07310220+复合材料分析测试实验

1、复合材料分析测试实验Experime nts of An alysis and Test for Composite Materials课程编号：07310220学时： 15周学分：2先修课程：复合材料原理、金属基复合材料、材料分析测试技术适用专业：复合材料与工程、材料成型与控制工程、金属材料工程一、课程的性质与任务复合材料分析测试技术实验是一个重要的教学环节，通过学习可引导学生了解各实 验的原理，熟悉实验设备，能运用所学原理和方法对实验结果进行正确分析，培养学生 的动手能力，观察实验现象，理论联系实际，解决实际问题的能力，有助于学生专业综 合素质的提高，使学生从复合材料设计、复合材料的制备和

2、复合材料的成形以及性能检 测的全过程得到训练，达到工程师的基本要求，培养学生综合运用所学知识的能力。本课程的基本要求是：1了解现代主要分析测试仪器的结构、基本组成、工作原理和主要操作方法；2 熟悉分析测试对样品的要求，掌握一般的制样方法，了解特殊的制样方法；3 学会实验结果的数据处理与分析方法；4 学会主要分析方法的计算机检索方法；5 掌握实验的分析测试技术的主要用途。二、本实验课程与其它课程的关系前修课程：复合材料原理、材料力学性能、材料分析测试技术、材料成型工艺、金 属基复合材料、陶瓷基复合材料等。后继课程：复合材料综合实验、毕业实习、毕业论文等。三、实验课程理论教学内容安排1 本门实验课

3、的具体实验穿插在理论课材料分析测试技术、材料力学性能、金属基复合材料授课时段之中进行。2. 在进行每个复合材料分析测试实验前，由实验指导教师进行相关理论教学的授四、实验内容安排实验项目学时备注1SM490YB合金结构钢金属高温导热系数测试32镁基储氢复合材料性能测试33四探针电阻率测试34不饱和聚酯树脂酸值测定35综合热分析实验36环氧树脂环氧值的测定37复合材料外观及性能检测38陶瓷介电性能测定39材料摩擦磨损实验310压敏电阻测定3五、实验报告及成绩评定1实验报告的要求实验报告的内容应包括：实验名称、日期、方法原理、实验仪器名称和型号、所用 试剂的规格与浓度（使用了就必须写出）、实验条件（

4、或参数）、实验操作步骤、实验 数据（或图谱）、实验中出现的现象、实验数据（或图谱）分析处理结果、问题讨论以 及对实验教材（或指导书）中提出思考题的回答，等等。实验报告应字迹工整、文字简 练、术语使用恰当，分析有理有据，内容充实，图文并茂，写作格式规范。2 成绩评定实验纪律与态度10%，实验过程40%，实验报告50%。制定人：审定人：批准人：2013年4月18日实验一 SM490YB合金结构钢金属高温导热系数测试实验、实验目的1、了解导热系数的概念；2、了解金属高温导热系数测试仪的基本原理和使用方法；3、能对给定的材料进行实验，并对实验结果进行分析、处理、实验原理棒状试样通以直流电流时，产生的焦

5、耳热主要沿试样纵向两端传导。达到稳定状态后，认为试样上是一维纵向热流，对试样和侧向环境间的热交换予以修正，试样导热系 数（按下式计算：IVL2 :入=0.6364d 1 - N）（1）式中：a试样的导热系数，单位为瓦/米，开尔文w/（mk）L -试样工作区间平均长度，单位为毫米（mm）;I -通入试样的电流，单位为安培（A ）;V -试样工作区间平均电压降，单位为毫伏（mv）;d -试样直径，单位为毫米（mm）；-试样工作区间中点和两端点间的平均温度差，单位为（C）;&-反映侧向热交换大小的系数；N -试样和侧向环境温度差的函数，单位为摄氏度（C ） 1、C、N由下列各式计算:2-.晋弐2_魁

6、3(5)2II：0巩2-吐3 (6)2Nt弋2 -舟(7)6 6N0式中：tl、t2、试样通电时端点、中点、另一端点的温度，单位为摄氏度IIItl、t2、t3_试样通电时侧向环境的端点、中点、另一端点的温度，单位为摄氏度 t01、t2、览_试样不通电时端点、中点、另一端点的温度，单位为摄氏度III、t。2、t03_试样不通电时侧向环境的端点、中点、另一端点的温度，单位为摄氏度.01 -试样不通电时试样中点和两个端点间的平均温度差，单位为摄氏度C）：2 -试样不通电时侧向环境中点和两端点间的平均温度差，单位为摄氏度（C ）2-试样通电时测向环境中点和两端点间的平均温度差，单位为摄氏度（C ） N

