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1、.专题6课题1植物芳香油的提取一、基础知识阅读教材P7273“基础知识”部分和旁栏资料,讨论并回答下列问题:1天然香料的主要来源是动物和植物,另外还有微生物中的真菌。例如,工业生产中,玫瑰花用于提取玫瑰油,樟树树干用于提取樟油。2植物芳香油的特点是具有很强的挥发性,成分复杂,以萜类化合物及其衍生物为主。3植物芳香油的提取方法有蒸馏、压榨、萃取等,而具体采用哪种提取方法要根据植物原料的特点来决定。4水蒸气蒸馏法(植物芳香油提取的常用方法)原理:利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来形成油水混合物,冷却后重新分出油层和水层。方法:根据蒸馏过程中原料放置的位置,水蒸气蒸馏法划分为水中蒸馏、水上蒸
2、馏、水气蒸馏。不足:柑橘和柠檬等原料不适宜用水中蒸馏,因会导致原料焦糊和有效成分水解等问题。优点:简单易行,便于分离使用范围:易挥发、不溶于水、化学性质稳定的植物成分,如:玫瑰油、薄荷油等。5萃取法:原理:芳香油易溶于有机溶剂,溶剂蒸发后得到芳香油。使用范围:挥发性强、易溶于有机溶剂的植物芳香油提取,要求原料尽可能细小,能充分浸泡在有机溶剂中。步骤:将粉碎、干燥的植物原料用有机溶剂浸泡,使芳香油溶解在有机溶剂中后,只需蒸发出有机溶剂即可获得纯净的芳香油。注意事项:用于萃取的有机溶剂必须事先精制,除去杂质,否则会影响芳香油的质量。优点:易分离,出油率高。6、压榨法:原理:通过机械加压,压榨出果皮
3、中的芳香油。适用范围:适用于柑橘、柠檬等易焦糊原料的提取。优点:生产成本低,以保持原料原来的结构和功能。不足:分离较为困难,出油率相对较低。7、植物芳香油的提取方法总结方法实验原理适用范围举例水蒸气蒸馏法水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来适用于提取挥发性较强、化学性质稳定的芳香油玫瑰精油薄荷油压榨法机械加压,压榨出植物体中的芳香油易焦糊和含油量高的原理提取橘皮精油柠檬精油萃取法芳香油易溶于有机溶剂,溶剂挥发后得到芳香油易溶于有机溶剂的原料茉莉精油桂花精油二、实验设计(一)、玫瑰精油的提取1、玫瑰精油是制作高级香水的主要成分。其化学性质稳定,难溶于水,易溶于有机溶剂,能随水蒸气一同蒸馏。一般
4、可采用水蒸气蒸馏法提取;同时根据其化学性质,也可采用萃取法提取。2、流程:鲜玫瑰花+清水(1:4)水蒸气蒸馏油水混合物加入NaCl分离油层加入(无水硫酸钠)除水(过滤)玫瑰油。3、用于提炼玫瑰精油的玫瑰花要在盛花期采收。4、安装蒸馏装置时按照由下往上,从左向右的次序安装。5、水蒸气蒸馏后,锥形瓶中将收集到乳白色的乳浊液,这是玫瑰油与水的混合物,此时,只需向乳化液中加入Nacl,就会出现明显的分层,然后用分液漏斗将这两层分开,加入无水硫酸钠吸去油层所含水分,再通过过滤除去固体硫酸钠即可得到玫瑰油。思考1:根据玫瑰精油的特点,如果采用水蒸气蒸馏法,你认为水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏的方法中,哪一种
