金矿金品位测定的实用方法简谈(二)(精)

1、金矿金品位测定的实用方法简谈（二测定金矿品位的方2湿法一酸溶解法试金 法简谈:（五金的分析方法2008-02-21 14:15:08作者:zhang_xunde来源:分析化学网浏览次数：1563网友评 论5条一般使用的滴定法、光度法的化学反应原理。常用分析方法的评价、怎样更 好使用这些常用的方法、简介一些方法，大多为使用过的需要条件较低，较快速、可 保证准确度的分析规程。（五金的湿法分析方法：方法概述:金的测定方法很多，它们各具有特点应用广泛，如常用的滴定法、吸光 光度法、原子吸收法、催化动力学法、极谱法、离子选择电极法、化学发光法、荧 光光度法、发射光谱法、中子活化法、纸色层法、X射线荧光法

2、、库仑法等本文仅对应用广泛的滴定法、分光光度法给以简介。1滴定法：氧化还原滴定法测定金：滴定法测定金是基于在一定的条件下选用适合的还原 剂将溶液中的Au3+还原为Au0,然后根据消耗还原剂的量，计算金含量。所以滴定 法是以氧化还原为基础的。它可分为两大类；一是以Au3+3Au0反应为基础一类,有氢醌滴定法、硫酸高铈法、重铬酸 钾法等其中氢醌滴定法为典型代表。二是以Au3+2eAu+反应为基础一类，这类方法采用的滴定剂有：KI、Sn2+、 Cu2+、Cr3+、Hg+、Mn2+及抗坏血酸等化合物。其中具有代表性的是碘量法。根据还原剂和滴定剂的种类滴定法可分为几种：碘量法、氢醌滴定法、亚铁滴 定法、

3、硫酸铈滴定法、草酸滴定法、抗坏血酸滴定法、氯胺 T滴定法等。下面就 以碘量法和氢醌滴定法为重点，分别简介：（1氢醌滴定法：该方法的原理是：在pH=22.5的磷酸一磷酸二氢钾缓冲液中用 氢醌（对苯二酚，氧化还原电位0.699/v可定量地还原Au3+为Au0:2HAuCI4+3C6H6O2=2Au+3C6H4O2+8HCI选用联苯胺、联大茴香胺及其衍生物为指示剂（指示剂的氧化态为黄色、还原 态为无色，以氢醌为标准溶液（滴定剂进行滴定，当溶液变为无色不再出现黄色为终 点。根据消耗氢醌标准溶液的量，计算金含量。该方法的优缺点：优点:测定允许酸度范围较宽,pH = 03.8选择性好，少量铜、银、镍、铅、

4、锌、镉不影响测定，1mg以上的锑使联苯胺 变红干扰测定，一般金矿中少见锑可不于考虑（经灼烧的试样在灼烧时锑、砷、硒、 碲、汞已除去，如含量高时应除去。钯和联苯胺生成红色络合物影响测定，但金矿中一般含量甚微，一般可不于考虑。灵敏度高，准确度好，终点变化敏锐微克量的Au3+也可见明显的黄色，但还原 的单质金也是黄色，所以金量多时也会影响终点的判定，一般滴定金量不超过4mg。 另外指示剂可被大量金破坏影响终点，应在接近终点时加入指示剂。金含量在 0.50.xx 10-6范围可得到准确测定结果。缺点:氢醌和联苯胺同Au3+的氧化还原反应速度缓慢，常有回头现象，易出现 滴定误差，所以接近终点时应缓慢滴定

5、，指示剂褪色后，应放置数分钟不再出现黄色为 终点。这是因为金和氢醌的反应是分为两步：3HAuCI4+3C6H6O步 3HAuCI2+3C 6H4O2+6H2O （13HAuCI2 2Au+HAuCI4+2HCI （2第一步1反应比较快。但是2歧化反应比较慢。所以在滴定时开始反应速度 较快，当Au3+转变为Au+时,溶液由黄色变为无色，但在滴定条件下Au+不稳定，产生 歧化反应生成Au0和Au3+,Au3+的生成使联苯胺变黄。因此整个反应的速度取决 于反应2,所以当生成Au0单晶后并加热,缓慢地滴定,如有终点黄色的回头,应滴定 到黄色不再出现为止。氢醌标准工作溶液极不稳定，易氧化为对苯醌，浓度为

