环境水质常规指标检测

1、总磷 样品测量： 吸取25ml水样于50ml具塞刻度管中，加4ml过硫酸钾溶液，高压锅消解30min 加蒸馏水定容至 50ml加入1ml10%抗坏血酸，混匀一一30s后加入2ml 钼酸盐溶液，混匀放置15min用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓 度溶液为参比，测量吸光度。 (标线测定不需消解) 药品： 过硫酸钾，硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑氧钾，优级纯磷酸二氢钾 试剂：(1) 5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于蒸馏水中，并稀释至 100ml 0 (2) 10%抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸于蒸馏水中，并稀释至100ml o (贮存在 棕色玻璃瓶中，4C保存，颜色变黄需重配) (3

2、) 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml蒸馏水中。溶解0.35g酒石酸锑氧 钾于100ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加 酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，贮存在 500ml棕色玻璃瓶中，4C保存，可稳 定两个月。 ( 4)(1+1)硫酸： 200ml 浓硫酸边搅拌边缓慢加入 200ml 蒸馏水中。 (5)磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110C干燥2h，在干燥器中放冷。 称取0.2197g溶于蒸馏水中移入1000ml容量瓶中。加入(1+1)硫酸5ml，用水稀 释至标线。此溶液每毫升含50.0卩g磷。 总氮 样品测量： 吸取 10ml 水样于 25m

3、l 具塞刻度管中，加 5ml 碱性过硫酸钾溶液，高压锅消解 30min 加入1ml (1+9)盐酸，混匀加蒸馏水定容至 25ml用10mm 石英比色皿，于220nm及275nm波长处测量吸光度，以零浓度溶液为参比，测 量吸光度。(标线测定也需消解) 药品： 氢氧化钠，过硫酸钾，盐酸，优级纯硝酸钾，三氯甲烷(保护剂) 碱性过硫酸钾溶液：称取8g过硫酸钾，3g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀 释至 200ml 。溶液存放在 聚乙烯瓶 内，可贮存一周。 1+9)盐酸： 20ml 盐酸加入 180ml 蒸馏水中。 硝酸钾标准贮备液： 称取0.7218g经105110C烘干4h的优级纯硝酸钾 (1) ( 2)

4、 ( 3) 溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100卩g硝酸盐氮。 硝酸盐氮 样品测量： 20ml盐酸加入220ml水中。 0.8g氨基磺酸溶于100ml蒸馏水中。 每毫升含100卩g硝酸盐氮，同上。 吸取 50ml 水样于 50ml 具塞刻度管中，加入 1ml 1mol/L 盐酸加 0.1ml 氨基磺酸一一用10mm石英比色皿，于220nm及275nm波长处测量吸光度，以 零浓度溶液为参比，测量吸光度。 (标线测定相同) 药品： 盐酸，氨基磺酸 试剂：( 1 ) 1mol/L 盐酸： ( 2) 0.8%氨基磺酸溶液 ： ( 3)硝酸盐标准贮备液： 精选文库 氨氮 样

5、品测量： 吸取50ml水样于50ml具塞刻度管中，一一加入 1ml酒石酸钾钠一一加1.5ml 纳氏试剂 放置10min钟显色，用20mm石英比色皿，于420nm波长处测量 吸光度，以蒸馏水为参比，测量吸光度。（标线测定相同） 药品：碘化钾，碘化汞，氢氧化钠，酒石酸钾钠，优级纯氯化铵， 药剂：（1）纳式试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠 溶液中，用水稀释至100mL贮于聚乙烯瓶中，4 C密封保存。 （2） 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去 氨，放冷，定容至10

6、0ml。 （3） 铵标准贮备液：称取3.819g经100C干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移 入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含 1.0mg氨氮。 高锰酸盐指数（酸性法A） 5试剂 高钮as钾贮备被Cl/SKMnOr OJmobL）：称取32g高钾溶于L2L水中加热 老溝F使体积减少刘约】1“在暗处放置过夜，用G-3玻琦砂O漏斗过滤后，于棕 tA）去力沈与GB叮的；一的等效, 225 I - 色粗中保=称取O,6705g在1仍110工烘干Ih 并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移AlOOnil容量播中，用水稀释标线. 世確钠竦准使用液Cl/2NHiCiO4=0.C100niorL）!吸

7、10OOinl 述草钠瘩液移入 1曲血容fi瓶屮.冃水稀奢至掠线. 反步骤 分取lOOnil混匀忒岸（如高麵酸a指数高T- lOmK 则酌憶少取，井捋水怖祥至 100讪 于250m m形瓶中a* 加入ml Cl+3硫酸.浪匀” 加入lO.OOml O.OImobL,熹話酸钾S液，擢匀，立即斂人沸水浴中加热眇血口从 水浴重题満聲起比时人狒水浴液面要H于&感液般液SU to A lO.OOmlO.OlOOmoI/LfBS 钠标淮溶浹，揺匀。宜即用 O.Olmol/L 盘a酸钾落液滴定至显陛負,记录高esw港液消耗量- 高钛酸钾漓液浓度的标定=擀上述己滴定完甲的溶液加热至约7QJ推确加入 10,00