5、方法更简便易行?可以采用有机溶剂萃取吗?水上蒸馏,可以萃取思考2:玫瑰花的选择,应该选择初花期的花还是盛花期的花?采集盛花期(5月中上旬)的玫瑰花,清水清洗沥干。思考3:应该按照怎样的顺序安装?蒸馏开始时和蒸馏结束时的安装顺序是否相同?开始蒸馏时应该先点燃酒精灯还是先通水?结束时呢?蒸馏装置的安装顺序:安装,从下到上,从左到右,拆卸,反过来。进行蒸馏操作时,加热前应先通冷凝水,蒸馏结束后继续通冷凝水一段时间。思考4:如何把握加热蒸馏的时间?控制蒸馏时间和速度(12滴/秒),获得乳白色乳浊液。特别注意蒸馏时间不能过短,温度不能过高。思考5:这一步中加NaCl的目的?分离油层:向乳浊液加入NaCl
6、,目的是促进油水分层,然后利用分液漏斗分离出上层的玫瑰油。思考6:这一步中加无水Na2SO4的目的?除去水分:向玫瑰油中加入无水硫酸钠,除去其中的水分,24h后过滤得到玫瑰精油。思考7:获得的产物是什么?产物中的水分该如何分离?油水混合物加NaCl.思考8:操作中哪些因素会影响产品的质量?蒸馏温度和蒸馏时间(二)、橘皮精油的提取1、橘皮精油具有无色透明、诱人的橘香味的性质,其主要成分为柠檬烯,是食品、化妆品和香水配料的优质原料。一般采用压榨法提取。2、流程:石灰水浸泡流水漂洗压榨过滤静置再次过滤橘皮油。3、新鲜的橘皮中含有大量的橘皮精油、一些糊状残渣和水分,如果直接压榨,出油率较低。为了提高出
7、油率,需要将柑橘皮干燥去水,并用石灰水浸泡。4、压榨是个机械加压过程,要求是既要考虑容器能承受的压力范围,又要防止将容器压破。为了使橘皮油易与水分离,还要分别加入0.25%的小苏打和5%的硫酸钠,并调节pH至78。思考1:提取橘皮精油的最常用方法及其原因?橘皮精油的主要成分是柠檬烯,其有效成分在用水蒸气蒸馏法提取时容易发生部分水解,使用水中蒸馏法提取时原料容易焦糊,所以一般采用压榨法提取橘皮精油。思考2:新鲜橘皮在压榨前应怎样处理及其原因?橘皮预处理:将新鲜橘皮用清水清洗、沥干。石灰水浸泡:用78石灰水浸泡橘皮24h,目的是防止压榨时滑脱,提高出油率,降低压榨液的黏稠度,过滤时不堵塞筛眼。清水
8、漂洗:浸泡好的橘皮用流水彻底漂洗干净、沥干。思考3:为使橘皮油易于与水分离,压榨过程中需加入哪些物质?粉碎压榨:将橘皮粉碎,加入小苏打和硫酸钠,目的是促进油和水的分离然后用压榨机压榨,得到压榨液。过滤压榨液:用布袋过滤,滤液再高速离心处理,分离出上(上、下)层的橘皮油。思考4:获取了压榨液之后请设计自己的方法去除其中的杂质,并获得较纯的橘皮精油?提示:静置处理:将橘皮油在510冰箱中静置57d,目的是使果蜡等杂质沉淀,用吸管吸出上层的澄清橘皮油。再次过滤:将下层的橘皮油用滤纸过滤,目的是除去其中的水分和果蜡等杂质,将滤液与吸出的上层橘皮油合并,得到橘皮精油。思考5:用石灰水浸泡的作用?提高出油
9、率,防止橘皮压榨时滑脱。三、操作提示1、提取玫瑰精油时,蒸馏温度不能太高,时间不能太短。2、提取橘皮精油时,橘皮在石灰水中浸泡时间为10h以上,这样压榨时不会滑脱,出油率高,并且压榨液的粘稠度不会太高,过滤时不会堵塞筛眼。课堂练:1、玫瑰精油提取最适方法是:()A、萃取法B、水蒸气蒸馏法C、水上蒸馏D、压榨法2、在玫瑰精油提取中,收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液,向锥形瓶中加入:()A、氯化钠B、硫酸铜C、石灰水D、无水硫酸钠3、玫瑰油称为“液体黄金”,其提取方法可用()A、只能用水蒸气蒸馏法B、可用蒸馏法和压榨法C、可用蒸馏法和萃取法D、可用压榨法和萃取法4、玫瑰精油提取的过程是:()A、鲜玫瑰