6、3.8 10-4mol/l的氢醌溶 液在避光、密圭寸和15C室温只能稳定23天。室温高于20C更不稳定。所以每次 使用时必须重新标定。加入乙醇可以稳定氢醌标准工作溶液，如含052.5%乙醇可 稳定15天，如含5%乙醇可稳定4个月，加入10%乙醇滴定终点略带蓝色。乙醇的加 入不仅不影响氢醌滴定，相反使终点更敏锐。还可利用的联苯胺的衍生物唑指示剂，例:3,3 三甲基联苯胺（氧化态红色，还原 态无色,3甲基联苯胺（氧化态绿色，还原态为浅紫色,3,3 三乙基联苯胺（氧化态绿 色，还原态为浅紫色。指示剂都是配成 1%的冰醋酸溶液。它广泛适用于1X10-6的 岩石和矿石、氰化溶液、镀金电解液、铂重砂、金重

7、砂、药、物及尿中金的测定。用富集分离方法分类的氢醌滴定法：活性炭吸附富集分离氢醌滴定法、泡沫塑 料吸附富集分离氢醌滴定法、碲共沉淀富集分离氢醌滴定法和铅试金富集分离氢醌 滴定法等。其中前两类应用最广。（2碘量法:可以根据滴定剂的种类分为硫代硫酸钠碘量法和亚砷酸碘量法。以 下以硫代硫酸钠碘量法为主，谈谈具体的方法。a硫代硫酸钠碘量法：氧化还原滴定法中的一种方法，是基于12的氧化性和I-的 还原性进行的，通常固体I2不溶解易升华（挥发,所以常将它溶解于KI溶液中，呈络离 子I3-形式存在。l3-+2e=3l-条件氧化还原电位=0。545V可简化为I2,它属于较弱的氧化剂，I-属于中等强度还原剂。可

8、用I2直接滴定S2O32-、SO32-、As（川、Sn2+、V-C等强氧化剂称直接碘量法（或碘滴定法。I- 的还原作用可被利用做与许多氧化物质 （MnO4-、CIO-、IO4-、Cr2O7、H2O2、 O3、过氧化物、PbO2、C 12、Br2、Ce4+、Cu2+、Fe3+、Au+等反应，定 量析出I2,然后用Na2S2O3标准溶液或亚砷酸标准溶液滴定析出的12,间接的测定 了这些氧化性物质、以及还可以与 BaCrO4、P bCrO4沉淀溶解时释放出的CrO42- 反应定量析出I2,间接测定Ba或Pbo称间接碘量法（或滴定碘法。间接碘量法应用 最广。因为它有以下优点：I3-/I-电对可逆性好其

9、电位在PH 9的范围内不受酸度和 络合剂的影响，选择条件时只要考虑被测物的性质就可以，方法灵敏度为0.1 X0-6,测 定范围为 0.1 X0-6100X0-6o测定金可在盐酸、醋酸和硫酸介质中进行，酸度控制在pH3.55以下，过高的酸 度使碘化钾易于被氧化，造成测定结果偏低,测定条件下加入EDTA掩蔽Cu2、 +Pb2+、Fe3+的干扰加入磷酸或氟化氢铵掩蔽Fe3+、Pb2+（生成白色沉淀，不影响 终点颜色变化。由于EDTA本身有微弱的还原能力可将Au3+还原为低价态，所以加 EDTA后应立即加入碘化钾。碘量法采用淀粉为指示剂，灵敏度高，当I2的浓度为1X10-5mol/L时即显色。直 接碘

10、量法溶液呈现蓝色，间接碘量法溶液蓝色消失为终点。正如上所述碘量法的误 差主要来源是I2的挥发与I-被空气氧化。可以两个方法克服（i为防止I2的挥发可 加入过量的KI使生成I3-络离子，使用时溶液温度勿过高，析出I2的反应最好在具塞 的碘瓶中进行，反应完全应立即滴定，滴定时勿剧烈摇动。（ii光及Cu2+、NO2-等杂 质催化空气氧化I-酸度越高反应越快，可将反应瓶置于暗处，必须在高酸度下的反应， 滴定前溶液应适当稀释。这样就可得到很准确的结果。应特别提一下碘与硫代硫酸 钠的反应特点:控制酸度是准确的关键，即用I2滴定S2O32-不能在酸性溶液中进行,PH可高达11o用S2O32稠定I溶液应PH9

