物质制备实验中试剂的选择与控制(2020.4)PPT课件

1、物质制备实验中试剂的选择与控制,1,已知： aLiI3H2O在7580转变成LiI2H2O，80120转变成LiIH2O，300以上转变成无水LiI。 bLiI易溶于水，溶解度随温度升高而增大。 cLiI在空气中受热易被氧化,30(10分)碘化锂(LiI)在能源、医药等领域有重要应用，某兴趣小组制备LiI3H2O和LiI，流程如下,1) 步骤，调pH7，为避免引入新的杂质，适宜加入的试剂为_。 (2) 步骤，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是_。 A为得到较大的LiI3H2O晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶 B为加快过滤速度，得到较干燥的晶体，可进行抽滤 C宜

2、用热水洗涤 D可在80鼓风干燥,2020-1浙江高考,LiOH,B,2,例题 2018-4,某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O42H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。 已知：FeC2O42H2O难溶于水，150开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温 度升高而增大,思考1：步骤溶解及酸化的试剂是什么,为什么要过量,思考3：步骤洗涤的试剂是什么,思考2：步骤试剂的作用是什么,稀硫酸,将原料中的Fe2+转化为草酸亚铁晶体,确保Fe2+全部转化，提高原料的利用率,热水,感悟：洗涤的核心思维：围绕产品和杂质,3,某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列

3、流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O42H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。 已知：FeC2O42H2O难溶于水，150开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温 度升高而增大。 请回答： (1) 下列操作或描述正确的是_。 A步骤， H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解 B步骤，采用热水洗涤可提高除杂效果 C步骤，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O4 D步骤，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100,BD,4,链接选考2017.11,某兴趣小组用铝箔制备Al2O3、AlCl36H2O及明矾大晶体，具体流程如下： 已知：AlCl36H2O易溶于水、乙醇及乙醚； 明矾

4、在水中的溶解度如下表。 （4）由溶液A制备AlCl36H2O的装置如下图： 通入HCl的作用是_和_,抑制AlCl3水解；增加c(Cl)，有利于AlCl36H2O结晶,洗涤时，合适的洗涤剂是,浓盐酸,感悟：析出的沉淀在溶液中存在溶解与沉淀的平衡,5,回归教材反应原理P84,6,CoCl2.6H2O NH4Cl,H2O,三氯化六氨合钴是一种重要的配合物原料,实验室制备实验流程如下,溶液,浓氨水,活性炭,H2O2 10,约60,含Co(NH3)63+离子和活性炭的混浊液A,冷却、过滤,Co(NH3)6Cl3 和活性炭,溶于含浓HCl的沸水,操作1,Co(NH3)6Cl3溶液,操作2,浓HCl,产物

5、 晶体,Co(NH3)6Cl3溶液中加入浓盐酸的目的是：,实验操作1为：,同离子效应,已知：Co(NH3)6Cl3在水中电离为Co(NH3)63+和Cl,增加Cl-的浓度，促进晶体析出,趁热过滤,步骤加入双氧水的目的是：,作氧化剂，将+2 价Co氧化为+3价Co,7,三草酸合铁（）酸钾晶体(K3Fe(C2O4)33H2O），常作为有机反应的催化剂，溶于水， 难溶于乙醇。实验室可用(NH4)2Fe(SO4)26H2O（摩尔盐）等为原料制备，具体流程如下： 相关反应的方程式如下： (NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O= FeC2O42H2O+ (NH4)2 SO4+H2SO4 6F

6、eC2O42H2O+3H2O2+6K2C2O4= 4K3Fe(C2O4)3+2Fe(OH)3+12H2O 2Fe(OH)3+ 3H2C2O4+3 K2C2O4=K3Fe(C2O4)33H2O 请回答,1）步骤中加入95%乙醇的作用是 。 加入几粒KNO3晶体的目的是,降低产品的溶解度，促使其析出,提供晶种，以利于晶体的析出,2）步骤中加热煮沸的目的是,将过量的H2O2分解除去,8,回归教材化学2 P72,实验化学 P27,实验化学 P93,9,回归教材实验化学P89,实验化学 P93,10,水洗（热水/冷水）、酸洗、盐溶液洗、无水酒精洗、酒精水溶液洗、滤液洗,4、洗涤剂的选择？ （用什么洗,2

