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文档简介
1、 仪器分析期末复习题 一、填空题仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础1. 化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法, 的分析方法。 分析方法的主要评价指标是精密度、准确度和检出限。2. 分子内部运动可分为电子运动、原子振动和分子转动三种形式。根据量子力学原理,分子的每一种运3. 动形式都有一定的能级而且是量子化的。所以分子具有电子能级、振动能级和转动能级。 是以波长为横坐标;以吸光度 A为纵坐标。紫外吸收光谱谱图又称紫外吸收曲线,4.)近紫外光区波长范围紫外-可见光区分为如下三个区域:(10-200nm b; a5. )远紫外光区波长范围(400-780nm ; )可见光区波长范围(
2、c200-400nm ; 在紫外可见吸收光谱中,电子跃迁发生在原子的成键轨道或非键轨道和反键分子轨道之间。6. 跃迁产生的吸收带最有用,它们产生的吸收峰大多落在近紫7. 跃迁和*有机化合物中的由n* 外光区和可见光区。分子共轭体系越长,*跃迁的基态激发态间的能量差越小,跃迁时需要的能量越小,吸收峰将8. 出现在更长的波长处。-1-1)处的吸收(=60000L 9. cmmol180nm苯有三个吸收带,它们都是由*跃迁引起的。在max-1-1-1-1)molcm=200L 处的吸收带称为=8000L 204nm带称为E1;在(molcm)在E2;255nm(maxmax 带;处的吸收带称为B 吸
3、光度用符号10. 。 A表示,透光率用符号T表示,吸光度与透光率的数学关系式是A = - lgT厚度时的吸光度。在给定条件 11.34摩尔吸收系数的物理意义是吸光物质在1.0 mol/L浓度及1.0 cm 下单色波长、溶剂、温度等,摩尔吸收系数是物质的特性常数。实际上容易发生线性偏离,12. 按照比尔定律,浓度之间的关系应该是一条通过原点的直线,和吸光度AC 导致偏离的原因有物理和化学两大因素。吸收池检测分光光度法种类很多,但分光光度计都是由下列主要部件组成的:光源单色器 13. 器信号显示系统 远红外14. 红外光区位于可见光区和微波光区之间,习惯上又可将其细分为近红外 , 中红外, 一般多
4、原子分子的振动类型分为伸缩振动和弯曲振动。15. 在分子振动过程中,化学键或基团的偶极矩不发生变化,就不吸收红外光。 16. 红外光谱的强度与偶极矩变化的大小成正比。17. C=O. C=C18. 比较和C=O键的伸缩振动,谱带强度更大的是 19. 伸缩振动频率向低波数位移;诱导效应使其向高波数位移。共轭效应使C=O 20. 伸缩振动谱带向低波数方向移动氢键效应使OH 红外光谱仪可分为色散型和傅里叶变换型两种类型。21. 这个过22.但不发射光子的过程称为无辐射跃迁。 激发态分子回到基态或者高级激发态到达低级激发态, 程包括内转化,振动驰豫和体系间窜越。 内转化是相同多重态的能态之间的一种无辐
5、射跃迁,且在跃迁过程中电子的自旋不发生改变。23. 体系间窜越是不同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,跃迁过程中一个电子的自旋反转。24. 分子由激发态回到基态,同时发射一个光子的过程称为辐射跃迁,发射出的光可以是荧光和磷光。25. 荧光是多重态相同的状态间发生辐射跃迁产生的光,这个过程速度非常快。26. 27. 内转化是相同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,且在跃迁过程中电子的自旋不发生改变。 体系间窜越是不同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,跃迁过程中一个电子的自旋反转。28. 29. 分子由激发态回到基态,同时发射一个光子的过程称为辐射跃迁,发射出的光可以是荧光和磷光。 能引起荧光强 荧
6、光分子与溶剂分子或其他分子之间相互作用,使荧光强度减弱的现象称为荧光猝灭。30. 度降低的物质称为猝灭剂。 31.荧光发射是光吸收的逆过程。荧光光谱与吸收光谱有类似镜像的关系。 小的激发波长时,则其荧光光谱将不变,当选择一个波长较 设某荧光物质的最大激发波长为32.00 发射光强度将减小。 荧光分光光度计的主要部件有如下几个部分:光源,单色器,样品室,单色器,检测器。33. 磷光是多重度不同的状态间发生辐射跃迁产生的光;这个过程速度非常小。34. 前者磷光分析所使用的仪器装置与荧光分析没有太大差别,一般只需要加装磷光镜和杜瓦瓶。35. 通常, 的作用是将荧光和磷光分开,后者的作用则是提供冷却。