10、花水水蒸气蒸馏油水混合物分离油层除水 B、鲜玫瑰花水油水混合物水蒸气蒸馏分离油层除水C、鲜玫瑰花水油水混合物除水分离油层D、鲜玫瑰花水油水混合物水蒸气蒸馏分离油层除水5、使用水蒸气蒸馏法提取玫瑰精油,是因为:()A、其化学性质稳定,难溶于水,易溶于有机溶剂,能随水蒸汽一同蒸馏B、其化学性质稳定,难溶于水,难溶于有机溶剂,能随水蒸汽一同蒸馏 C、其化学性质不稳定,难溶于水,易溶于有机溶剂,不能随水蒸汽一同蒸馏 D、其化学性质不稳定,难溶于水,难溶于有机溶剂,不能随水蒸汽一同蒸馏6. 请回答下列与实验室提取芳香油有关的问题:(1)植物芳香油的提取可采用的方法有压榨法、_和_。(2)芳香油溶解性的特
11、点是不溶于_,易溶于_,因此可用_作为提取剂来提取芳香油。(3)橘子果实含有芳香油,通常可用_作为材料提取芳香油,而且提取时往往选用新鲜的材料,理由是_。(4)对材料压榨后可得到糊状液体,为除去其中的固体物获得乳状液可采用的方法是_。(5)得到的乳状液加入氯化钠并放置一段时间后,芳香油将分布于液体的_层,原因是_。加入氯化钠的作用是_。(6)从乳状液中分离得到的芳香油中要加入无水硫酸钠,此试剂的作用是_。(1)蒸馏法 萃取法(2)水 有机溶剂 有机溶剂(答案合理即可)(3)橘子皮 芳香油含量较高(4)过滤(答案合理即可)(5)上 油层的密度比水层小(答案合理即可) 增加水层密度,使油和水分层(
12、6)吸收芳香油中残留的水分7.提取植物中的有效成分的基本方法有三种:蒸馏、压榨法和萃取。蒸馏是利用水蒸气将挥发性较强的芳香油携带出来,适用于提取挥发性强的芳香油;压榨法,是通过机械加压,压榨出果皮中的芳香油,适用于易焦糊原料的提取;萃取适用范围广,要求原料的颗粒要尽可能细小,能充分浸泡在有机溶液中,不同的原料应用不同的方法来提取。 (1)玫瑰油称为“液体黄金”,是世界香料工业不可取代的原料,多用于制造高级香水等化妆品。提取出的玫瑰油不含有任何添加剂或化学原料,则主要是通过_法提取。分离后的油层中,有一定的水分,此时可加入_进行吸水,放置过夜。某同学采用1.5kg的玫瑰花瓣,出油为45g,则出油
13、率为_。(2)杏仁油富含矿物质和维生素,是一种质地轻柔、高渗透性的保湿剂。主要是通过_法来提取。 (3)萃取的效率主要取决于_。 (1)蒸馏法;无水硫酸钠;3% (2)压榨法 (3)萃取剂的性质和用量 8. 阅读以下材料,回答相关问题:从玫瑰花中提取出的玫瑰精油被称为“液体黄金”,是世界香料工业不可取代的原料,多用于制造高级香水、化妆品等。提取出的玫瑰精油不合有任何添加剂或化学原料,是纯天然的护肤品,具有极好的抗衰老和止瘁作用,能够促进细胞的再生、防止肌肤老化、抚平肌肤细纹,还具有使人放松、愉悦心情的功效。玫瑰精油的化学性质稳定,难溶于水,易溶于有机溶剂,挥发性较强。 (1)根据材料中介绍的玫
14、瑰精油的性质,要提取玫瑰精油可以用水中蒸馏和_法提取。(2)某同学在实验中设计了如图所示的装置提取玫瑰精油,指出该装置中的两个错误,并予以改正。错误1:_;改正:_。错误2:_;改正:_。(3)对用上述装置接收到的乳浊液进行如下处理:试剂A是_,试剂C是_,装置B是_,试剂C的作用是_。(1)萃取 (2)温度计位置过低 温度计的液泡与蒸馏烧瓶的支管口下沿保持水平 冷凝管进水口、出水口接错 冷凝管进水口在下,出水口在上,与水蒸气流向相反(3)NaCl 无水Na2SO4 分液漏斗 吸去油层中少量的水分胡萝卜素的提取了解胡萝卜素的基础知识和提取原理;学会提取胡萝卜素的技术和纸层析的操作要求。1胡萝卜
