功能化有机小分子光电材料的合成与光物理性能的研究中期报告

1、中期报告题目：功能化有机小分子光电材料的合成与光物理性能的研究1设计（论文）进展状况以有机小分子为基体，在催化剂的作用下合成的有机光电材料的化合反应是一类重要的有机合成反应，其中所涉及到合成化学、材料、光物理、光化学等诸多方面。所合成的材料是一类新型的功能性材料一光致光色材料。这类材料经光照后，其化学性能，与物理性能(特别是在颜色方面)会发生可逆的变化，可广泛应用于光信息存储、光转换器件和光开关等前沿领域，一直为国内外所重视。目前，国内外对这一类新型材料的研究尚处于制备技术与基本理论的发展、完善阶段，如何开发出优良的有机光致变色材料是目前研究人员的共识。本毕业设计课题希望通过对有机小分子的合成

2、，得到新的有机光电材料。在实验设计方面采用有机环状小分子作为基体，在催化剂的作用下进行有机合成，并通过萃取、过柱分离、旋转蒸发等得到新产品。随着研究的深入，本课题的实验已经证明了是可行的，接下来要做的就是继续合成，并对所获得的新产品做红外光谱、核磁共振，研究其光物理性质。本人从2013年11月15进入实验室工作，在第一周的前几天熟悉实验仪器和简单的操作步骤，在导师的指导下查阅与本课题相关的文献资料，了解实验原理和实验方法，并进行简单的操作。第二周至第三周，随着不断积累的对本课题的认识和对实验仪器的操作的熟悉，开始进行的简单的实验，并对所用仪器、溶剂、催化剂有了一定的了解。这阶段虽然没有做出实际

3、性的成果，但为后来实验积累了一定经验。第四周至第七周，有机小分子光电材料的合成。本课题试验主要用到的实验仪器:旋转蒸发仪、毛细管、硅胶板、反应管、红外光谱仪、核磁共振成像仪等。本课题实验主要用到的药品试剂：对溴碘苯、对溴苯甲醛、二溴苯甲酮、丙酮、对溴苯酚四氢呋喃、氯铬酸吡啶嗡盐（pcc）、石油醚、二氯甲烷、石油醚、三乙胺，乙酸乙酯丁基锂、碘化铜、三苯基膦等。1.1本课题实验已完成的合成实验路线（1）中间体对溴苯酚的合成：三口瓶中称入7.07g对溴碘苯，氮气状态下加入约40ml四氢呋喃，冷却至-78，缓慢加入溴化锂，搅拌持续低温30min。加入对溴碘苯3.7g，静置90min，加入去离子水过滤，

4、萃取后过柱。反应原理（如图1、1）所示：图1.1对溴苯酚的合成原理（2）三异丙基硅基苯酚的合成：三口瓶中加入1.67gTMSA，氮气保护下加入30ml四氢呋喃，冷却至-78，取6.5ml溴化锂缓慢滴加至三口瓶。持续搅拌并保持低温30min，快速加入二溴苯甲酮4.82g。冷却至室温，搅拌过柱。反应原理（如图1、2）所示：图1.2 三异丙基硅基苯酚的合成原理2存在问题及解决措施 1）接下的实验流程还有一些问题，将尽快对接下来的实验流程做出详细的安排，并实施操作。2）前段时间由于实验安排原因，实验合成的产品并没有进行分析和表征，尽快对所合成的产品进行红外谱图、核磁共振分析和表征。3）由于一直在忙于实验和论文，对每个实验步骤没有很好地理解与认识，利用闲暇时间对实验的各个步骤做出梳理、总结和分析。将在合理安排合成实验的基础上，通过阅读文献和实际操作更深一步认识了解这种新型材料，尽快完成各个中间体的红外分析和核磁表征；完成接下来得合成实验，得到最终所需要的产品，完成分析和表征。3后期工作安排第九周至第十周，完成合成的中间体的红外分析和核磁表征；完成剩下的合成实验。第十一周，完成有机小分子光电材料的合成