7、0 试样不通电时试样和侧向环境温度差的函数，单位为摄氏度（C ） t 试样平均温度，由下式确定：t 二 t21（9）3将测得的平均值，分别代（1） （9）式，则得各实验点实测导热系数。根据各温度下 导热系数的实测值，用作图法求出温度与导热系数的关系，并由此关系得对应于一定温 度下和导热系数值作正式结果发出报告。三、实验步骤1、被测试样为棒状时，直径（4-5）,长度220mm，两端再加延伸棒至总长400mm, 或试样长度取400mm长。被测试样为丝状时，直径 （-3）nm，长度80-120mm，两 端再加延伸棒至总长400mm，或试样长度取400mm长。2、在试样棒中点和离中点20-45mm位置

8、，在同一轴表面上焊接3只镍铬-镍硅热电 偶，热电偶丝直径 0.15-0.3mm。3、 在试样表面包绝热保温材料，在离试样中轴线12-27mm对应试样热电偶安装3只环境热电偶（即环境热电偶距试样中心线距离应小于0.6L ），再包一层绝热保温材料。4、将试样安装在试样架上，连接好热电偶引出线，盖上电炉，合上真空罩。5、开冷却水。6、打开电源开关，开启计算机，启动测试软件，设置好电炉温度值，启动加热，打开加热开关，输入试样直径，试样工作区长度，按确认”键，如需防护试样，请开真空泵和气体保护，然后按 开始实验”键，仪器进入自动测试状态。7、当试样环境温度达到稳定状态时，计算机提示加直流电流，根据提示，

9、使试样温 度与环境温度平衡，计算机自动计算出导热系数。&此温度点导热系数测试完毕，可再设置其它温度，按上述步骤测试，按生成报告”键，自动生成报告。四、实验数据与实验报告利用Origin软件进行数据分析处理后的结果如下:坎叭-T需宙哲 tpewf导热系数随温度不同而变化的三个阶段。第一阶段，在100C左右到600C之间，该钢种的导热系数随温度的升高而下降，且导热 系数越大,下降越显著。第二阶段，在600800E之间该钢种的导热系数随温度的升高呈 下降并趋于缓和，导热系数越小，越趋缓和。第三阶段，800r以后，该钢种的导热系数随温 度的升高而升高。五、思考题1 实验过程中热电偶焊接不好，会导致什么

10、结果？导致三支热电偶温度值在升温中的温度收集数据有误差，影响测量精度，需重焊。2如何控制试样中点和两端点测温点的温差？试样中点与两端点测温点的温差一般需控制在10-50r范围内，可通过使用不同材料或不同尺寸的试样延伸棒，或两端加装试样加热器，或改变试样工作区长度等方法达 到测试要求。实验二 镁基储氢复合材料性能测试实验一、实验目的 了解镁基储氢复合材料制备实验工艺过程，包括球磨工艺、烧结工艺、电极性能测 试方法。二、实验原理镁是地壳中含量最丰富的元素之一 , 居第 8 位 , 约占地壳质量的 2.35%，在氢的规模 储 运 方 面 具 有 较 大 的 优 势 ， 且 镁 基 合 金 储 氢 容

11、 量 大 （ MgH2:7.6mass%， Mg2NiH4:3.6mass%、寿命长、重量轻、体积小、无污染，因此被认为是最有希望的燃 料电池、燃氢汽车等用的储氢合金材料，并且在二次碱性电池也大有应用前景，由于其 环境友好性，对环保和资源利用开发的意义深远，因而已吸引了众多的科学家致力于开 发新型镁基合金。镁可与氢气直接反应,在300400E和较高的氢压下,反应生成MgHMg+ H= MgH H =-74.5kJ/molMgH在287E时的分解压为101.3kPa,其理论含氢量（质量分数）可达7.65%,性能比 较稳定。由于纯镁吸氢和放氢速率都很慢 , 放氢温度高 , 因此人们通过合金化或制成

12、复合 材料的办法来改善镁的吸放氢性能。目前，镁基储氢材料的制备技术主要有以下几种：化学合成法。固相扩散法。氢化燃烧合成法。机械合金化法（MA）。三、实验步骤（1、Nd粉末由高纯度的Nd块在真空手套箱中挫得，与 Mg Ni粉末试样按照样品 成分，混合至球磨罐中，取粉末总重量约为 5g,根据样品成分的不同，重量稍有变化， 由于Mg的密度较小，为保证最后压制成的样品能够放入外径为 10的石英管，因此在靠近富Mg区的试样重量较小，否则无法抽真空密封烧结。为保证样品粉末不沾球，以 免引起成分变化，采用低速150rpm球磨10小时，取出粉末用75kN的压力压制成30 X 6 X 6 mm的小块，放入 10

