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文档简介

1、.,1,问题提出,乙酸和乙醇是否可以全部转化为乙酸乙酯,为什么? 要提高乙酸的转化率,可以采取哪些措施? 实验中加入的浓硫酸和饱和碳酸钠溶液的作用分别是什么? 碳酸钠的溶解度曲线?,.,2,乙酸乙酯的制备,.,3,实验目的,学习制备一般的有机物 学习分离有机物的一些技术,.,4,实验内容,通过酯化反应制备约乙酸乙酯粗品 纯化乙酸乙酯,.,5,实验原理,乙酸和乙醇在浓硫酸作用下发生酯化反应,生成乙酸乙酯和水 生成的乙酸乙酯沸点低,不溶于水,密度比水小,有特殊的香气,.,6,实验原理,有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。当没有催化剂存在时,酯化反应很慢;当采用酸作催化剂时,就可以大

2、大地加快酯化反应的速度。酯化反应是一个可逆反应。为使平衡向生成酯的方向移动,常常使反应物之一过量,或将生成物从反应体系中及时除去,或者两者兼用。 本实验利用共沸混合物,反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。,.,7,实验步骤,方法1: (1)按图1装配仪器 (2)在试管中加入6ml乙醇、4ml醋酸和4ml浓硫酸 (3)在试管中加入碎瓷片后,将试管放在沸水浴中加热 (4)用滴管将上层清液取出,用饱和碳酸钠溶液洗涤,.,8,实验步骤,方法2: (1)按图2装配仪器 (2)在试管中加入6ml乙醇、4ml醋酸和4ml浓硫酸 (3)在试管中加入碎瓷片后,用小火加热 (4)将馏出的液体加入饱和碳酸钠溶液,用分

3、液漏斗分离出上层清液,.,9,实验装置图,图一 图二,.,10,浓硫酸作用:既作催化剂,又作干燥剂。 Na2CO3溶液的作用是: (1)乙酸乙酯在无机盐Na2CO3溶液中的溶解度减小,容易分层析出。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。,.,11,为有利于乙酸乙酯的生成(即提高产率),可采取以下措施: (1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在70 80 。(乙醇的沸点:78.5;乙酸乙酯的沸点:77.06;乙酸的沸点:117.9)不能使液体沸腾。 (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)催化作用的浓硫酸的用量很小,

4、但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。,.,12,乙酸乙酯的精制,(1)中和:在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液,直到无二氧化碳气体逸出后,再多加13滴。然后将混合液倒入分液漏斗中,静置分层后,放出下层的水。 (2)水洗:用约10mL饱和食盐水洗涤酯层,充分振摇,静置分层后,分出水层。(3)二氯化钙饱和溶液洗 :再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层,静置后分去水层。(4)干燥:酯层由漏斗上口倒入一个50mL干燥的锥形瓶中,并放入2g无水MgSO4干燥,配上塞子,然后充分振摇至液体澄清。(5)精

5、馏:收集7479的馏份,产量约1012g。,.,13,.,14,注意事项,用饱和碳酸钠溶液吸收反应的生成物,利于分层和去除混在乙酸乙酯的乙酸。 用导管末端要延伸至饱和碳酸钠溶液的上方,防止倒吸。 实验进行前,大试管应是干燥的。 回流时注意控制温度,温度不宜太高,否则会增加副产物的量。,.,15,注意事项,在馏出液中除了酯和水外,还含有未反应的少量乙醇和乙酸,也还有副产物乙醚,故加饱和碳酸钠溶液主要除去其中的酸。多余的碳酸钠在后续的洗涤过程可被除去,可用石蕊试纸检验产品是否呈碱性。 饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠,还可洗除一部分水。此外,由于饱和食盐水的盐析作用,可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。 氯化钙饱和溶液洗涤时,氯化钙与乙醇形成络合物而溶于饱和氯化钙溶液中,由此除去粗产品中所含的乙醇。,.,16,注意事项,乙酸乙酯与水或醇可分别生

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