GC9790Ⅱ型气相色谱仪操作规程_第1页
GC9790Ⅱ型气相色谱仪操作规程_第2页
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文档简介

1、使用FID检测器做毛细管分析时的开机步骤一、先将毛细管柱接到仪器上,毛细管柱插入注样器的长度为3cm,插入检测器的长度为8.5cm,再分别用开槽螺帽拧紧(拧紧的程度为先用手拧紧,再用扳手拧1/4到1/2圈即可)。二、1.打开氮气钢瓶,调节减压阀压力在0.3 Mpa左右。看顶部的压力表0.08MP 2.打开氢气发生器,压力输出在0.3 Mpa左右。 看氢气表0.1MP左右3.打开空气发生器,压力输出在0.3 Mpa左右。看空气表0.1MP左右三、打开气体净化器的开关。(如果开了就不用再开)四、再打开仪器顶部的载气稳压阀,调节压力表到一定的压力。调节好后不用再调节五、开气相上的电源开关来开机和加热

2、。打开电脑及工作站,待仪器自检通过以后来设定柱箱、检测器、进样器的温度。等待升温 温度达到设定温度后点火六、开氢气2和空气来点火1.点火时将氢气2开到0.15Mpa,空气开到0.05Mpa,用电子点火枪对准第一路检测器离子头点火。2.点火成功后将氢气2调节到0.1Mpa,空气调到0.1Mpa。再确认火是否灭七、,观察仪器的基线是否稳定,还有电平是否在零点附近,如有很大的偏离,就要通过仪器FID放大板上的调零旋钮来调制零点附近,最好调到正数值。八、待仪器的基线走直稳定后即可进样分析,进样之前请先将仪器的基线调节到0-10mv之间,进样时进样量一般都控制在1l以下。具体分析步骤:新建校正方法:1、

3、进标样得谱图,将该谱图重命名为“*标样*”(如苯系物标样1)。2、编辑该谱图,删除杂峰,单击页面下方的组分表清空组分套取峰输入组分名确定分析保存(重复1、2两步骤,有几个标样进几个)。3、单击“校正”新建(输入校正名,选“外标法”)确认增加标样找到刚保存的谱图打开显示“设置组分浓度”(输入浓度,选择浓度单位)确认(确定每个组分名都有校准曲线)保存组分(注意保存位置)设置项目:在左侧任意一个项目上点击右键新建项目(填写项目名称,项目目录)下一步设定分析方法新建分析名称定量参数(外标法,面积,校正方法)下一步组分表(加载组分)下一步下一步仪器条件设置(根据国标要求设置温度)下一步毛细管进样器(载气

4、类型:N2分流下一步FTD(设置温度,极性正)下一步完成。(注:所进样品为哪类物质,就在哪类项目上点右键“设置当前项目”,切勿弄错。)样品分析:进样,得谱图,删除杂峰,定量参数(外标法,面积,校正方法)分析分析结果报表编辑打印。使用FID检测器做毛细管分析时的关机步骤一、将刚才所设定的工作温度都 柱箱、检测器、进样器的温度开关关闭,来进行降温。二、关闭空气的稳压阀来灭火,再关闭氢气和空气的总输出。三、等柱箱、检测器、进样器2的温度降到100以下时,关闭仪器上的电源开关。四、关闭氮气钢瓶的总压输出。使用FID检测器毛细管柱分析时的注意事项一、气相所使用的氮气和氢气一定要高纯度的气体,纯度要99.999%。二、气相色谱仪和电脑所使用的电源都要进行良好的接地。三、如使用的是空气发生器或者空气泵,那么根据使用次数的多少来放水,最少一周就要进行一次放水处理,如遇硅胶变色,则要及时进行更换新的硅胶。四、请勿在仪器高温工作时,用手去接触一些容易烫伤的金属部分,以及不要在高温时拆装毛细管柱,防止螺纹咬死。五、对于新的或者使用率较高的毛细管柱,都要经常老化,老化的方法:将柱箱设定一个程序,从50开始升,以每分钟5的速率升到250到270,再恒温几个小时即可。六、注样垫一定要经常进行更换,防止因漏气引起的分析误差,一般每个注样垫可耐50针进样左右。七、如果所分析的样

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