11、o2使用于金测定方法的碘量法，实际分析中问题较多。笔者曾做过调查，主要原因:（a这些实验室无论金的品位高低，一律采用碘量法，金品位1g/t的样品，加碘以 后加淀粉只有浅紫，如果再有一些残渣，终点时浅紫色褪色不明显,0.5g/t样品这种现 象更加明显，终点难于判断，凭经验猜测误差较大.建议金低品位（1g/t样品，最好选择 光度法或原子吸收光谱法测定金。（b试剂加入的次序或方法不适当,例:加EDTA、氟化氢铵的加入后没有搅匀容 器壁沾有的少量杂质未与掩蔽剂接触，不能使杂质充分掩蔽，三价铁等杂质也可以使 碘还愿，得出不正确结果。操作者必须按规程仔细操作，每加一种试剂必需混匀。（c错误地将掩蔽剂EDT

12、A、（NH4HF2和还原剂KI 一起加、更有甚者先加还原 剂KI后加掩蔽剂,造成掩蔽剂失去效力，导致试验基本失败分析数据错误。建议加 强分析人员素质教育，提高操作技巧加强责任心，严格按操作规程进行分析实验。（d滴定容器（一般使用磁坩埚用后没有洗净，沾污造成误差。这点是最容易忽略 的，往往使用完以后，按照一般分析用容器洗净下次再使用，有时单质金会附在容器壁 上，不易除去，建议每次用完的滴定容器用（1+1王水浸泡1h,洗净再用。与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂用b亚砷酸碘量法：它是在碱性介质中HAuCI4亚砷酸钠标准溶液进行滴定。银、铁、钼、镍不干扰测定金。铂族元素生成的 碘化物颜色深，需用活性

13、炭吸附分离除去。一般可适用于测定金含量2040mg的样品。（3其它滴定法：硫酸高铈滴定法：该方法是一种间接测定金的方法，它采用适当 的还原剂将Au3+还原为单体金，再以硫酸高铈标准溶液滴定过量的还原剂。根据硫 酸高铈标准溶液消耗量间接计算出金含量。由于还原剂的种类不同，可分为:莫尔盐还原硫酸高铈滴定法、乙酸丁酯萃取硫酸亚铁铵还原硫酸高铈滴定法、氢醌还原硫 酸高铈滴定法。重铬酸钾滴定法（以亚铁、氢醌为还原剂，二苯胺磺酸钠为指示剂 以亚锡为还原剂以碘化钾+淀粉为指示剂。氯胺T滴定法（用抗坏血酸还原Au3+ 过量的抗坏血酸以碘一淀粉为指示剂，以氯胺T标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色为终 点催化滴定法。苯二

14、酚滴定法抗坏血酸滴定法等，都有一定的使用价值。2分光光度法：分光光度法包括：比色分析法和分光光度法。测定下限可达10-610-7灵敏度高、选择性好、精密度高准确度较差误差较大，但目视比色法还可以达到10%,用仪器的分光光度计可达2%,对金矿的定量或半定量化学分析，完全达到 了准确度的要求。、操作简便、快速，适用于微量和高含量金的测定、所需仪器简 单价格低廉、便于掌握。所以目前国内还是测定金广泛采用的方法之一，随着仪器的改进和新的显色剂的研发，分光光度法也有着发展前途。分光光度法测定金一般 不用无机显色剂，主要用有机显色剂，测定金使用的有机显色剂可分为以下几类：I 三苯甲烷碱性染料，例孔雀绿、亮

15、绿、结晶紫等。U 呫吨类染料，以罗丹明B类染 料为主，例罗丹明B、丁基罗丹明B等。川醌亚胺类染料,例亚甲基蓝、酚藏红花 等。W .噁嗪类染料，例尼尔蓝、麦尔多拉蓝等。V吖啶类染料例吖啶橙切.氮杂蒽 类，例罗丹明S、丁基罗丹明SoW酮类（含巯基染料,例硫代米蚩酮、金试剂。毗.吡 嗪类,例藏红ToK .喹啉类,例伯胺喹啉。X 安替吡啉染料，例铬吡唑I。幻.偶氮类， 例PAR、TAR。刘.肟类,例:苯基-a吡啶酮肟、2,2-二吡啶酮肟。XM .肼类,例二苯 卡巴肼、甲酸肼。以上三苯甲烷碱性染料、酮类（含巯基染料使用比较多，以下简介：（1三苯甲烷碱性染料光度法：特点:在甲烷基的二个苯环上连接了两个供电