7、 把不同波长的辐射能分散开的能力,36. 摄谱仪所具有的能正确分辨出相邻两条谱线的能力,称为分辨率。 称为色散率。 使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线,称为(第一)共振线。37. 38. 原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样蒸发、气化和原子化和_激发。 39.光谱分析中有自吸现象的谱线,在试样中元素的含量增多时,自吸程度将增加。bc; ,表示 当自吸严重表示与40. 在谱线强度与浓度的关系式 IAc中, b_0自吸有关的常数,当b时 _。自吸较小_ b值较大时,b值_; 较小低浓度时,b值值接近表示1_,313.034nm的原子线 Be 41.26. 在原子发射光谱分析的元素
8、波长表中, Li670.785nm表示 _ Li 。的离子线_ 表示_Be _反衬度。42. _感光板的二个重要的特性是惰延量和目的是保证有一定的分辨率,而进行定量分析时,狭,窄一些在进行光谱定性全分析时,狭缝宽度宜43. _ 缝宽度宜宽一些_ ,目的是保证有一定的光谱强度。 波长标尺_ 。用原子发射光谱进行定性分析时44. , 铁谱可用作_对两条以上不受干扰的_45. 原子发射光谱法定性分析的依据是_每种元素都能发射出自己的特征谱线;。 。_被检测的元素一般只需找出灵敏线即可判断该元素是否存在两条以上不受干扰的_ 使电子从基态跃迁到第一激发态时所产生的吸收线称为共振吸收线,由于各种元素的原子
9、结构不同, 46. 激发时吸收的能量不同,因而这种吸收线是元素的特征谱线。 在原子吸收光谱中,谱线的轮廓(或吸收峰)用两个物理量来表征,即中心频率和半宽度 47. 多普勒变宽是由于原子在空间做无规则热运动所引起的,故又称为热变宽48.故 洛伦兹变宽则是由于吸光原子与蒸汽中其他粒子碰撞而产生的变宽,它随着气体压强增大而增加,49. 又称为压力变宽。 50.在通常的原子吸收条件下,吸收线轮廓主要受多普勒变宽和洛伦兹变宽变宽的影响。对于火焰原子化法,在火焰中既有基态原子,也有部分激发态原子,但在一定温度下,两种状态原子51. 数的比值一定,可用玻耳兹曼方程式表示。年,澳大利亚物理学家195552.
10、在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量积分吸收有困难, 提出,采用测量峰值吸收来代替,从而解决了测量原子吸收的困难。A.Walsh且发要求发射线与吸收线的中心频率一致原子吸收法测量时, 为了实现用峰值吸收代替积分吸收,, 53. , 通常是锐线光源半宽度要窄得多. 射线与吸收线相比,产生这种发射线的光源 空心阴极灯的阳极一般是钨棒, 而阴极材料则是待测元素,管内通常充有低压惰性气体。54. 原子化的方法有火焰原子化法和非火焰原子化器的作用是将试样中的待测元素转化为基态原子蒸气,55. 原子化法。形成强还原性气氛,其比贫燃火焰的温度高,有利于熔点较高的氧化物的 富燃火焰由于燃烧不完全,5
11、6. 分解。灰化、要不断地通入保护气;为了防止试样及石墨管氧化,测定时分干燥、 57.石墨炉原子化器在使用时, 原子化和除残四个阶段。 o 。700900C等元素时常用氢化物发生原子化法,PbGeBi、Sb、Sn、Se、和Ti原子化温度As 58.测定 59. 原子吸收分光光度计中单色器的作用是将待测元素吸收线和邻近谱线分开 原子吸收分析中主要的干扰类型有物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。60. 宜采用标准 在原子吸收光谱分析中,喷雾系统带来的干扰属于物理干扰。为了消除基体效应的干扰,61. 加入法进行定量分析。 3-3+ Al62. 原子吸收法测定钙时,为了抑制 PO的干扰,常加入的释
12、放剂为;测定镁时,为了抑制 LaCl34 8-的干扰,常加入的保护剂为羟基喹啉; 背景吸收是一种非原子吸收,多指光散射、分子吸收。一般来说,背景吸收都使得吸光度增加而产生 63. 正误差。 64. 在原子吸收分析的干扰中,非选择性地干扰时是物理干扰,有选择性地干扰是化学 65.原子吸收分析的标准加入法可以消除基体效应产生的干扰,但不能消除背景吸收产生的干扰 吸光度的变化量。灵敏度指当待测元素的浓度或质量改变一个单位时,在原子吸收分光光度分析中, 66. 通常用特征浓度或特征质量来表征灵敏度。 但二者有本质区别,原子吸收分光光度法与分光光度法,其共同点都是利用吸收原理进行分析的方法,67. 前者
13、产生吸收的是原子,后者产生吸收的分子,所用的光源,前者是锐线,后者是连续。前者的单色 器在产生吸收之后。后者的单色器在产生吸收之前。 68.无论是原电池还是电解池,发生氧化反应的电极都称为阳极,发生还原反应的电极都称为阴极。如果两种溶液组成相同,浓度不同,接触时,溶液中的离子由高浓度向低浓度区扩散,由于正负离子69. 扩散速率不同,溶液两边分别带有电荷,出现液界电位。在两种溶液的接触界面存在着液接电位,这是由于不同离子经过界面时具有不同的扩散速率所引起70. 的。 电极。Ag-AgCl电位分析中,电位保持恒定的电极称为参比电极,常用的有甘汞电极、71. = k-0.059pHE玻。的理论依据是
