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文档简介

1、1,师生互动联系方式:84616527Email: QQ:164804630,分析化学实验,谢贞建 主讲,2,本课程要求,日常行为规范要求 实验操作要求 课堂要求 实验报告要求,3,实验报告成绩:50% 期末理论考查:30% 实验操作规范:10% 课堂提问、出勤:10%,本课程考核方式,4,实验一 食用白醋中醋酸 含量的测定,March, 28th, 2010,5,实验预习,实验室常用玻璃器皿的洗涤、天平的称量、差减法、移液、定容、滴定操作,NaOH标准溶液的配制及标定,食醋中醋酸含量的测定原理,6,实验目的,标准溶液的配制、标定方法及保存要点,了解基准物质邻苯二甲酸

2、氢钾的性质 及应用,掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理,7,实验原理,HAc含量的测定 2. NaOH标准溶液的标定,8,1. 醋酸含量的测定,HAC的Ka1.810-5,食用白醋中HAC的CKa10-8,故可在水溶液中,用NaOH标准溶液直接准确滴定。,弱碱性(pHSP=8.72),9,指示剂的选择:,强碱弱酸相互滴定,选用酚酞(pH=8.09.6) 强酸弱碱相互滴定,选用甲基橙(pH=3.14.4) 强碱强酸相互滴定,均可 但酸滴定碱,甲基橙加在碱里,达到等电点时,颜色由黄变红,易于观察; 碱滴定酸,酚酞加在酸里,达到等电点时,颜色由无变红,易于观察。,10,2. Na

3、OH标准溶液的标定,为什么要进行标定?,如何标定?,11,基准物质:邻苯二甲酸氢钾,草酸,邻苯二甲酸氢钾作为基准物优点: 易制得纯品;在空气中不吸水,易保存;摩尔质量大;与NaOH反应的计量比为1:1。,12,pHSP=9.20 可选用酚酞作为指示剂,13,草酸 H2C2042H2O,H2C204 2NaOH Na2C204 2H2O,注:(1)在相对湿度为595时稳定。 (2)用不含CO2的水配制草酸溶液,且暗处保存。 (3)光和Mn2+能加快空气氧化草酸,草酸溶液本身也能自动分解。,14,仪器与试剂,仪器 50mL碱式滴定管;250mL容量瓶;25mL移液管; 1000mL试剂瓶; 250

4、mL锥性瓶、烧杯;10、100mL量筒;洗瓶;玻璃棒;滴管;表面皿;吸耳球;托盘天平;电子分析天平。 试剂 氢氧化钠(AR);邻苯二甲酸氢钾;0.2%乙醇酚酞溶液;食醋,15,实验步骤,1. 0.1molL-1NaOH溶液的标定,准确称取0.40.6 g邻苯二甲酸氢钾三份(分析天平;差量法;有效数字,小数点后四位),分别置于250 mL锥形瓶中,加水2030 mL溶解后,滴加酚酞指示剂12滴,用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,30秒内不褪色,即为终点。平行测定三份。,16,用移液管吸取25.00mL食用白醋于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。准确移取50.00 mL稀释后的食醋于250 mL锥形瓶,加入12 滴酚酞指示剂,摇匀,用已标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,30秒内不褪色,即为终点。平行测定三份,计算食醋中醋酸含量(g/100 mL)。,2. 食醋中醋酸含量测定,17,数据记录与处理,1. 0.1molL-1NaOH溶液的标定,18,数据记录与处理,2. 食醋中醋酸含量的测定,19,思考题,. 测定食用白醋时,为什么选用酚酞指示剂?能否选用甲基橙或甲基红做指示剂? . 与其他基准物质相比,邻苯二甲酸氢钾有什么优点? . 标准溶液的浓度保留几位有效数字? 4. 酚酞指示剂是溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色,为什么?

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