16、取代 基一氨基，使分子中共轭体系的电子云密度增加，因此这类显色剂生成的络合物颜色 较深、有较高灵敏度，在酸性溶液中形成高分子量的阳离子与金属络阴离子缔合生 成的难溶水的有色络合物，易溶于非水极性和弱极性有机溶剂，适用于萃取光度法。 例： 孔雀绿光度法：孔雀绿其试剂名为：4 （对一二甲氨基一a苯基叉一2,5环 己二烯1叉二甲铵氯化物，分子式:C23H25CIN2,分子量:364.92。试剂为蓝绿色粉 末，为亮绿的四甲基同类物易溶于水（4.0g/100ml呈绿色溶液、入max=62Onm,& =10亦溶于乙醇。孔雀绿也是酸碱指示剂，pH0.132.0溶液由绿 色变为青绿色、pH11.013.0由青

17、绿色变为无色。在盐酸介质中，孔雀绿与氯金酸生 成难溶于水的离子缔合物，易被苯、乙醚、乙酸乙酯及甲基异丁酮等有机溶剂萃 取。络合比为1 : 1,入max=640nm& =7.0 X10在氢溴酸介质中进行萃取光度法测定金，灵敏度较高、稳定性较好，其适用酸度范围为0.41.4mol/L,& =9.3 X酸度过大则吸光度下降。在王水介质中可以用苯萃取孔雀绿与氯金酸生成的离子缔合物，消除杂质干扰提高选择性、适宜酸度盐酸c（HCI=1.5mol川：硝酸c（HCI=1.5mol/l=3 : 1,它广泛使用于含金废料中金的 测定。孔雀绿显色反应的选择性强，贱金属在常量范围里不干扰测定金，少量锑和小 于80mg

18、的汞不影响，铊严重影响，大量铁干扰，因此在氢溴酸介质中，加入磺基水杨酸 消除铁和溴的干扰，但随着磺基水杨酸加入量增加消光略有下降。配合适宜的富集 方法例:活性炭富集、泡沫塑料富集、萃取色层富集等分离富集的方法，广泛用于岩石、矿石、矿物及其它地质物料中金测定。例:a.泡沫塑料吸附富集金孔雀绿萃取比 色（光度法测定金.b.TBP泡沫塑料萃取一孔雀绿比色法测定金。c.乙酸丁酯孔雀绿 萃取光度法测定金。d.甲苯萃取（氢溴酸介质孔雀绿光度法测定金等较广泛的使用。 亮绿萃取光度法：亮绿试剂名：氯化4 对一（二乙胺基一a苯基苄基叉2,5 环己二烯一1叉二乙基胺 分子式:C27H23CIN2,分子量:421.

19、04,金色结晶、亮绿色 粉末易溶于水（9。7g/100ml及乙醇呈绿色。通常商品是氯化物或硫酸 盐,入max=625nmg =1（较孔雀绿更灵敏例甲苯亮绿萃取测定金& =1.12 X 1而甲苯萃取孔雀绿测定金& =9.3 X 1。亮绿也是一种酸碱指示剂,在弱酸性溶液中和金生成 难溶于水的离子缔合物具有两个吸收峰：& 630nm=1.07X 1线性范围：含金024卩g/10ml; & 420nr7=1X05;线性范围：含金0100卩g/10m它可被有机试剂萃取： 乙酸丁酯（& 430nm=1.09X 105甲苯（=1.12 X05、苯（& 642nm=6.7 X 1等4线性范围：含金量0.035

20、.0卩g/5一般毫克645nm量的杂质不干扰金测定,F2O310-615Xl0-62. 试剂：2.1 混合液:65mlHBr+65mlHCI 水稀释至 500ml2.2稀释液:25mlHB叶25mlHCI水稀释至1000ml2.3磺基水杨酸溶液：100g/L2.4孔雀绿溶液:0.5mol/l盐酸介质,P孔雀绿=2g/L;称取1.00g孔雀绿于500m l 烧杯中，加20ml浓盐酸水稀释至500ml,混匀。保存于暗处。2.5甲苯:GR2.6. 金标准液：p (Au=100卩g/ffl取0.1000g金粉或金丝(光谱纯或 w (Au= 99.99% 于150ml烧杯中，加20ml新配制的王水加热溶