14、72. 用玻璃电极测定溶液pH或pH=pHs+ pH和E而定,和pH的关系式为为基准, 73.测定试液pH是以标准溶液的pH并通过比较Exxxsxss 的操作定义。pHpHs+,IUPAC建议将该式称为是固定在膜相中不参与电荷单晶片制成的氟离子选择电极LaF, 晶体中F,La3是电荷的传递者74. 由3 溶液组成。内参比电极是0.1mol/LNaClAg-AgCl, 内参比溶液由和0.001mol/LNaF的传递, La(OH)3LaF3溶液中的pH高时,OH发生反应生成与晶体膜中的氟离子选择电极通常在75. pH56使用, 和HF2,使测定结果偏低。沉淀。pH低时,主要的干扰是生成HF 液膜
15、电极是将一种含有液体离子交换剂浸在多孔性支持体上构成的,钙电极即为典型的液膜电极。76. 77. 在离子选择性电极中,常用的内参比电极为Ag-AgCl电极。 78. 所使用的电极的关键部件是玻璃膜。离子选择性电极的关键部件是敏感膜,测pH 该系数主要用来估算干扰离子产生的误差;干扰离子产生79. 电极的选择性系数K= ,ij的相对误差= 通常K小于1,K值越小,表明电极的选择性越高。 ijij-80. 测定水溶液中F含量时,对较复杂的试液需要加入总离子强度调节缓冲溶液, 其目的有:(1)中性电解质(1mol/L的NaCl)使溶液保持较大且稳定的离子强度;(2)0.25mol/L的HAc和0.7
16、5mol/L 3+的NaAc缓冲溶液则使溶液的pH控制在5.06.0左右;(3) 0.001mol/L的柠檬酸钠用以掩蔽Fe, 3+Al 等干扰离子。 -81. 若用KMnO标准溶液滴定NO离子溶液,易选用的指示电极为Pt电极。 2482. 在极谱分析中滴汞电极称_工作电极_,又称极化电极_,饱和甘汞电极称为参比电极_,又称_去极化电 极。 83. 滴汞电极作极谱分析的工作电极具有的优点是, 汞滴不断更新_,故分析结果重现性好_;氢在汞电极 上的_过电位很高_,很多离子可在_ H+被还原之前形成还原波。 84. 在极谱分析中为了建立浓差极化, 要求极化电极表面积小, 溶液中被测物质的浓度要低_
17、, 溶液不能 搅拌。 2+,Cl溶液+ 1 mol/L NH, 常要加入一些物质组成底液, 加入1mol/L NHHO Cd85. 用极谱分析法测定时432少量,以消除_极谱极大_加入Triton X-100用作表面活性剂_, 以消除称为 pH缓冲溶液, _氢波_, 。_除氧剂_NaSO用作321/62/31/6 2/31/2_, m t m86. 极谱分析中, 尤考维斯奇方程的数学表达式为id = 607 n D t c , 毛细管常数为1/2 _607 n D扩散电流常数为_。而定量分析的 在极谱分析中, 某一离子有固定的半波电位, 定性分析的依据是当溶液组成一定时, 87. 。_依据是极
18、谱条件一定时,id与被分析物质浓度呈正比 当电压扫描速率与峰电位无关时, 可判断该电极进程可能为可逆过程。 88.用循环伏安法研究电极进程, 从而来判断电极反应的可逆四种信息,Epa, 和,c, ip 89.从循环伏安图上可以获得,_Epc_, ipa 性。第二步是将富集物质_,富集被测物质目的:第一步是电解,, 通常分为二步, 溶出伏安法的操作步骤 90. 溶出。 则为阴极溶发生还原反应 溶出伏安法若溶出时的工作电极发生氧化反应, 则为阳极溶出伏安法; , 91. 出伏安法。它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础。 92. 。的关系。其数学表达
19、式为 随着电解的进行,阴极电位将不断变小,阳极电位将不断变_大 _,要使电流保持恒定值,必须增加外93. 加电压。94. 分解电压是指能引起电解质电解的最低的外加电压。理论上它是电池的反电动势, 实际上还需加上过 电位和iR。 95. 库仑分析法可以分为控制电位库库仑分析法和_控制电流库仑分析法两种。库仑分析的先决条件是电 流效率为100%_, 它的理论依据为法拉第电解定律_。 96. 用于库仑滴定指示终点的方法有指示剂法, 光度法,电流法_,电位法_。 97. 氢氧气体库仑计, 使用时应与控制电位的电解池装置_串联, 通过测量水被电解后产生的_氢气和氧 气的体积, 可求得电解过程中_电荷量_
20、。 98. 电解分析法测定的是物质的质量, 它与一般重量法不同, 沉淀剂是_电子, 常常使金属离子在阴极上_还原沉积, 或在阳极上_氧化溶出, 通过称量来测定其含量。 99. 库仑滴定类似容量滴定, 它的滴定剂是通过恒电流电解在溶液内部生成_的, 它不需要用_标准物质 _标定, 只要求测准_电解所消耗的电量_的量。 100. 电重量分析法可采用控制电位法和恒电流法, 它们为消除干扰而应用的方法是不同的, 前者为控制 阴极或阳极在恒定电位下电解, 后者为控制电解在恒定电流条件下进行_。 101. 微库仑分析法与库仑滴定法相似, 也是利用电生的滴定剂来滴定被测物质, 不同之处是微库仑分析输入电流_