8、ml草釀钠标祚溶液0.ai（K）mol/lJi S用OOImoLt高钛酸钾溶液滞定全显微红色. 记录高a酸钾溶的消耗号，按下式求得高钾溶液的校正系数（KK 式中，高ffisew溶液消耗ft Cnil）, 若水样经稀释时，应園时另取100血水，同；样操作步侵进行空a试验。 （1）爪舜不经稀释 谆坤X 出耐 Sl（IC + /JA；-lOx.Wx8xlOOC 骨诫酸盐指数（0屮mg/L） _ _ 1 比中；Fi滴水样时，高酸 K校IH系数； M草鞍钠溶液浓度Cnwl/L）: S M （1Q0）歴尔质畐。 （2）水样经稀释 高徒酸盘指数（ mg/L） （L0 + GK - 10 - （10 + 岭）

9、K - 10卜 C覽 M 冥 8 X 10M 7 式中：岭一空口试验山哥a酸爭i溶液消耗amiA 比一分取水样量51）； 5 碱度 样品测量： 吸取100ml水样于250ml锥形瓶中，一一加入4滴酚酞指示剂，摇匀（若溶液 呈红色，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸使用量 V1）加3 滴甲基橙指示剂，摇匀一一继续用盐酸标准溶液滴定至刚刚变为桔红色为止， 记 录盐酸使用量V2。 药品：酚酞，95%乙醇，甲基橙，无水碳酸钠， 药剂：（1）酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50ml95%乙醇中，用水稀释至100ml。 （2）甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙溶于100ml蒸馏水中。 （3）盐酸标

10、准使用液：用分度吸管吸取2.1ml浓盐酸，并用蒸馏水稀释至1000ml， 此溶液浓度约为0.025mol/L。准确浓度用碳酸钠标定。 （4）碳酸钠标准溶液：称取1.3249g无水碳酸钠，定容至1000mL。 总硬度（EDTA滴定法） 样品测量：50ml水样于250ml锥形瓶中一一加入4ml缓冲溶液和3滴铬黑T指 示剂溶液（紫红色）一一不断振摇下，用 EDTA二钠溶液滴定至刚出现天蓝色， 记下体积V1。（5min钟内完成） 玻璃器皿：50ml/25 ml 具塞刻度管（20），100/500/1000/2000ml 烧杯（2）， 100/250/500/1000ml 容量瓶（2），100/500m

11、l 棕色玻璃瓶（2），玻璃棒（2）， 10mm/20mm石英比色皿；25ml酸式滴定管1, 250ml锥形瓶10,TOC瓦，藻类计 数框，抽滤装置，盖玻片 原子吸收分光光度计TAS-990 （普析通用） 测金属元素 快速操作： 打开稳压器电源，计算机和仪器主机电源-双击“ AAwin ”软件图标-仪器自动进入自检-设定和选择工作灯和预热灯-设定燃气流量为 1800-点“寻峰”出 现峰值后（上方显示完成），点“关闭”，点“下一步”，点“完成”-点击“样 品”，“浓度单位”，公式-点“下一步”，输入配好的样品表样浓度数据-点“下 一步”-“完成” 重新开 开气（电脑后面墙上开关）-开仪器右下角红色

12、按钮（灯灭为开）-点火-将进 样管放入空白标样中，点“能量”，点“自动能量平衡”，当“关闭”变黑后点“关 闭”-“较零”-“测量”-“开始”坐标曲线（做标样时要等数据稳定后才开 始），标准曲线做好后测量样品-如需测下一个元素，先灭火（按仪器右下角红 色按钮），关乙炔气阀，将进样管拿出（不吸水）后再点“元素灯” 始。 TOC仪 打开氧气瓶总阀一一打开仪器后面气体开关一一打开仪器开关一一打开计算机 （密码654321）待仪器主机指示灯变绿后一一双击 multiwin图标，打开软 件输入软件口令（Admin），然后点击O机子进行自动升温（约10分钟） 待界面显示3个OK后开始测样点击 Measurement，输入样品名称 ID （随便输入一个数字）一一Start F2按提示将吹脱头放入样品除 CQ （吹 脱头使用前后都要用蒸馏水洗干净）一一进样 250卩L （确保没有气泡）一一测 样（约5min 个样品）一一关闭一一再重新测样。 土样消解方法 取风干磨细过100目土样0.5000g于30ml聚四氟乙烯坩埚内，滴几滴三级水浸 润，加15mlHF和5ml HNO3, 5mlHCIO4（优级纯），放置过夜，砂浴低温（100C 以下）消化1小时以后，升到200度，再消解1小时后，再升高温度（250-300C 之间以下），约1小时后，把坩埚上面的盖打开，继续消化至 HClO 4大量冒烟，