21、解后，以 30%E水转入1000 ml容量 瓶中,并稀释至刻度，混匀。3. 分析步骤3.1空白实验：随同试料进行不少于两分空白实验，所用试剂须取自同一瓶试剂。3.2测定:3.2.1在分离富集金灰化后的30mlc磁坩锅(2中,加入510滴氯化钾溶液 p (KCl=200g/L及 2ml新鲜配置的王水，置沸水浴(或蒸气浴上蒸干,再加2ml盐酸（p 1.19g/m继续蒸干，如此反复三次将硝酸赶尽并蒸干至无酸味,取下加5ml混合液 （2.1,温热使盐类溶解，转入25ml容量瓶（或具塞比色管中，水稀释至刻度，混匀。静置 澄清。视金含量以大肚吸管分取上述澄清液 1.0010.00ml（金含量3X10-6时

22、吸取10.00ml于125ml分液漏斗中，不够10ml的试液用稀释液（2。 2补足10.00ml.。3.2.2加1ml磺基水杨酸（2.3摇匀并放置5min,准确加入10.0ml甲苯（2.5、2.0 ml 孔雀绿溶液（2.4加塞振荡200次（或1min,静置分层，弃去水相。有机相于630640nm波长处，以试剂空白为参比,1cm比色皿测量其吸光度，同样进行标准系 列的测量。3.3标准曲线的绘制取0.0、125.0卩或0、1.25ml金标准工作液（2.7于30ml磁坩锅中 加入1ml新 鲜配置的王水及510滴氯化钾溶液p （KCI=200g/L置沸水浴（或蒸气浴上蒸干，再加2ml盐酸（p 1.19

23、ml继续蒸干,如此反复三次将硝酸赶尽并蒸干至无酸味，取下.加 5.0ml稀释液（2.2,温热使盐类溶解 转入25ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液p （Au=5.0 卩 g/取此溶液 0、5.0、10.0、20.0、30.0 卩或 0、1.0、2.0、4.0、6.0ml。 于一组125ml分液漏斗中，以稀释液（2.2补足至10.0ml。以下分析步骤按（3.2.2进行，测量吸光度。以金量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲 线。4. 分析结果的计算：3 （Au/106=m0/m s式中:m0从标准曲线查到的含金量 卩gm s样品取样量g。注;1.金矿石允许相对（绝对误差允许误差含量范围

24、（10-6相对（绝对100 58010082050 10520 1525 2012 0.40.1 200 1消光值，影响所测定的数据 会大大影响分析结果。可以用乙醇洗液（盐酸+无水乙醇=1+1,浸泡洗净四个比色皿， 当测定四个比色皿的消光值（以其中消光值最低的为参比。消光值最大之差 0,004才能认为不会影响测量数据，可以放心使用。有时乙醇洗液洗不干净，可用铬酸洗液 （取35gK2Cr2O7溶于少量水中，冷却，缓缓加入1000ml浓硫酸进一步洗净，但特别注意切莫在洗液中浸泡。以免损坏比色皿。经清洗仍不能使皿差达到 0,004肖光值要求的皿应当不再使用。（4碘量法测定金量：1. 方法提要和测定范

25、围：规定了在弱酸（pH3.51 X10-6。2.试剂:2.1磷酸一磷酸氢二钾缓冲溶液:pH =2.5称取50g磷酸氢二钾,加450ml水、加 15 ml浓磷酸，溶解后，用磷酸或氢氧化钾将溶液调节至 pH=2.5并稀释至500ml2.21联苯胺指示剂1g/L:称取1.0g联苯胺以少许醋酸溶解，水稀释至1000ml.2.3. 金标准溶液：p （Au=500卩g/ffl取0.5000g金粉或金丝（光谱纯或 w （Au =99.99%于150ml烧杯中,加20ml新配制的王水加热溶解后，以 30?王水转入100 0ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。2.4硫代硫酸钠标准储存液1ml相当于500 yg金:

26、称取0.4188.g对苯二酚溶解于 400 ml 水中，加 8.3ml 盐酸（p 1.19g/m稀释至 1000ml,混匀。使用时可依据试样的金含量的高低，吸取一定量的氢醌标准溶液，加8.3ml盐酸 （p 1.19g/n稀释至1000ml,混匀。配制成含金量为10、20、50卩g / m的氢醌标准溶 液，标定后使用（一般当天标定当天使用，最多两天必须重新标定。氢醌标准溶的标定：视氢醌标准溶液的浓度吸取 2001000卩g或0.42.0ml金标 准溶液，于50ml磁坩锅中,加12ml新鲜配置的王水和0.1g氯化钾,于沸水（蒸汽浴上 蒸干，再加2ml盐酸（p 1.19g/m继续蒸干,如此反复三次将