21、不是恒定的, 而是随_随被测物质含量的大小_自动调节, 这种分析过程的特点又使它被称为_动态_库仑分析。 102. 气液色谱法即流动相是气体,固定相是固定液,样品与固定相之间的作用机理是溶解(分配 )。 103. 气固色谱法即流动相是气体,固定相是固体吸附剂,样品与固定相之间的作用机理是吸附。 104. 不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为死 时间。 105. 各个色谱峰的半宽度反映了各组分在色谱柱中的运动情况,它由色谱过程的动力学因素控制,各个色谱峰的保留时间反映了各组分在两相间的分配情况,它由色谱过程的热力学因素控制 106. 在一定操作
22、条件下,组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比,称为分配系数。 107. 分配比又叫容量因子,是指在一定温度和压力下当两相间达到分配平衡时,被分析组分在固定相和流 动相中质量比。 108. 容量因子k和分配系数K之间的关系为k = K 109. 在一定的温度和压力下,组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡,随柱温柱压变化,而与固定相及流动相体积无关的是分配系数。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化,则是分配比。 110. 容量因子k和调整保留时间之间的关系为 ,表明组分的分配比越大,其保留时间越长。各组分的k值相差越大,则他们越易分离。 111. 在线速度较低时,
23、分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量较大的气体作载气,以提高柱效。 112. 载气相对分子质量的大小对Van Deemter方程的分子扩散和传质阻力两项有直接影响 113. 描述色谱柱效能的指标是理论塔板数,柱的总分离效能指标是分离度。 114. 气相色谱的仪器一般由气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测和记录系统组成 。 115. 气相色谱仪中气化室的作用是保证样品瞬间气化。 116. 气相色谱的检测器有热导池检测器(TCD)、氢火焰电离检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)和 火焰光度检测器(FPD),其中FID对大多数有机物的测定灵敏度较高;ECD对具
24、有电负性的物质的 测定灵敏度较高;FPD只对含硫、磷的化合物有响应; 提高热导池检测器灵敏度的方法是选氢气做载气,适当提高桥电流 117. 传热好,氢气的热导系数最大,检测灵敏度越高,在常见的气体中,118. 载气与试样的热导系数相差越大, 作为载气用时,具有较高的检测灵敏度。在气相色谱中,固定液的选择一般根据相似相溶原则,被分离组分分子与固定液分子的性质越接近,119. 则他们之间的作用力越大,该组分在柱中停留的时间越长,流出的越晚。 它有色谱过程中热力学因素所控制。色谱定性的依据是保留值,它反映了各组分在两相间的分配情况,120. Ami = f 色谱定量的依据是ii 在内标法中,内标物的
25、出峰位置应与被测组分的出峰位置相邻,内标物与与被测组分的性质应相近, 121. 内标物浓度应恰当,峰面积不应与待测组分相差太大 减少涡流扩散,提高柱效的有效途径是使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀。122.=100,两种离子带的电荷相等且123. 在电位分析中,若被分析离子为i,干扰离子为jijK= 0.01 i离子所产生的电位值相等,则时j离子提供的电位才与ij 荧光是多重态相同的状态间发生辐射跃迁产生的光,这个过程速度非常快。124.色谱定量方法中使用归一化公式的前提条件是所有组分都出峰。 125. 二、判断题 1. 仪器分析方法的灵敏度和准确度都要比化学分析法高的多。 ()
26、待测组分能被仪器检出的最低量为仪器的灵敏度。 2.() 仪器具有很高的灵敏度就一定有很低的检出限。() 3. 因为透射光(或反射光)和吸收光按一定比例混合而成白光,故称这两种光为互补光。 ( ) 4.物质的颜色是由于选择性地吸收了白光中的某些波长的光所致,维生素5. B溶液呈现红色是由于它吸12收了白光中的红色光波。 () 不同波长的电磁波,具有不同的能量,其大小顺序为微波红外光可见光紫外光x射线。 ( 6.) 在紫外光谱中,生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。 7.极性溶剂一般使8.*吸收带发生红移,使 n*吸收带发生蓝移。 光吸收定律的物理意义为:9. 当一束平行单色光
27、通过均匀的有色溶液时,溶液的吸光度与吸光物质的浓度和液层厚度的乘积成正比 10. 有色溶液的透光率随着溶液浓度增大而减小,所以透光率与溶液浓度成反比关系 () 11. 在分光光度法中,根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比尔定律的结论,被测溶液浓度越大,吸光度也越大,测定的结果也越准确。 () 12. 区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析法。 13. 红外光谱不仅包括振动能级的跃迁,也包括转动能级的跃迁,故又称为振转光谱。() 14. 确定某一化合物骨架结构的合理方法是红外光谱分析法 () 15. 对称结构分子,如HO分子,没有红外活性。() 216. 红外光谱图中,不同化合物中
