大气噪声综合实验指导书样本

1、大气噪声综合实验讲义环境工程教研室实验一室内空气污染监测一、 实验意义和目的室内空气污染对人体健康的影响最为显著,与大气环境相比又有其特殊性。室内空气污染监测是评价居住环境得一项重要工作。本实验选择刚装修完和装修已久的不同房间,或者在一个刚装修完房间的不同通风条件下 ,进行采样分析。经过本实验应达到以下目的:( 1)掌握酚试剂分光光度法和离子色谱法测定空气中甲醛浓度的方法;( 2)掌握钠氏试剂比色法测定空气中氨的方法;( 3)掌握 no2测定的方法( 3)初步了解影响室内空气的因素。二、 空气中甲醛浓度的测定甲醛的测定方法有乙酰丙酮分光光度法、变色酸分光光度法、酚试剂分光资料内容仅供您学习参考

2、，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。光度法、 离子色谱法等。 其中乙酰丙酮分光光度法灵敏度略低 , 但选择性较好 , 操作简便 , 重现性好 , 误差小 ; 变色酸分光光度法显色稳定 , 但使用很浓的强酸 , 使操作不便 , 且共存的酚干扰测定 ; 酚试剂分光光度法灵敏度高 , 在室温下即可显色 , 但选择性较差 , 该法是当前测定甲醛最好的方法 ; 离子色谱法是新方法 , 建议试用。近年来随着市内污染监测的开展 , 相继出现了无动力取样分析方法 , 该法简单、 易行 , 是一种较理想的室内测定方法。下面重点介绍酚试剂分光光度法和离子色谱法。( 一 ) 酚试剂分光光度法1、 实验原理甲醛与

3、酚试剂反应生成嗪 , 在高铁离子存在下 , 嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合物。在波长 630nm处 , 用分光光度法测定 , 反应方程式如下 :采样体积为5ml 时 ,本法检出限为0.02 g/ml, 当采样体积为10ml时,最低检出浓度为0.01mg/m3。2、 实验仪器和试剂( 1)仪器大型气泡吸收管 : 10 只, 10ml;空气采样器 : 1台,流量范围 02l/min 。具塞比色管 : 10 只 , 10 ml;分光光度计 : 1台。( 2)试剂资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。吸收液 : 称取 0.10g 酚试剂 ( 3 甲基一苯并噻唑胺 , c

4、 6h4sh(ch3)c: nnh2?hcl, 简称 mbth), 溶于水中 , 稀释至 100ml, 即为吸收原液 , 贮存于棕色瓶中 , 在冰箱能够稳定 3 天。采样时取 5.0ml 原液加入 95ml水, 即为吸收液。硫酸铁铵溶液 ( 10g/l) :称取 1.0g 硫酸铁铵 ,用 0.10mol/l 盐酸溶液溶解 , 并稀释至 100ml。硫代硫酸钠标准溶液 ( 0.1mol/l) :称取 26g 硫代硫酸钠 ( na 2s2o3?5h2o)和 0.2g 无水碳酸钠溶于 1000ml水中 , 加入 10ml异戊醇 , 充分混合 , 贮于棕色瓶中。甲醛标准溶液 : 量取 10ml浓度为

5、36 38的甲醛 , 用水稀释至 500ml,用碘量法标定甲醛溶液浓度。 使用时 ,先用水稀释成每毫升含10.0 g甲醛的溶液 , 然后立即吸取 1.00ml此稀释溶液于 10ml容量瓶中 , 加 5.0ml 吸收原液 , 再用水稀释至标线。此溶液每毫升含 1.0 g甲醛。放置 30min 后 , 用此溶液配置标准色列 , 此标准溶液可稳定 24h。标 定 方 法 : 吸 取 5.00ml 甲 醛 溶 液 于 250ml 碘 量 瓶 中 , 加 入40.00ml0.10mol/l 碘溶液 ,立即逐滴加入浓度为30的氢氧化钠溶液 ,至颜色褪至淡黄色为止。放置10min,用5.0ml盐酸溶液 (

6、1:5)酸化 (空白滴定时需多加2ml)。置暗处放10min,加入100150 ml水,用 0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加 1.0ml 新配制的5淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚刚退去。另取 5ml水,同上法进行空白滴定。按下式计算甲醛溶液浓度:(vv )c na 2s2o3 15.0t5.00(1)式中 : f 被标定的甲醛溶液的浓度, g/l;v0、 v 分别为滴定空白溶液、甲醛溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积 , ml 。资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。cna2s2o3硫代硫酸钠标准溶液浓度, mol/l;15.0与 1l 1mol/l硫代

7、硫酸钠标准溶液等当量的甲醛质量, g 。3、 采样与测定( 1)采样用内装 5.0ml 吸收液的气泡吸收管 ,以 5.0l/min 流量 ,采气 10l。( 2)测定标准曲线的绘制 : 用 8 支 10ml比色管 , 按表 1 配制标准色列。然后向各管中加入 1硫酸铁铵溶液 0.40ml 摇匀。在室温下 ( 8 35) 显色 20min。在波长 630nm处, 用 1cm比色皿 , 以水为参比 , 测定吸光度。以吸光度对甲醛含量 ( g) , 绘制标准曲线。样品的测定 : 采样后 , 将样品溶液移入比色皿中 , 用少量吸收液洗涤吸收管、 洗涤液并入比色管 , 使总体积为 5.0ml。室温下 (