13、石英管中，用氩气清洗3次，然后抽真空密封于石英管中， 密封好以后置于适当温度下烧结。（2 、将烧制好的合金块研碎以后放入球磨罐中， 用真空泵抽真空后， 氩气清洗洗 3 次，最后在高真空环境下球磨， 球磨装置为行星式球磨机， 球料比为 40:1 ，首先在 150rpm 低速下球磨5个小时，使粉末充分均匀混合，然后再用400rpm高速球磨，球磨时间1050h。（3）将步骤（2）咼能球磨后的复合材料粉与导电铜粉按 1: 2混合，并滴加0.5% 的聚四氟乳液进行均匀混合，把混合粉填入泡沫镍片中，压制制成测试用电极片，电极 片规格为25mM 25mm电池正极为氢氧化镍极片，电解液为6MKO碱性电解液。1

14、50mA.d 恒流充电4.5小时，lOOmA.g1恒流放电，终止电压为0.9V，充放电过程在室温下进行， 电极性能的测试采用武汉金诺电子有限公司生产的LAND系列CT2001A电池测试仪。从图中可看出,对于单相的MgNi非晶合金和NdMgNi非晶合金而言,它们的首次放电容量 大致相当，约在400mAhg- 1左右，但NdMgNj非晶合金电极的充/放电循环性能明显优于 MgNi非晶合金电极虽 Mg.8Nd.2Ni和Mg.7Nd.3Ni非晶合金电极的首次放电容量均低于 MgNi非晶合金电极，但二者的充/放电循环性能都有不同程度的改善，在放电容量和循 环性能方面，Mg.7Nd.3Ni非晶合金电极要优

15、MgsNcLNi非晶合金电极,因球磨形成的微结 构（如晶粒细化，晶格缺陷密度增加等）改善了合金储氢性能而对放电容量有贡献外，还有其它的因素,即多相的Mg.8Nd.2Ni和Mg.7Nd.3Ni合金的电极性能受到了复合效应的影 响。0 2468Cycle number四、实验结果与讨论1. 镁基储氢复合材料的储放氢性能和哪些因素有关?2. 如何保证烧结后的复合材料粉末不被氧化？实验三四探针电阻率测试实验一、实验目的1、了解四探针电阻率测试仪的基本原理；2、了解的四探针电阻率测试仪组成、原理和使用方法；3、能对给定的物质进行实验，并对实验结果进行分析、处理二、实验原理直流四探针法测试原理简介如下:1

16、 体电阻率测量：图1四探针测量原理图当1、2、3、4根金属探针排成直线时，并以一定的压力压在半导体材料上，在1、4两处探针间通过电流I，则2、3探针间产生电位差V。材料的电阻率-cm)(1)式中C为探针系数，由探针几何位置决定。当试样电阻率分布均匀，试样尺寸满足半无限大条件时，-. 1 - j . ( cm)(2)式中：】、1、分别为探针1与2, 2与3, 3与4之间的间距，当=亠=-=1 mm 时，C=2n若电流取I = C时，贝U p =V可由数字电压表直接读出。(1) 块状和棒状样品体电阻率测量由于块状和棒状样品外形尺寸也探针间距比较，合乎与半无限大的边界条件，电阻 率值可以直接由(1)

17、，(2)式求出。(2) 薄片电阻率测量薄片样品因为其厚度与探针间距比较，不能忽略，测量时要提供样品的厚度、形状(3)和测量位的修正系数。电阻率可由下面公式得出：1SsS式中：一为块形体电阻率测量值为样品厚度与探针间距的修正函数，可由相关表格查得为样品形状和测量位置的修正函数。当圆形硅片的厚度满足 W/SvO.5时，电阻率为:瓷呼”3咯咲）(4)2扩散层的方块电阻测量：当半导体薄层尺寸满足于半无限大平面条件时:(5)若取I =4.53，则R值可由V表中直接读出三、实验步骤：1将220V电源插入电源插座，电源开关置于断开位置，工作选择开关置于短路”位置，电流开关处于弹出位置。2.将测试夹的屏蔽线插