28、相同基团的特征吸收峰总是在特定波长范围内出现,故可以根据红外光谱图中的特征吸收峰来确定化合物中该基团的存在。 17. () 18. 酮、羧酸等的羰基的伸缩振动在红外光谱中的吸收峰频率相同。 19. 不考虑其他因素的影响,下列羰基化合物伸缩频率的大小顺序为:酰卤酰胺酸醛酯。() C=O-1吸收频率会向高波数移动。,但形成多聚体时,伸缩振动频率一般出现在1760cmC=O20. 游离有机酸C=O) ( ()傅里叶变换红外光谱仪与色散型仪器不同,采用单光束分光元件 21. ()色散型红外光谱仪与紫外光谱仪在结构上的差别是检测器不同。22. 荧光属吸收光谱的范畴。() 23. 分子荧光光谱法通常选择性
29、比较好,但是灵敏度不及紫外可见分光光度法。 24. 25. 内转化(ic)去活化过程往往发生在单重态和三重态之间。当温度升高,则ic增加。 26. 能发出荧光的物质首先必须具有刚性平面和大共轭结构。因而荧光分析的应用不如UV-Vis法广泛。 27. 根据荧光分析的定量公式可以知道,发射光的强度与入射光呈正比。因此应该普遍使用高能激光作为光源以增加灵敏度。 28. 所谓“荧光猝灭”就是荧光完全消失。 29. 在不知道荧光物质吸收光谱的情况下,可以选择几个波长进行发射光谱扫描。如果获得的谱图都在某一波长处出峰,则可以确定该波长为此荧光物质的一个发射波长,可以以此波长扫描获得激发光谱。 30. 今对
30、某物质进行荧光光谱研究,当以300nm波长进行激发时,发现在600nm处有一个强而尖锐的发射峰,但以350nm作为激发波长时未发现。则可以判断该物质在300nm激发时有荧光且最大发射波长为600nm。 -9-6 数量级。10s31. 荧光和磷光光谱的一个显著差别就是寿命。一般而言荧光寿命在10因此所有的 由于激发态分子电子三重态的寿命较长,因此很多过程如分子间碰撞等都可以使之失活,32. 磷光分析都必须在低温下进行。因此这样的物质既不能进行荧光分析 有的物质激发时既发荧光又发射磷光,这就会对分析造成干扰。33. 也不能进行磷光分析。 原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。()
31、34. 原子吸收线的变宽主要是由于自然变宽所导致的。 35. 所有激发能级上的原子数之和相对于基 根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明,原子化过程时,36. 态原子总数来说很少。 2000 K。37. 原子化温度越高,激发态原子数越多,故原子化温度不能超过 空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。38.火焰原子化器的作用是将待测元素转化为原子态,原子由基态到激发态的跃迁只能通过光辐射发生。39. 贫燃火焰也称氧化焰,即助燃气过量。过量助燃气带走火焰中的热量,使火焰温度降低,适用于易电40. 离的碱金属元素的测定。 石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高,所
32、以试样用量少。41. 火焰原子化法比石墨炉原子化法的检出限低但误差大。42.故原子吸收分光光度计中不需在原子吸收光谱分析中,发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致,43. 要分光系统。原子光谱理论上应是线光谱,原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能力不够所致。 44. 在原子吸收分光光度分析中,如果待测元素与共存物质生成难挥发性的化合物,则会产生负误差。 45. ) ( 46. 电化学分析法仅能用于无机离子的测定。 )47. 液接电位产生的原因是由于两种溶液中存在的各种离子具有不同的迁移速率。( ()甘汞电极的电极电位随电极内KCl溶液浓度的增加而增加。 48. () 49. 参比
33、电极的电极电位不随温度变化是其特性之一。 () 甘汞电极和Ag一AgCl电极只能作为参比电极使用。 50. ()电位测量过程中,电极中有一定量电流流过,产生电极电位。 51. () 52.离子选择电极的电位与待测离子活度成线形关系。 )(不对称电位的存在主要是由于电极制作工艺上的差异。53. 溶液中浸泡消除。pH ()玻璃电极的不对称电位可以通过使用前在一定54. 溶液进行定位的目的是为了校正温度的影响及校正由于电极制造过程中电极pH采用标准测量中,pH 55. 间产生的差异。(消除不 对称电位和液接电位 ) ( ) 56. 改变玻璃电极膜的组成可制成对其他阳离子响应的玻璃电极。 () 57.
