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文档简介

1、伊维菌素残留的高效液相色谱测定1、依据标准本方法依据 NY5029-2001.2、适用范围本方法适用于测定牛、羊、猪肝脏、肌肉和脂肪组织中伊维 菌素的残留量。3、原理组织中伊维菌素经乙腈提取后， 在三氟乙酸酐和 N 甲基咪 唑存在 下，脱水生成荧光化合物，用高效液相色谱仪进行分析。标 准加入法测4、仪器4.1 高效液相色谱仪，配荧光检测器；4.2 均浆机；4.3 离心机；4.4 旋转蒸发仪或氮吹仪；4.5 旋涡混合器。5、试剂5.1 乙腈：色谱纯；5.2 甲醇：色谱纯；5.3 N 甲基咪唑；5.4 三氟乙酸酐。6、标准溶液6.1 伊维菌素标准储备液：准确称却伊维菌素标准 10.00mg 于烧杯

2、中，加入甲醇溶解， 转移至 100mL 容量瓶中定容， 配成 100卩g/ml的储备液。6.2标准工作液：从储备液中取出500卩L,用甲醇定容至 50mL ，配成1卩g/mL的标准工作液7、提取及测定7.1 称取 2.0g 组织， 加入 20mL 乙腈，高速匀浆， 将样品转 至离心管中，以 13000r/min 离心 10min ，吸取上清液于鸡心瓶中， 沉淀物再用10ml 乙腈提取， 旋涡混合 2min， 13000r/min 下离心 10min， 重复提取两次，合并提取液，用旋转蒸发仪将提取液浓缩蒸去乙腈，2ml 乙腈溶 解残渣。7.2衍生化：溶解样用N2吹干，加入150卩L乙腈，旋涡混合

3、，快速加入50卩L三氟乙酸酐和 50卩L N 甲基咪唑，10min内 测定。7.3 标准曲线绘制：称取样品6份，分别加入1卩g/mL的标准工作液40, 80,150, 250, 500, 1000卩L,按7.1、7.2方法提取，衍生化， 以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线。8、色谱条件8.1 色谱柱：XDB-C18 柱，250 X 4.6mm , 5 卩 m；8.2流动相：甲醇+水=95: 5;8.3 流速： 1.8mL/min ；8.4 检测波长： EX=364nm， Em=470nm；8.5进样量：10卩L。9、结果9.1 检出限及线性范围取伊维菌素标准曲线系列浓度分别进样10卩L ,以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，其线性范围、回归方程、相关系数及检 出限见表 1表 1 ：标准曲线的线性范围、回归方程、相关系数及检出限组分名称保留时间(min)线性范围(g/ml)回归方程(丫 ：面积；X :浓度)相关系数检出限( ng/g )伊维菌素 20.139 0.16 4.00 丫=83.38X-7.118 0.9984 29.2 精密度试验以0.125卩g/g加标猪脂肪样，设4个平行，按7.1提取，7.2 衍生后，进液相色谱测定。其峰面积、相对标准偏差见表 2表 2 ：

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