标志清

3、晰 6.6示值误差 待仪器稳定后，选取适当的熔点标准物质测量熔点，每种连续测量3次，其平均值与标准值之差即为示值误差。 T=Ti-Ts 式中：T示值误差； Ti三次熔点测量值的平均值； Ts熔点标准物质的标准值。 6.6.1毛细管法熔点测定仪 A、将研细干燥的标准物质装入毛细管，在800mm玻璃管中反复投落8次，样品高度3mm。仪器起始温度设定低于熔点值3（升温速率0.2/min）或15（升温速率1.0/min）处。当传温介质达到稳定的设定温度后，将毛细管置于传温介质中合适的位置，按设定的升温速率升温进行检测。 B、对于采用铂电阻温度计测温的仪器，可采用三种熔点标准物质检测，分别在50-100

4、,100-200,200以上三个温度范围内各选一种；对采用玻璃液体温度计测温的仪器，一般选取两种熔点标准物质检测。 C、目视判断毛细管熔点（全熔点）准则：毛细管内试样全部液化（澄明）时的温度称全熔温度或全熔点。自动测量熔点的仪器按仪器的全熔（终熔）温度示值进行校验。 D、对于采用玻璃液体温度计测温的仪器，根据温度计浸没方式不同，应作示值修正。 E、对于具热力学熔点测量功能的仪器，以0.2/min的升温速率升温，测量38种熔点标准物质的热力学熔点。重复测量三次，其三次测量的平均值与相应标准物质的热力学熔点标准值的差值为仪器的热力学熔点测量示值误差。 6.6.2热台法熔点测定仪 A、试样制备：取干

5、燥、洁净载玻片和盖玻片各一片，将适量的熔点标准物质放于载玻片上，用盖玻片研压晶粒，使其形成单层晶粒的均匀薄层，且充满视场。 B、仪器起始温度设定在低于标准物质熔点值15，当达到设定温度时，控制加热台以1/min的速率升温。 C、目视判断熔点（全熔点）准则：在显微镜下观察相变过程，当晶粒引起的光效应完全消失时的温度称全熔点或全熔温度； 对根据由相变引起透光性变化而自动判定熔点的仪器，判断熔点（全熔点）的准则：在透光率时间变化曲线上，取固、液相共存测量曲线与全部液相测量曲线段之延长线的交点所对应的温度为全熔点或全熔温度。 D、对于采用铂电阻温度计测温的仪器，可采用三种熔点标准物质检测，分别在40-

6、100,100-200,200-300三个温度范围内各选一种；对采用玻璃液体温度计测温的仪器，根据每支温度计测量范围不同，一般选取两种熔点标准物质检测。 E、仪器选择1.0/min升温速率进行示值误差检定，每种熔点标准物质重复测量三次的平均值与标准物质相应速率的毛细管熔点（全熔点）标准值之差为仪器的示值误差。 6.7示值重复性 设置仪器温度低于标准物质熔点15，当达到设定温度时，控制速率1/min升温。在仪器常用范围内选择任意一种熔点标准物质，在相同测量条件下，连续重复测量6次，其标准差为仪器的示值重复性： s= i=1n(xi-x)2n-1 式中：s标准差； n测量次数； xi第i个测量值；

7、 xn个测量值的算术平均值。 6.8线性升温速率误差 6.8.1加热介质为固体并带有数字温度显示（分辨力优于0.1）的仪器，使用仪器本身的数字温度计测量温度，以秒表计时，检定线性升温速率；加热介质为液体的仪器，使用标准铂电阻温度计和数字温度测量仪检定线性升温速率。仪器在其量程范围内，选择接近最高和最低量限的两处进行线性升温误差的检定。 6.8.2仪器以1/min的升温速率进行升温，经过3-5min后开始计时，每分钟记录一次温度测量值，连续测量10个数值。 i+1=Ti+1-Titi+1-ti-cc100% 式中：i+1第i+1分钟的线性升温速率误差； Ti第i分钟测量的温度值； ti第i分钟；

8、 c设定的线性升温速率1/min； i1,2，10。6.9检准结果的处理相应填写熔点仪周期校准记录。合格的粘贴相应标签。不合格的考虑实际情况进行维修、或者停用、报废处理，粘贴相应标签。7. 相关文件无8. 相关表格9. 附录表一、一级熔点标准物质标准值 名称热力学熔点毛细管熔点（全熔点）F=1，T=0U0.20/minU1.0/minU对硝基甲苯51.610.0552.040.1152.590.20萘79.990.0580.400.1181.000.20苯甲酸122.370.05122.840.11123.360.201,6-己二酸151.580.05152.230.11152.890.20对

9、甲氧基苯甲酸183.360.05184.190.11184.770.20蒽215.920.05216.360.11216.960.20对硝基苯甲酸239.490.05240.430.11241.170.20蒽醌284.700.05285.340.11285.960.20表二、二级熔点标准物质标准值 名称热力学熔点毛细管熔点（全熔点）F=1，T=0U0.20/minU1.0/minU对硝基甲苯51.610.0852.040.1552.590.25萘79.990.0880.400.1581.000.25苯甲酸122.370.08122.840.15123.360.251,6-己二酸151.580.

10、08152.230.15152.890.25对甲氧基苯甲酸183.360.08184.190.15184.770.25蒽215.920.08215.360.15216.960.25对硝基苯甲酸239.490.08240.430.15241.170.25蒽醌284.700.08285.340.15285.960.25偶氮苯68.340.1568.600.25香草醛81.850.1582.330.25乙酰苯胺114.550.15115.000.25非那西丁134.960.15135.230.25磺胺164.700.15165.160.25名称热力学熔点毛细管熔点（全熔点）F=1，T=0U0.20/minU1.0/minU丁二酸184.020.15185.970.25磺胺二