34、 氟离子选择电极的晶体膜是由高纯LaF晶体制作的。 () 358. 晶体膜电极具有很高的选择性,这是因为晶体膜只让特定离子穿透而形成一定的电位。( ) 59. 具有不对称电位是膜电极的共同特性,不同类型膜电极的不对称电位的值不同,但所有同类型膜电极(如不同厂家生产的氟电极),不对称电位的值相同。 () 十离子交换的水化膜,故所有膜电极使用,在玻璃表面形成能进行H60. 玻璃膜电极使用前必须浸泡24 h )( 前都必须浸泡较长时间。 使测量离子选择性电极的选择性系数是与测量浓度无关的常数,可以用来校对干扰离子产生的误差,61. () 更准确。 仅能用来评价电极的选择性并估算干 离子选择性电极的选
35、择性系数在严格意义上来说不是一个常数,62. () 扰离子产生的误差大小。 )保持溶液的离子强度相对稳定,故在所有电位测定方法中都必TISAB63. 用总离子强度调节缓冲溶液( ) ( 须加人TISAB。 由于加人了大量强电解质,但采用标准加入法测定时,在电位分析中,通常测定的应是待测物的活度,64. 所以测定的是待测物的浓度而不是活度。 待测离子的电荷数越大,测定灵敏度也越低,产生的误差越大,故电位法多用于低价离子测定。65. 组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基础。() 66.67. 试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。() 个
36、色谱峰,368. 当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时,经多次重复分析,所得色谱图上均显示只有 ()结论是该试样只含有3个组分。 69.某试样的色谱图上出现三个色谱峰,该试样中最多有三个组分。 ()tn 与保留时间的平方成正比,70. 色谱柱理论塔板数值越大,色谱柱理论塔板数越大,分离效率越高。R () ()在色谱分离过程中,单位柱长内,组分在两相向的分配次数越多,分离效果越好。 71.色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标,速率理论则指出了影响柱效的因素及提高柱效的途72. 径。()有人测试色谱柱效时,发现增加载气流速,柱效下降,减小载气流速,柱效增加,故得出结论:柱效73. ()与载气流
37、速成反比。 柱效随载气流速的增加而增加。()74.但其分子质量较小也使速氢气具有较大的热导系数,作为气相色谱的载气,具有较高的检测灵敏度, 75. ()率理论中的分子扩散项增大,使柱效降低。 ()76. 根据速率理论,提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。一定能分离 当用苯测定某分离柱的柱效能时,用其分离混合醇试样时,结果表明该柱有很高的柱效,77.) (完全。 色谱分离时,增加柱温,组分的保留时间缩短,色谱峰的峰高变低,峰宽变大,但峰面积保持不变。 78. () 79. 可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质。() 气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性
38、的大分子有机化合物。80. () () 81.分析混合烷烃试样时,可选择极性固定相,按沸点大小顺序出峰。 色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求,但要求选择合适的内标物和准确配制试样。() 82. 83.色谱外标法的准确性较高,但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。)( 有色化合物溶液的摩尔吸收系数随其浓度的变化而改变。84. () 三、选择题 1. 可见光的能量应为 ( D ) 46A 1.2410 1.2410eV 2B 1.4310 71 eV C 6.2 3.1 eV D 3.1 1.65 eV 2. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 (C ) A 分子的振动 B 分子的转动 C 原
39、子核外层电子的跃迁 D 原子核内层电子的跃迁 3. 分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是( D ). A.分子中价电子运动的离域性质。 B. 分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁。 C 分子中价电子能级的相互作用。 D分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁。 4. 紫外-可见分光光度计法合适的检测波长范围是 ( B). A400 780 nm ; B. 200 780 nm ; C200 400 nm ; D10 1000 nm ; 5. 下列含有杂原子的饱和有机化合物均有n*电子跃迁。则出现此吸收带的波长较长的化合物是(D). ACHOH; B. CHCl; CCHNH; D