18、头与电气箱的输入插座连接起来，送开测试架立柱处的高度调节手轮，将探头调到适当的集团和高度，测试样品应进行喷纱和清洁处理，放在样品 架上，使探针能与其表面良好接触，并保持一定的压力，调节室内温度使之达到要求的 测试条件。3将电源开关置于开启位置，数字显示、仪器通电预热半小时（仪器作校准考核时 0.2mv电压量程应预热一小时）。4. 使探头接触到样品，功能开关置于 测量”拨动电流量程开关与电压量程开关，置 于样品测量所适应的电流、电压量程范围及调节到适合的电流值，调节粗调和细调和细 调调零，使数字显示为“0000”按下电流开关，由数字显示板和单位显示灯直接读出测 量值和单位，如果数字显示熄灭只剩下

19、 -T或“ 1,则测量数值已超过此电压量程，应将 电压量程拨到更高挡。读数后退出电流开关，数字显示将恢复到零位，否则应重新测量， 在仪表处于高灵敏电压挡时更要经常检查零位，再将极性开关拨至下方（负极性），按下电流开关，从数字显示板和单位显示灯可以读出负极性的测量值，将两次测量得的电 阻率值取平均，即为样品在该处的电阻率值。电阻率、方块电阻、电阻测量如下：使探头接触到样品，功能开关置于 测量”拨动电流量程开关与电压量程开关，置于样品测量所适应的电流、电压量程范围及调节到适合的电流值，调节粗调和细调和细调 调零，使数字显示为“0000”按下电流开关，由数字显示板和单位显示灯直接读出测量 值和单位，

20、如果数字显示熄灭只剩下 -T或“ 1,则测量数值已超过此电压量程，应将电 压量程拨到更高挡。读数后退出电流开关，数字显示将恢复到零位，否则应重新测量， 在仪表处于高灵敏电压挡时更要经常检查零位，再将极性开关拨至下方（负极性），按下电流开关，从数字显示板和单位显示灯可以读出负极性的测量值，将两次测量得的电 阻率值取平均，即为样品在该处的电阻率值。测量电阻方块电阻时，可以按表 1所示的电压电流量程进行选择。表1电阻及薄层电阻测量时电压电流量程选择电流（mA） 电阻值电压（mv）0.2V2V20V200V2V100 mA2 mQ20 mQ200 mQ2 Q20 Q10 mA20 mQ200 mQ2

21、Q20 Q200 Q1 mA200 mQ2 Q20 Q200 Q2 K Q0.1 mA2 Q20 Q200 Q2 k Q20 K Q0.01 mA20 Q200 Q2 K Q20 K Q200 K Q测量电阻率时，样品的范围和应选择的电流范围见表2所示表2测量电阻率所要求的电流值电阻率范围（Q *cm）电流挡（mA） 1000.01根据国家标准，仪器性能，从保证测试精度考虑，在电阻率测试时，推荐用户采用 表3所示电流电压量程较适合表3电阻率测量时推荐的电流电压量程选择电压(mV) 电阻率(Qcm)电流(mA)0.22202002V100 mA10JOT310 mAIO-3 1尸IO11 mA1

22、0_1120105010a0.1 mA502000.01 mAIO3四、注意事项1 测量电流值的调节，将测量选择开关置于 电阻”位置，工作选择开关置于“调节 位置，电流量程开关与电压量程开关必须放在下表 4所列的任一组对应的位置。表4电流调节和自较时必须对应的电流电压量程电压量程2 v200 mv20 mv2 mv0.2 mv电流量程100 mA10 mA1 mA0.1 mA0.01 mA按下电流开关，调节电流电位器。可以使电流输出从01000,直到数字显示出测量所需要的电流值为止。当电流调节电位器顶端100时数字显示为1000 2,是相应电流 量程的满度值，准确的电流值应由数字显示读出，只要

23、调节好某一量程电流输出值后， 其它各量程的电流会按此数字输出，不同数量级的电流值其误差为2字，一旦电流值调节好后，不必每次测量都调节。2. 仪器自较：为了校验电气箱中数字电压表和恒流源的精度，仪器内部装有精度为0.02%的标准电阻，供校验之用。自较时，将测量选择开关置于 电阻”位置，工作选择开关置于 自较”位置，电流量程开关和电压量程开关按表 4所示进行。 调节好零位， 按下电流开关则数字显示板显示出 “ 19.9X，各量程数值误差为6字，如果数值超差， 可以调节机内压板上“调节”窗孔使数字恢复到“ 19.9X值。3棒状：块状样品电阻率测量，按测量步骤进行由表3选择电压电流调 节在丄一：-，C