8、 8 35) 放置 80min 后 , 其它操作同标准曲线的绘制。表 1甲醛标准色列管号01234567甲醛标准溶液 /ml00.100.200.400.600.801.001.50吸收液 /ml5.004.904.804.604.404.204.003.50甲醛含量 / g00.100.200.400.600.801.001.504、 实验结果计算 f =m/vn(2)式中 : f 空气中总甲醛的含量, mg/m 3;m 样品中甲醛含量 , g;vn 标准状态下采样体积 , l.5、 实验注意事项绘制标准时与样品测定时温差不超过20。资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删

9、除。标定甲醛时 , 在摇动下逐滴加入 30氢氧化钠溶液 , 至颜色明显减退 , 再摇片刻 , 待褪成淡黄色 , 放置应褪至物色。若碱加入量过多 , 则 5ml盐酸溶液 ( 1:5) 不足以使溶液酸化。当与二氧化硫共存时 , 会使结果偏低。能够在采样时 , 使气样先经过装有硫酸锰滤纸的过滤器 , 排除干扰。二、 空气中氨的浓度测定环境空气中氨的浓度一般都较低 , 故常采用比色法。最常见的比色法有纳氏试剂比色法、 次氯酸纳水杨酸比色法和靛酚蓝比色法。其中纳氏试剂比色法操作简便 , 但选择性较差 , 且呈色胶体不十分稳定 , 易受醛类和硫化物的干扰 ; 次氯酸纳水杨酸比色法较灵敏 , 选择性好 ,

10、但操作较复杂 ; 靛酚蓝比色法灵敏度高 , 呈色较为稳定 , 干扰少 , 但操作条件要求严格。 下面重点介绍纳氏试剂比色法。(一) 试验原理在稀硫酸溶液中 ,氨与纳氏试剂作用生成黄棕色化合物,根据颜色深浅 ,用分光光度法测定。反应式如下;本法检出限为0.6 g/(10ml)(按与吸光度0.01 相对应的氨含量计 ),当采样体积为 20l 时 ,最低检出浓度为(二) 实验仪器和试剂0.03mg/m3.1. 仪器(1) 大型气泡吸收管, 10支, 10ml 。(2) 空气采样器 : 1 台, 流量范围 0 1l/min.(3) 分光光度计 : 1 台。(4) 容量瓶 : 2 个, 250ml 。资

11、料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。(5) 具塞比色管 : 20 支, 10ml 。(6) 吸管 : 若干 , 0.10 1.00ml。2. 试剂( 1)吸收液 :硫酸溶液 ( 0.01mol/l)。( 2) 纳氏试剂 :称取 5.0g 碘化钾 ,溶于 5.0 ml水 ,另取 2.5g 氯化汞 ( hgcl2 )溶于 10 ml 热水。将氯化汞溶液缓慢加到碘化钾溶液中,不断搅拌 , 直到形成的红色沉淀 ( hgi 2) 不溶为止。冷却后 ,加入氢氧化钾溶液 ( 15.0g氢氧化钾溶于30 ml 水) ,用水稀释至 100 ml, 再加入 0.5 ml 氯化汞溶液 ,静置

12、 1d。将上清夜贮于棕色细口瓶中 ,盖紧橡皮塞 ,存入冰箱 ,可使用一个月。( 3)酒石酸钾钠溶液 :称取 50.0g 酒石酸钾钠 ( knac4h4o6?4h2 o) , 溶解于水中 ,加热煮沸以去除氨 ,放冷 ,稀释至 100ml。( 4) 氯化铵标准贮备液 :称取 0.7855g 氯化铵 ,溶解于水 ,移入 250ml容量瓶中 ,用水稀释至标线 ,此溶液每毫升相当于含1000g氨。( 5)氯化铵标准溶液 :临用时 ,吸取氯化铵标准贮备液5.00ml 于 250 ml容量瓶中 ,用水稀释至标线 ,此溶液每毫升相当于含20.0 g氨。( 三 ) 采样与测定1、 采样用一个内装 10ml吸收液

13、的大型气泡吸收管,以 1 l/min. 流量采样。采样体积为 2030l。2. 测定( 1)标准曲线的绘制 :取 6 支 10ml具塞比色管 ,按表 5 配制标准色列。表 5氯化氨标准色列管号012345氯 化 氨 标 准 溶 液00.100.200.500.701.00/ml水 / ml10.009.909.809.509.309.00氨含量 / g02.04.010.014.020.0在管中加入酒石酸钾纳溶液0.20 ml 摇匀 ,再加纳氏试剂0.20 ml,放置 10资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。min( 室温低于 20时 , 放置 15 20 min)

14、。用 1cm比色皿 , 与波长 420nm处, 以水为参比 , 测定吸光度。以吸光度对氨含量 ( g) , 绘制标准曲线。( 2) 样品的测定 : 采样后 , 将样品溶液移入 10 ml具塞比色管中 , 用少量吸收液洗涤吸收管 , 洗涤液并入比色管 , 用吸收液稀释至 10ml标线 , 以下步骤同标准曲线的绘制。(四) 实验结果计算 nh3=m/vn( 5)式中 : m 样品溶液中的氨含量 ,g;vn标准状态下地采样体积, l;3。(五) 实验注意事项( 1)本法测定的是空气中氨气和颗粒物中铵盐的总量,不能分别测定两者的浓度。( 2) 为降低试剂空白值 , 所有试剂均用无氨水配制。无氨水配制方法 : 于普通蒸馏水中 , 加少量高锰酸钾至浅紫红色 , 再加少量氢氧化钠至呈碱性 , 蒸馏 , 取中间蒸馏部分