维生素药物分析总结

1、维生素药物分析总结郑海燕综述如下:维生素B1的分析方法周建维生素B6的含量测定吴晓丽维生素B含量测定方法分析郑海燕维生素C的含量测定方法沈 华维生素E的分析方法曹炜维生素含量测定新法分析项丹丹维生素A化学结构R=HVA醇 VAIR= COCH3VA 醋酸酯R=COC15H31 VA 棕植J 酸酯药典方法分光光度法由于维生素A制剂中含有稀释用油和维生素 A原料药中混有其他杂质，所测得的吸收度 不是维生素A独有的吸收。非维生素A物质 的无关吸收所引入的误差可以用校正公式 校正，以便得到正确结果。校正公式采用三点法，详见书本。其他方法改进分光光度法原理及特点：改进一：使用己烷代替乙醸来提取维生 素A

2、,然后再用虹吸的方法将己烷层导出分 离，定容。避免了使用乙醍的不安全性，但 分离方法仍比较烦琐。改进二：用环己烷代替己烷，省去分离 定容过程，直接取上清液用异丙醇稀释后进 行比色分析，这种方法既简便又安全。维生素B的测定方法包括：A维生素B1A维生素B2A维生素B6维生素B12化学结构:氯化3- （4-氨基2甲基卩密噪5）甲基5 （2-轻乙基）-4-甲基嗟哇的盐酸盐药典方法非水溶液滴定法原理：VB分子中含有已成盐的伯胺和季鞍基团, 在非水溶泡中，在醋酸汞存在卞，均可被高 氯酸滴定。特点：可用于弱酸性特别是弱碱性药物及其盐 类的含量测定。中国药典以本法取代了硅鸨酸重量法测 定VB1原料药含量的方

3、法。紫外分光光度法原理：VB1分子中具有共辘双键结构，在 紫外区有吸收，测定其最大吸收波长处 的吸收度即可计算含量。特点：用于VB1片剂和注射剂的含量测定。其它方法硅钩酸重量法原理：2VB1+硅鹄酸白色沉淀+4HCIVB1在酸性溶液中与硅钩酸作用产生沉 淀，根据沉淀的重量和供试品的重量即可 计算其含量。特点：(1)比较准确、灵敏;(2) 方法简便，不需要特殊仪器;(3) 恒重比较费时间。两点电位滴定法原理：电位滴定的终点可由两点法确定：Ve = (10 AE/S-1 )/(V! 10 ae/s-V2) X 72当V2/VQI.04时，公式可简化为： Ve = (V210)/(10 AE/S-1

4、).VV2是滴定终点前附近两点分别消耗标准溶液的体 积.是相应两次电极电位差，S是电位响应斜率。特点：简便易行，精密度高，测定结果与药典法一致，是测 定VB1的简便方法，特别适用于片剂中VB1含量的测定。荧光反应速率法原理：VB1本身没有荧光，先将其氧化为硫胺荧。 K3Fe(CNLM化VB1的荧光反应和硫胺荧的荧光测 定都必须涯碱性条件下进行，以NaOH的加入作 为反应起点利用荧光分光光度计的时间扫描功能, 监视反应的挺行,彳乍应工库曲或，攻此乗测应 VB1制剂的含量。特点：反应速度快，反应体系为碱性，与硫色素的 荧光测定体系相同，但由于过量的K3Fe(CN)6能 使反应产物进一步分解，所以实

5、际工作审利用这 个反应进行VB1筋荧光光禧法测定时操作要求非 亳严格，以减少硫色素的进一步分解，才能获得 技为满意的结果。K离子选择性电极电位滴定法原理：用氯离子选择性电极为指示电极，甘汞 电极为参比电极，AgNO3标准溶液为滴定 剂的电位滴定法测定维生素B1含量。特点：仪器价廉，操作方法简便，不需标样,测定结果与药典法基本一致，可用于维生 索B1含量的常规测定。间接原子吸收法原理：在强电解质溶液中，Ag+与VB1中CI-生成AgCI 沉淀，离心沉降，不经过滤分离，直接测其清液 中剩余Ag+含量、间接计算岀VB1含量。特点：具有线性范围宽，重现性好，快速省时，所 用试剂少等优点，利用本法可测定

6、片剂和针剂中 VB1含量。化学结构ch2oh(choh)3药典方法紫外分光光度法用于维生素B2原料药、片 剂、注射剂的含量测定。其他方法原子吸收光谱法原理：利用高碘酸对相邻轻基的氧化作用有很强的专 属性，在弱酸性介质中，它与VB2的反应产物碘酸 与硝酸银定量反应生成碘酸银，通过测定Ag+,间 接测定了 VB2的含量。特点：1、可用无机试剂代替有机试剂作为标准溶液, 解决有机试剂难寻找或纯度不高等问题。2、干扰小，准确度好。NalO4-VB2化学发光反应体系原理：在磷酸介质中，过氧化氢存在下，高 碘酸钠氧化维生素B2产生强烈的化学发光， 且发光强度在一定范围内与维生素B2的浓 度呈线性关系。结合