7、、洗涤沉淀的方法？（怎么洗,3、怎样判断沉淀是否洗净？（判断洗净,1、洗涤的目的是什么？ （为什么要洗,洗去沉淀表面的杂质/将附着在沉淀表面的产品洗脱/将附着在反应器内壁的产品全部收集到过滤器中,普通过滤/减压过滤,洗涤剂的选择依据,晶体、杂质、洗涤剂之间的关系,晶体的洗涤,小整理,11,归纳总结,选择依据,晶体难溶于水且晶体的溶解度随温度升高变化大；除去晶体表面附着的可溶性杂质，同时减少晶体由于溶解而造成损失,晶体的溶解度随温度升高变化不大；除去晶体表面附着的杂质,晶体易溶于水，难溶于酒精，杂质易溶于酒精。利用乙醇的挥发性带走晶体表面的水分便于干燥,杂质在水中的溶解度较大，晶体在乙醇中溶解度

8、小；除去晶体表面附着的杂质，降低晶体因为溶解而造成的损失,冷水,热水,酒精,酒精水,酸、盐,同离子效应,12,高铁酸盐在能源、环保等方面有着广泛的用途。工业上制备K2FeO4的常用方法有,FeCl3 溶液,氧化,NaClO NaOH,除杂,40%NaOH 溶液,过滤,NaCl固体,转化,饱和KOH 溶液,冷却 结晶,过滤,滤液,洗涤,异丙醇,K2FeO4固体,加入饱和KOH溶液的目的是 _ ； 用异丙醇洗涤的目的是 _,加入40NaOH溶液的作用是 ；,提供K+，将高铁酸钠转化为高铁酸钾，使其结晶析出,增加Na+的浓度，减小氯化钠的溶解度,洗去高铁酸钾表面的KOH等杂质，减少高铁酸钾的损耗,1

9、3,名校协作体）24三苯甲醇是有机合成中间体。实验室用格氏试剂与二苯酮反应制备三苯甲醇。 已知：格氏试剂非常活泼，易与水、氧气、二氧化碳等物质反应,a合成格氏试剂：向三颈烧瓶中加入0.75 g镁屑和少量碘（引发剂），连接好装置，在恒压漏斗中加入3.20mL（0.03mol）溴苯和15 .00mL乙醚混匀，开始缓慢滴加混合液，滴完后待用。 b制备三苯甲醇：将5.50g二苯酮与15 .00mL乙醚在恒压漏斗中混匀，滴入三颈烧瓶。40 左右水浴回流0.5 h，加入20.00 mL饱和氯化铵溶液，使晶体析出,1）图1实验中，实验装置有缺陷，应在球形冷凝管上连接 装置； （2）合成格氏试剂过程中，低沸点

10、乙醚的作用是 ； 合成格氏试剂过程中，如果混合液滴加过快将导致格氏试剂产率下降，其原因是,装有碱石灰的干燥管,作溶剂；乙醚蒸气排除装置内的空气，防止格氏试剂与之反应,滴加过快导致生成的格氏试剂与溴苯反应生成副产物联苯,感悟：信息的挖掘、由于试剂的（个性）特点而导致的实验的注意事项，比如安全等,1）使用仪器及试剂必须事先干燥:三口瓶、滴液漏斗、球形冷凝管、干燥管、量筒等预先干燥乙醚经金属钠干燥后蒸馏备用。（2）反应所用溶剂是乙醚，易燃、易爆、易挥发，整个实验过程严禁明火,14,试剂选择与控制,产率的需要,速率的需要,溶解的需要,纯度的需要,安全的需要,转化的需要,酸化、碱化,15,充分析出乙酰水

11、杨酸固体,生成可溶的乙酰水杨酸钠,16,某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00mL，分离并测定Fe3+的浓度，实验方案设计如下： 已知：乙醚(C2H5)2O是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为34.50C，微溶于水。在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物(C2H5)2OHFeCl4而溶于乙醚；当盐酸浓度降低时，该化合物解离。 请回答： （4）滴定前，加入的适量溶液B是 。 AH2SO3H3PO4 BH2SO4H3PO4 CHNO3H3PO4 DHIH3PO4,B,感悟：酸化、干扰,17,某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O42H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。 已知：FeC2O42H2O难溶于水，150开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温 度升高而增大。 请回答： (5) 为实现步骤，不宜用碳粉还原Fe2O3，理由是_,用碳粉还原会引入杂质,且不易分离,例题 2018-4,18,链接选考2016.10,某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下： 已知：Cu (NO3)23H2O Cu(NO3)2Cu(OH)2 CuO SOCl2熔点 -105、沸点76、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。