40、CHI 33233区别n*和*跃迁类型,可以用吸收峰的(C)。 6. A最大波长; B. 形状; C摩尔吸收系数; D面积 在下列化合物中,7. (B)在近紫外光区产生两个吸收带。 A丙烯; B. 丙烯醛 ; C1,3-丁二烯 ; D丁烯; 在化合物的紫外吸收光谱中,K带是指(D)8. An*跃迁; B.共轭非封闭体系的n*跃迁; C*跃迁; D共轭非封闭体系的*跃迁; 9. 在化合物的紫外吸收光谱中,R带是指(D) An*跃迁; B.共轭非封闭体系的*跃迁; C*跃迁; Dn*跃迁; 10. 用紫外吸收光谱区别共轭烯烃和,-不饱和醛及酮可根据下述吸收带的(B)出现与否来判断。 AK 带; B
41、. R 带 CE 带; DE 带 21-1-1 )的一个吸收带是(B)(CH-CH=CH-CH=O的紫外光谱中,=320nm=30L molcm11. 化合物max3max E 带 CB 带; DAK 带; B. R 带2-1-1 =6200L mol(cm)的一个吸收带是(D)12. 在苯酚的紫外光谱中,=211nmmaxmax E 带; DAK 带; B. R 带 CB 带2-1-1=278nm,cm13. 苯乙酮的紫外吸收光谱产生三个谱带,分别为=240nm(=13000L mol)maxmaxmax-1-1-1-1)试问=278nm=1100L (molcm=319nm(=50L mo
42、lcm),maxmaxmaxmax-1-1(=1100L molcm)谱带是(C)。 maxAK 带; B. R 带 CB 带; DE 带 2-1-1=282nm,(=15000L molcm)14. 苯乙烯的紫外吸收光谱产生两个谱带,分别为=248nmmaxmaxmax-1-1-1-1 )。)谱带是(,试问=740L mol(cm)=248nm=15000L molcmAmaxmaxmax E 带带带带AK ; B. R CB ; D2 。)A可见吸收光谱中,助色团对谱带的影响是使谱带(-在紫外 15. A波长变长; B. 波长变短; C波长不变; D谱带蓝移 16. 下列基团不属于紫外-可
43、见光光谱中助色团的是(C)。 C ; DOH; B. NHA CC=O2 -1-1=270nmcm)和 某芳香化合物产生两个紫外吸收谱带分别为=211nm(=6200L mol17.maxmaxmax -1-1=9400 (=1450L molcm)。如果在碱性条件下测定两个谱带分别红移到=236nm(maxmaxmax-1-1-1-1 )。L molcm)和=287nm(=2600 L molcm)指出该化合物的类型是(Bmaxmax ; D卤代芳烃A芳酮; B. 酚类 C芳胺-1-1=280nm18. 某芳香化合物产生两个紫外吸收谱带分别为=8600L molcm)和=230nm(maxm
44、axmax-1-1=7500 (。如果在碱性条件下测定两个谱带分别红移到=1450L molcm)=203nm(maxmaxmax-1-1-1-1 。cmL molcm)和=254nm(=160 L mol)指出该化合物的类型是(C)maxmax 卤代芳烃A芳酮; B. 酚类 C芳胺; D 19.某化合物在正己烷中测得=305nm,在乙醇中测得=307nm,该吸收是有(C)跃迁所引起的。maxmax An*; B. n* C*; D*-1-1,该吸收是(=30 L molcm)=305nm20. 某化合物在正己烷中测得=327nm,在水中测得maxmaxmax )跃迁所引起的。有(A n*;
45、B. n* C*; D*A可见吸收光谱中,对于吸收波长最大的那个吸收峰,在下列四种溶剂中吸收波长最短的- 丙酮的紫外21. 。D)是( ; D水A环己烷; B. 氯仿 ; C甲醇 。22. 下列化合物不适合作为紫外吸收光谱的溶剂是(D) 环己烷; B. 甲醇 C乙腈; D甲苯A 23. 摩尔吸收系数()的单位是(C)。-1-1-1-1 ; cmAmolLcm ; B. molg-1-1-1-1 ; cmCL molcm ; Dg mol 24.有关摩尔吸收系数的描述正确的是(C)。 A.摩尔吸收系数是化合物吸光能力的体现,与测量波长无关。 。B. 摩尔吸收系数的大小取决于化合物本身的性质和浓度