7、流动注射技术测定维 生素B2的含量。特点：选择性好，仪器简单，操作简便，灵敏 度较高。化学结构药典方法非水溶液滴定法用于VB6原料药的含量测定紫外分光光度法用于VB6片剂、注射剂的含量测定其他方法流动注射一原子吸收法原理：在弱酸性介质中，新生态MnO?与维生 素B6发生反应，通过FIA-AAS测定反应产 物MM+,来测定VB6的含量。特点：具有简便、快速、重现性好等优点，用 于实际样品的测定，结果与药典法一致。流动注射一化学发光法原理:在酸性介质中，维生素B6与高镭酸钾 发生氧化还原反应并产生化学发光信号， 连二亚硫酸钠的存在能使这一反应的化学 发光强度大大增强。结合流动注射技术测 定维生秦B

8、6的含量。特点：快速、灵敏示波极谱滴定法原理：在KCI溶液中，用汞膜电极作极化电极, 银棒电极作去极化电极，直接用0.05mol / LNaOH标准液进行滴定，以示波极谱图上 的切口消失米指示终点。特点：终点直观，操作简便，结果准确，且 设备简单，成本低廉。两点电位滴定法原理同VB1的两点电位滴定法测定荧光分光光度法原理：荧光法测定维生素B6原料，激发光谱最大 吸收Ex=323nm,发射光谱最大吸收Em=395nm. 在0-400ng/ml范围内呈良好线性关系。特点：采用本方法测定，避免了非水滴定法中由 于温度变化而使高氯酸标液浓度变化产生的结维生素B12化学结构HO药典方法紫外分光光度法适用

9、于维生素B12原料药及注射剂的含量测定其他方法原子吸收光谱法原理：维生素B12含有元素钻，可用火焰原子吸 收光谱法测定维生素B12及注射液的含量。特点：具有回收率良好，操作简便的优点，还 可克服分光光度法稳定性较差的缺点，能符 合药物原料，制剂含量测定的要求。缝管原子捕集原子吸收光谱法原理：在上述火焰原子吸收法测定Co的基 础上，利用缝管原子捕集技术（即在火焰 中浓缩待测原子的预富集技术），提供极 高的原子密度，从而显著提高灵敏度。特点：灵敏度高，所需样品少。PANCo配合物示波测定原理：1-（2-Ptt偶氮）2荼酚（PAN）是一种萃取光度 法和光度测定或荧光测定A+、C*+、Co2+ Ga3

10、+等金属离子的显色剂。在适宜的pH值条件下，PAN 能与Co?+等多种金属离子形成有色配台物。利用 PAN可在NaOH底液中产生灵敏切口且当向其中加入含Co2+的溶液时，PAN的切口随Co?+的加入量线 性降低的示波蒋性，对维生MB12中的钻含量（即维生素B12含量）进行测定。特点：具有良好的精密度。化学结构6c H2O H H*O H药典方法碘量法原理:维生素c具有一C二C雀有还原性，还原性抗坏血酸还原型抗坏血酸还原碘后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸，能还原KIO3中的碘，碘在水溶液中加淀粉指示剂呈兰色,在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准KIO3的 量与样品中所含抗坏血酸量成正比。其反

11、应式为：KIO3+5KI+3H 2SO43K 2SO4+3I2+2H2OI2+抗坏血酸f脱氢抗坏血酸+21-应用：中国药典用此法测定VC原料药、片剂、泡腾片、注射 剂、颗粒的含量。其他方法2,6二氯口引喙酚滴定法原理:在酸性下氧化型是红色的;还原型 是无色的。酸性下直接用2,6二氯呵味 酚滴定，用滴定剂自身电勺颜色变化指示 纟冬点,木需要另卜的指示剂。特点：专属性较碘量法高，多用于含VC的 制剂及食品的分析。快速酶电极法原理:VC溶液与酶作用时用氧电极测定氧的消耗量，就可求出溶液 中VC的含量。特点：准确度高、所需时间短、操作简便、试剂消耗低，并具 有良好的线性关系，是工业测试的一种新手段。快

12、速比色法原理：维生素C与Fe(lll)-邻菲罗卩林复合物反 应生成Fe(ll)邻菲罗卩林复合物，后者臣 510nm波长处有最大吸收。用比色法直接 测定维生索C注射液的含量。特点：与碘量法比较，本法操作简便、快速、 灵敏，可作为医院、药厂对维生素C注射液 及其中向品质量监测滋参看。维生素D2化学结构药典方法正相高效液相色谱法适用于VD2原料药、注射液、胶丸的含量测 定其他方法反相液相色谱法色谱条件: I fyJWJlMl g. w dLyy,11 r &h .V|M .(3) 流速 1.0 mL*minl;(4) 检测波长265 rnn;5)进样20述。以苯并陀为内标，也能获得较为满意的结果。素E化学结构H3cX药典方法气相色谱法适用于VE原料药、片剂、注射液、胶丸的 含量测定特点：该法可去除杂质，专属性强，准确度高, 但仪器价格昂贵，操作繁琐。其他方法肺量法原理：利用VE水解后生成游离生育酚，具有 还原性，可被硫酸肺定量氧化来测定VE的 含量。特点：简便易操作，对仪器要求不高，但终点 不明显，分析结果重现性差，误差较大。二阶导数光谱法原理：在二阶导数光谱中，以维生素E波长288 nm和292 nm相邻谷峰处的振幅（峰谷法）D值 作为定量分析信息。特点：采用二阶