24、为探针几何修正系数显示值为测量电阻率值。4薄片电阻率测量：按步骤进行，根据表3选择电压和电流量程。当薄片厚度0.5mm时，按公式3进行；当薄片厚度0.5 mm时，按公式4进行5方块电阻测量，按测量步骤进行，电流电压量程按表 1选择，当电流调节在4.53 时，读出的数值：10倍为实际的方块电阻值。6电阻(V/I)测量：用四端测量夹子换下四探针测试架，接好样品，按测量步骤 进行，由表1选择适合的电流和电压量程，电流值调节到 1000数值，读出数值为实际 测量的电阻值。7 仪器在中断测试时应将工作 选择开关置到 短路”位置，电流开关按钮复原。五、思考题分析说明影响四探针测试仪测量精度的主要因素有哪些

25、？影响四探针测试仪测量精度的主要因素有以下几点：(1) 温度。四探针测量的时候，需要控制测量时的环境温度，尽可能使得测试温度 稳定，并且测试温度不宜过高，若测试温度过高，则会非常明显地产生本征激发现象， 这就会给测量结果造成极大的影响。(2) 样品厚度。由于电流在薄样品和厚样品中的分布和流向存在不同，所以当电压探针出现横向游移而造成与电流探针间的距离不等时，测量到的电阻率值与样品标称值的误差是不一样的。(3) 接触电阻。四探针测试法中，电流探针和被测样品间属于欧姆接触，其接触电 阻与半导体内杂质浓度以及肖特基势垒有关，半导体中杂质浓度越高，接触电阻越小。 虽然欧姆接触的接触电阻较小，但是对于精

26、度要求较高的半导体电阻率的测量而言却是 不可忽略的。这就造成了实际测量数据与样品标称值存在一定误差。被测半导体样品中 杂质分布的均匀性直接影响接触电阻的分布情况，杂质的分布不可能绝对均匀，所以接 触电阻不可能处处相等，这就造成测量误差不等的情况。实验四 不饱和聚酯树脂酸值测定（参照 GB2895 82）、实验目的熟悉并掌握不饱和聚酯树脂酸值测定的方法。、实验原理不饱和聚酯树脂酸值定义为中和 1g不饱和聚酯树脂试样所需要 KOH的毫克数。它 是不饱和聚酸树脂的一个重要参数，表征树脂中游离羧基的含量或合成不饱和聚酯树脂 时聚合反应进行的程度，并在制备复合材料时有重要的工艺意义。本实验以酚酞作指示剂

27、，用 KOH溶液分别滴定不饱和聚酯树脂和混合溶剂，以两 者消耗的KOH之差来计算不饱和聚酯树脂酸值。三、实验仪器及材料电子天平、锥形瓶、移液管、滴定管、不饱和聚酯树脂、酚酞、KOH、无水乙醇、甲苯、邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水。四、实验步骤1、取1g酚酞与99ml无水乙醇混合配成滴定终点指示剂。2、取甲苯和乙醇以体积比1： 1配成混合溶剂。3、称取5. 6gKOH式剂溶于约1000ml蒸馏水中，然后称取0. 1g（精确到0. 2 mg） 左右的邻苯二甲酸氢钾标定准确的 KOH溶液的浓度（mol/L ），以酚酞溶液作指示剂，粉 红色15s不褪为终点。4、取适量（1g2g）不饱和聚酯树脂于250ml锥形

28、瓶中，分别用20ml移液管取混 合溶剂注入树脂试样瓶中和空白锥形瓶中，摇动使树脂完全溶解。5、分别各取23滴酚酞指示剂，并用KOH溶液分别滴定，以15s粉红色不褪为终 点，分别记录所耗KOH溶液的毫升数V和V。&再重复测试一次。7、按下式计算不饱和聚酯树脂酸值:酸值=56.1（V-V0）Nm式中：m-树脂试样的质量，g；V 试样所耗KOH毫升数；V 。空白试样所耗KOH毫升数；N KOHS准溶液的浓度，mol/L ;56 . 1 KOH的分子质量该测定酸值的方法在合成不饱和聚脂和饱和聚酯时可以作为监控反应程度的一 种方法。在掺入苯乙烯交联剂后的不饱和聚酯产品的酸值测定时也适用 。实验五 综合热

29、分析实验一、实验目的1. 了解热分析技术适用范围与测试对象2. 了解综合热分析仪STA 449C的结构和测试原理3. 观察热分析仪的操作方法和测试结果分析。二、实验原理 热分析是指在程序温度的控制下测量物质的物理性能与温度关系的一类技术。 在热 分析法中，物质在一定温度范围内发生变化，包括与周围环境作用而经历的物理变化和 化学变化，如释放出结晶水和挥发性物质的碎片、热量的吸收或释放，某些变化还涉及 到物质的质量增加或质量损失，发生热化学变化和热物理性质及电学性质变化等。热分 析法的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所 涉及的能量和质量变化。总之，热分析技术是建立