46、 摩尔吸收系数越大,测定的灵敏度越高。C D摩尔吸收系数越小,测定的灵敏度越高。 。A25. 40在吸光光度分析法中,需要选择适宜的读数范围,这是由于() 0.15A.吸光度A=0.80时,误差最小。 B. 时,误差最小。70 %吸光度A=15% C 吸光度读数越小,误差最小。 D吸光度读数越大,误差最小。;=314nm=9750=224nm,H26. 某化合物分子式为CO在紫外光谱上有两个吸收带:(),(=38)maxmax5max8max 。以下可能的结构是(A) ; =CHCHCOCH=CHCOCHACH ; B. CHCOCH33232CHO ; =CHCHCHO ; DCH=CHCH
47、CHCCHCH22322-1-1)的弱谱带。cm=60 L mol=204nm 27.某羰基化合物在近紫外光区和可见光区只产生一个(maxmax 。)指出该化合物的类型是(C C不饱和醛及酮-,酯类; D不饱和酯酮类; B. ,A-1-1)的弱谱带。(某羰基化合物在近紫外光区和可见光区只产生一个 28.=275nmcm=22 L molmaxmax 。指出该化合物的类型是(A) 不饱和酯; D,-酮类; B. ,-不饱和酮 C酯类A )累。220-400nm范围内没有紫外吸收,该化合物可能属于以下化合物中的(D29. 某化合物在 醇类醛类; D; B. A芳香族化合物含共轭双键化合物; C 。
48、C)30. 表示红外分光光度法通常用(TLC IR; DAHPLC; B. GC; C 。A)31. 红外光谱是( 线光谱电子光谱; DA吸收光谱; B. 发射光谱; C 。C)32. 红外光可引起物质的能级跃迁是( 分子的电子能级的跃迁,振动能级的跃迁,转动能级的跃迁。A. 分子内层电子能级的跃迁。B. 分子振动能级及转动能级的跃迁。C 分子转动能级的跃迁。D 。C)33. 红外光谱给出分子结构的信息为( ; D连接方式; B. 骨架结构; C官能团相对分子量A )。34. 应用红外光谱法进行定量分析优于紫外光谱法的一点的是(B; ; B. 可测定的物质范围广A灵敏度高 ; D测定误差小C可
49、以测定低含量组分 )。35. 红外光谱解析分子结构的主要参数是(B ; D保留值波数; C耦合常数A质荷比; B. D)36. 下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是(O-H C=C; DC=O B. C-H; CA )。CO分子的平动、转动、振动自由度为(A37. 24,2,3 3,2,4; B. 2,3,4; C3,4,2; DA 。在红外光谱中出现的吸收峰数目为(A)38. HO22 3; B. 4; C5; DA. ) 在下列分子中,不能产生红外吸收的是(D39. H; DO; CACO; B. HSO222-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团,在有机化合物的红外吸收光谱分析中
50、,出现在40001350cm40. )。这一段频率范围称为(C D合频区。 B基团频率区, C基频区,A指纹区, -1 )范围是(A)。41. 在红外光谱中, 的伸缩振动吸收峰出现的波数(cmC=OA19001650; B. 24002100 C16001500; D1000650 42. 确定烯烃类型的两个谱带是(B)。 -1-1 13001000 cmA.16801630 cm和-1-1 700 cm和B.16801630 cm1000-1-1 2100 cm和1000700 cmC.2300-1-1 1630 cm和D.30002700 cm1680 C43. 确定苯环取代类型的两个谱带
51、是()。-1-1 1600和1500 cmA.20001667 cm-1-1 B.31003000 cm和1500 cm1600-1-1 和650 cm9001667 cmC.2000-1-1 1300和1000 cm3000 cmD.3100 。)A酯类化合物的两个特征谱带是( 44. -1-1 1000 cm和1300A.17601700 cm-1-1 650 cmB.17601700 cm和900-1-1 C.33002500 cm和17601700 cm-1-1 1700 cm和1760D.30002700 cm-1-1,1725 cm45. 某化合物在紫外光区270nm处有一弱吸收。在红外光谱中有如下吸收峰:27002900 cm, )。则该化合物可能是(A 酯羧酸A醛; B. 酮; C; D-1-1,1710 cm2500 cm,某化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收。在红外光谱中有如下吸收峰:330046. 。则该化合物可能是(C) 酯; C羧酸; DA醛; B. 酮-1 )。34003200 cm有强烈吸收,该化合物可能是(C47. 某化合物在近紫外光区未见吸收,在红外光谱上 ; D醚A羧酸; B. 酚; C醇-1-1-1-1等处有主要吸收带,该化1375 cm,720
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