15、素在人体内可以被氧化成维生素A,因而胡萝卜素具有预防夜盲症等疾病。另外还可以用作食品、饮料、饲料的添加剂。2胡萝卜素是橘黄色晶体,不溶于水,微溶于乙醇,易溶于石油醚等有机溶剂。3提取天然胡萝卜素的方法有:从植物(如胡萝卜)中提取;从养殖的岩藻(如海带、马尾藻、裙带菜等)中提取;利用微生物发酵(如产氢红杆菌、工程菌等)生产。【思考1】在蒸馏法、压榨法和萃取法中,由于胡萝卜素的水溶性和挥发性差,因而不能用蒸馏法提取;由于胡萝卜素的熔点高,因而不能用压榨法提取;由于胡萝卜素易溶于石油醚等有机溶剂,因而可用萃取法提取胡萝卜素。二、实验设计1有机溶剂包括水溶性有机溶剂(如乙醇、丙酮等)和水不溶性有机溶剂
16、(如石油醚、乙酸乙酯、苯、乙醚等)。2乙醇和丙酮不能(能、不能)用于胡萝卜素的萃取。原因是萃取中乙醇和丙酮能与水混溶而影响萃取效果。3在石油醚、醋酸乙酯、乙醚、苯和四氯化碳这五种有机溶剂中,由于石油醚的沸点最高,在加热萃取时不易挥发,所以最适宜用作萃取剂。4萃取效率的主要取决于萃取剂的性质和用量,其次还受到原料颗粒大小、紧密程度、含水量;温度、时间等条件的影响。【思考2】从影响萃取效率的因素来看,应当如何控制萃取的过程条件?用石油醚作为萃取剂,用量相对多一些;原料要粉粹、干燥;萃取温度高;萃取时间长。1填写萃取法提取胡萝卜素的实验流程:2实验步骤:原料加工:取500g新鲜胡萝卜,清水清洗、沥干
17、、粉碎、烘干。原料装填:将胡萝卜粉与200mL石油醚装入蒸馏瓶。加热萃取:安装冷凝回流装置,沸水浴加热萃取30min。过滤:待降温后,将萃取物进行过滤,除去固体物,得到萃取液。浓缩:安装水蒸气蒸馏装置,加热萃取液,萃取剂挥发,得到胡萝卜素粗提物。【思考3】在烘干过程中要注意什么问题?温度不能太高、时间不能太长,以防止胡萝卜素分解。三、粗提物的纯度鉴定1胡萝卜素粗提物的纸层析鉴定制备滤纸条:取1830cm滤纸条,于距底端2cm处划基线,取ABCD四个点。点样:用最细注射器针头分别吸取标准样品和提取样品在AD和BC点样,吹干。层析:将滤纸卷成筒状并固定,放到盛有1cm深石油醚的密封容器中层析。观察
18、:取出滤纸条,使石油醚充分挥发后观察层析带。2纸层析过程中的注意事项:滤纸条预先干燥处理,目的是有利于层析液的扩散;点样时应该快速细致、样点圆而细小,目的是有利于形成规整的色素斑点;滤纸筒的竖直边缘不能接触,以防止层析液沿着缝隙快速扩散;由于石油醚易挥发,因而层析容器要密封。【思考4】“胡萝卜素的提取和鉴定实验”与“叶绿体中色素的提取和分离实验”相比较,相同点是都用到了萃取法和纸层析法;不同点是前者的萃取温度高、纸层析时与标准样品进行了对比实验。例题1.许多植物含有天然香料,如薄荷叶中含有薄荷油。现用薄荷叶提取薄荷油。回答问题:(1)薄荷油是挥发性物质,提取薄荷油时应选用_(鲜、干)薄荷叶作原料,其原因是_(2)用萃取法提取薄荷油时,采用的溶剂是_,原理是_。(3)用水蒸气蒸馏法提取薄荷油时,在油水混合物中加入氯化钠的作用是_。常用于分离油层和水层的器皿是_。分离出的油层中加入无水硫酸钠的作用是_,除去固体硫酸钠的常用方法是_。(1)鲜 薄荷油易挥发,鲜薄荷叶中薄荷油含量高(2)乙醚 薄荷油能溶于乙醚,且乙醚沸点低易蒸发(3)使乳化液分层 分液漏斗 吸去油层中的水分 过滤例题2
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