30、在物质热行为上的一类分析方法。就固体物质而言受热后物理性质将发生变化。如导热系数、热膨胀系数、热辐射性 质、热容等都会发生变化。当金属材料从一个相转变为另一个相的过程中会吸收或放出 热量，如固态相变潜热、固液熔融相变潜热，发生相变所对应的温度称为临界点。热分 析方法就是测出发生相变的临界点温度。对于金属合金材料，可以通过测出一系列不同 成份配比的合金的临界点，并将同一物性的点连起来而得到合金的相图，这也是测定相 图的最常用的方法。常用的热分析方法有三种：差热分析法（DTA、差示扫描量热分析法（DSC和热 重分析法（ TG）。1差热分析法（ DTA）差热分析是在温度程序的控制下，测量物质的温度与

31、参比物的温度差和温度关 系的一种技术。其原理是：在相同的加热条件下对试样加热或冷却，若试样中不发 生任何热效应，试样的温度和参比物的温度相等，两者温差为零。若试样发生吸热 效应，试样的温度将滞后于参比物的温度，此时两者的温差不为零，并在DTA曲线上出现一个吸热峰；若试样发生放热效应，试样的温度将超前于参比物的温度，此 时两者的温差也不为零，并在 DTA曲线上出现一个放热峰。根据记录的曲线，就可 以测出反应开始的起始温度，反应峰所对应的温度（峰位置），峰的面积就和产生 的热效应值对应。通过这些信息，就可以对物质进行定性和定量分析。2差示扫描量热分析法（ DSC）差示扫描量热分析也是用参比物和试样

32、进行比较， 但是两者的重要差别在于 DSC 的参比物和试样各自由一个单独的微型加热室加热。当试样按程序升温时，控制系 统根据试样和参比物的温差信号来调节加热器的功率输出， 使试样和参比物在整个 试验过程中（不论有无热效应发生）始终保持温度一致，即两者的温差为零。所记 录的是试样和参比物之间的功率差随温度的变化曲线，称为DSC曲线。DSC和DTA 样可以用来测量转变温度、转变时间和热效应峰或谷。其峰或谷 的面积与试样转变时吸收或放出的热量成正比。3热重分析法（ TG） 热重分析法就是在程序温度的控制下，借助于热天平，获得试样的质量随温度 变化关系的信息。它的适用范围很广，研究的对象包括金属、陶瓷

33、、橡胶、塑料、 玻璃以及其它一些有机和无机材料。它可以进行吸附、裂解、氧化还原的研究，耐 热性、热稳定性、热分解及其产物的分析，汽化、升华及反应动力学的研究。由热重法测得的记录为热重曲线或称 TG曲线，其横坐标表示温度或时间，纵 坐标表示质量。曲线的起伏表示的质量的增加或减少。平台部分表示试样的质量在 此温度区间的稳定的。热重法仅能反映物质在受热条件下的质量变化， 由它获得的信息有一定的局限 性。此法受到许多因素的影响，是在一些限定条件下获得的结果，这些条件包括仪 器、实验条件和试样因素等。因此获得的信息又带有一定的经验性。如果利用其它 一些分析方法进行配合试验，将对测试结果的解释更有帮助。D

34、TA DSC TG等各种单功能的热分析仪若相互组装在一起，就可以变成多功能 的综合热分析仪，如 DSC- TG DTA- TG等。综合热分析仪的优点是在完全相同的 实验条件下，即在同一次实验中可以获得多种信息，这样会有助于比较顺利地得出 符合实际的判断。实验方法1. 实验仪器本次实验使用的是德国耐驰（NETZSCH）公司制造的STA 449C型综合热分 析仪。可同时进行 DSC-TG 或 DTA-TG 的测定。仪器内部结构图见图 2.1 该仪器为国际先进水品。最高加热温度为 1700C，热天平采用恒温水套冷却， 样品室可以通入氮气或惰性气体， 也可以在真空下进行加热， 全部设置在计算机上 完成

35、，整套仪器的试验过程全部自动完成。 仪器装有曲线分析软件， 可直接进行曲线的定量和定性分析，功能十分强大四、实验步骤 打开仪器电源预热0.5小时，同时打开恒温水浴。后期打开保护气和吹扫气 阀门。 打开仪器样品室，放入参比物（空坩锅）和空试样坩锅，热天平清零。 在空试样坩锅内装入样品，关闭样品室。 打开程序文件，输入有关试验信息，如样品（文件）名称及质量、试验方式（基线、样品或样品+基线）、温度、加热速率、保温时间、吹扫气供气方式 等。确认无误后开始试验。试验过程中或完成后均可打开分析软件对试验曲线进行分析、测定。试验曲fiberI-園g也 nulld-令 prgt 1 -弋 pjrge 2咼価

36、忖一肘7r忖-烟：! h凸 by-pjsr线可打印输出或作为图片文件输出，试验数据也可作为数据文件输出。图2.1 STA 449C综合热分析仪 试验过程中或完成后均可打开分析软件对试验曲线进行分析、测定。试验曲线 可打印输出或作为图片文件输出，试验数据也可作为数据文件输出。试验完成后待 温度降至80C下方可关闭全部电源和气源。五、实验报告1要叙述测定热分析实验原理2要叙述热分析实验意义和种类3要叙述综合热分析仪的结构和测试工作过程4分析测试曲线和数据实验六 环氧树脂环氧值的测定一、实验目的掌握环氧树脂环氧值的测定方法。二、实验原理环氧值 E 定义为 100g 环氧树脂中环氧基团物质的量。在丙酮

37、溶剂中，使过量盐酸与环氧基作用生成氯醇，将过量盐酸用碱滴定法定 量。由空白试样与试样所耗氢氧化钠的差值计算试样的环氧值。三、实验仪器和设备电子天平、滴定管、密闭烧瓶、吸量管等。四、试剂1、0.2mol/L盐酸-丙酮溶液：浓盐酸1.6ml与精制的丙酮100ml混合配制。2、0.1ml/L 氢氧化钠甲醇溶液。3、0.1ml/L 氢氧化钠标准溶液。4、 甲酚红指示剂：0.1g甲酚红溶于50汇醇100ml配制而成。5、中性乙醇：将甲酚红指示剂 1ml 加于乙醇 100ml 中，用 0.1ml/L 氢氧化钠甲醇溶液中和而成。五、实验步骤1、精确称取24mg当量环氧基的环氧树脂试样，装入 250ml密闭烧

38、瓶中。2、用吸量管加0.2ml/L盐酸-丙酮溶液25ml，充分摇匀，使试样完全溶解。3、在室温下放置 15min。4、加入中性乙醇25ml，然后用0.1ml/L氢氧化钠标准溶液定点过量的盐酸。甲酚 红指示剂在乙醇丙酮溶液中，从粉红色先变成黄色，接着逐渐变为紫色为滴定终 点。5、同样作一次空白试验。6、再重复测试一次。六、计算100/环氧值 =10000W/f(B-S) 式中：W: 环氧树脂试样的质量， g；ml；ml；B: 空白试样所需 0.1ml/L 氢氧化钠标准溶液的体积，S: 试样滴定所需 0.1ml/L 氢氧化钠标准溶液的体积， f :0.1ml/L 氢氧化钠标准溶液。实验七 复合材料

39、外观及性能检测一、实验目的1、认识复合材料外观及性能检测的必要性。2、熟悉和掌握聚合物基复合材料外观和实用性能的检测和分析方法。二、实验内容1、外观检测。2、硬度测试。3、气味实验。4、清洗性实验。三、实验仪器和材料 维氏硬度计、恒温箱、样品、剪刀、钢锯、干燥器、污染液。四、实验步骤1、外观检测对试样进行外观评测， 包括平整度、 尺寸稳定性及表面缺陷等， 并进行记录和比较。2、硬度测试使用维氏硬度计对试样进行硬度测试并记录。3、气味试验(1)取样，尺寸为1OOX1OOmm,试样数为3个。( 2)取 3 个 4L 的干燥器洗净至无任何异味。(3) 将3个样品分别放入干燥器中并密封，在 60吃OC

40、的恒温槽中放置6小时, 然后取出干燥器于室温中，由 3人快速从容器缝中闻评气味强度和感觉。 评定气味的基准分为 6级， 4种感觉：级别特征种类感觉O无味A愉快1极微弱臭气B没有不愉快2微弱臭气C不愉快但能忍受3易感觉臭气D不能忍受4强烈臭气5 极强烈臭气如果 3 人评定不同，以级别最高者为准。4、清洗性试验(1) 取试样5050mm 若干件。( 2 )准备污染液：如脂膏、牛奶、酱油、鞋油、罐头汁、饮料和泥浆等。 (3)将试样上分别涂上污染液，放置 24 小时。( 4)用清洗剂按压清洗 1 分钟，然后用自来水冲洗 15 秒钟，把试样放入干燥 器中 24 小时干燥后评定污染程度。5、耐擦洗性试验取

41、试样200&00mm在100i2C的恒温箱中放置6小时，马上在试样上撒上细砂泥浆，并加压放置 24 小时，然后用纱布擦去泥砂，观察试样表面擦痕。实验八陶瓷介电常数测定、实验目的1. 掌握无机材料介电常数测定原理及测定方法，分析影响介电常数的因素。2. 学会使用YY2814自动LCR测试仪或同惠TH2817精密数字电桥测试仪的各种功 能和操作方法。二、概述介质材料在电场中都具有极化现象。介电常数的值等于一给材料为介质所做的电容器的电容量与以真空为介质所作的同样形状的电容器的电容量之比（常称作相对介电常数，以7表示）材料的介电常数决定于材料结构和极化机理。介电常数是与温度、频 率、电压和湿度有关的

42、。介电常数的计算可按下式进行：144cxh（适用于原片试样）Cx 试样的电容量,pFh 试样厚度，mm D 电极直径，mm三、实验原理该测试仪的测试原理是基于矢量的电压电流法，即复数欧姆定律式中Eu是跨在被测件两端的电压；Iu是流过被测件的电流。当Eu与lu可测出或其比值可测出时，Zu即可得出。为测定Iu，弓I入一个标准电阻 Rs，并利用反向比例放大器的特点，可作出如图所示的测试原理。rrist*自劫l r t测试仪测试虑揑在该测试仪中，首先通过相对统一的参考相位测得各矢量电压分量。在电路中，相敏检波器是用来将矢量电压进行分解， 以便得到各分量，然后借助于A/D变换技术，将 各分量转成数字量（

43、a b、c及d）,存储在RAM中，走后由微处理器计算出各基本参 量，送显示器显示出来。四、实验步骤1. YY2814自动LCR测试功能电阻测量 电感/品质因数测量（L/Q测量）；电容/损耗因数测定（C/D测定）；单次 /连续测量，分选功能2试样制备（1）带上皮指套，用细沙纸打磨已烧好银层的片子， 将其沿厚度四周的银层点打磨 掉，以免影响已金属化的瓷片的真实点极距离，从而影响测量结果。（2）测试前用游标卡尺测量试样的电极直径和试样的厚度。3 测试前步骤（1）详细阅读YY2814自动LCR测试仪说明书（2）接通电源（3）选定测定频率，接通电源后，仪器自动进入 1KHz测试频率，使用者可在任何 时刻

44、选择三个测试频率中的任一个：lOOKHz，1KHz，10KHz（4）按要求选择适当的测试夹具，将被测件接入测试夹具中（5）选择测量对象键（R,L/Q,C/D ）和测量方式（单次/连续测量，分选功能）（6）测电容/损耗（C/D测量）假定仪器处于初始状态或 C/D档；接入被测电容器，使其引线嵌入夹具的簧片中， 由主显示器读出电容值，连同 LED所指示的单位（pF、nF、 F、mF）,以副显示器读 出D值。取下电容器换上另一个。要求分别测 510只。五、思考题1. 影响介电常数的因素有哪些？答：温度、频率、电压、湿度。2 测试过程中要注意那些事项？答：取样过程中要用镊子，且要带上手套，防止污染试样，

45、放置试样时试样要与铜 片充分接触，操作过程中铜片不能接触。从测量的试验数据可可看出试样的偏差较大， 其原因可能为；制样时由于操作不当或原料配比差异造成试样自身之间的差异。测量时 铜片与试样接触不紧密或未分。试样表面受到污染。外界环境的影响。实验九 材料摩擦磨损实验、实验目的1. 摩擦系数和磨损量的测量2. 了解和熟悉表面粗糙度测量仪、电子分析天平、多功能摩擦磨损试验机等实验仪 器的基本原理与实验步骤二、实验仪器1. 表面粗糙度测量仪2. 光学显微镜3. 电子分析天平4. 多功能摩擦磨损试验机三、实验内容1. 摩擦系数的读取2. 磨损量的测量3. 磨损前后的表面形貌的显微观察，辨别磨损形式四、实验步骤1. 用丙酮在超声波中清洗钢球和圆盘，然后用脱脂棉球擦拭；最后热风吹干待用2. 将一个清洁钢球安装在球夹具中，并固定于