27、硝酸赶尽并蒸干至无酸 味。取下冷却，加5m l磷酸一磷酸氢二钾缓冲液（2.1,立即用待标定的氢醌标准溶液 滴定至浅黄色几乎褪去，加2滴联苯胺指示剂（2.2继续滴定至黄色消失（不返色为终 点。T=m / V式中:t氢醌标准溶液对金量的滴定度（卩g /mm吸取金量（pgV标定消耗的氢醌标准溶液体积（ml3.分析步骤3.1空白实验：随同试料进行不少于两分空白实验，所用试剂须取自同一瓶试剂。3.2测定:在分离富集金灰化后的30mlc磁坩锅（2中，加0.1g氯化钾及2ml新鲜配置的 王水，置沸水浴（或蒸气浴上蒸干，再加2ml盐酸（p 1.19g/m继续蒸干，如此反复三次将 硝酸赶尽并蒸干至无酸味。取下冷

28、却，加5m l磷酸一磷酸氢二钾缓冲液（2.1,立即用 待标定的氢醌标准溶液滴定至浅黄色几乎褪去，加2滴联苯胺指示剂（2.2继续滴定至 黄色消失（不返色为终点。3.3计算：3 （Au/ 106=T -VO 询 s式中：3 （Au 矿石中金的品位（10-6T滴定度（卩g / mlV试样消耗氢醌标准溶液的体积（mlV0空白消耗氢醌标准溶液的体积（ml(6硫代米蚩酮水相光度法和比色法测定矿石或化探试样中的金含量1. 主题及测定范围：在pH=3.3的HAc NaAc介质中，乙醇存在下，硫代米蚩酮与金形成易溶于水的 红色络合物，采用光度法或目视比色法测定金。以活性碳动态吸附分离富集金 ，用 EDT A 柠

29、檬酸做隐蔽剂。测定范围：含金01X10-6此尔定律。2. 试剂：2.1醋酸一醋酸钠缓冲溶液,pH =3.3。称取150g醋酸钠(NaA c 3H2O与700ml水溶解并稀释至1000ml。2.2混合掩蔽剂:1%EDTA 10%尿素一5%柠檬酸铵5%盐酸。2.3混合洗涤液：2%NH4HF2 2%柠檬酸铵2.4硫代米蚩酮(TMK显色液:0.002%,0.004%乙醇溶液2.6. 金标储存准液：p (Au=100卩g/称取 0.1000g金粉或金丝(光谱纯或3 (Au =99.99%于150ml烧杯中,加20ml新配制的王水加热溶解后，以 30%E水转入10 00ml容量瓶中,并稀释至刻度，混匀。2

30、.7金标准溶液：2.7.1 p (Au=1.0卩g准确吸取10.0ml金标准储存溶液，于1000ml容量瓶中，以 30%王水稀释至刻度，混匀。2.7.2 p (Au=0.10卩g准确吸取1.00ml金标准储存溶液,于1000ml容量瓶中，以 30%王水稀释至刻度，混匀。3. 分析步骤3.1空白实验：随同试料进行不少于两分空白实验，所用试剂须取自同一瓶试剂3.2吸附分离富集：称取25.0g试样经650750C灼烧1h,王水溶解后，上动态吸附 柱吸附金，混合洗涤液（2.3洗吸附柱34次,5%的盐酸洗810次，水洗56次,用玻璃 棒捅下吸附柱炭饼，置25ml磁坩锅中，灰化灼烧完全。3.3分光光度法：

31、3.3.1在分离富集金灰化后的磁坩锅（3.2中,加入0.5ml新鲜配置的王水，摇动使 灰分分散，放置5min,接着用棉花球滤纸浆过滤于另一个干净的磁坩锅中，用稀盐酸 洗坩锅和漏斗各3次。滤液中加2滴10%KCI,视黄色深浅补加Fe3+,使试液中含 Fe3+含量为10 0 yg右，置沸水浴（或蒸气浴上蒸干，再加2ml盐酸（p 1.19g/m继续蒸 干,如此反复二次将硝酸赶尽并蒸干至无酸味取下。3.3.2准加1.0 ml5%盐酸溶液、20%尿素溶液，混匀，待盐类溶解，加入3ml pH=3. 3的醋酸一醋酸钠缓冲溶液（2.1,混匀。加入0.5ml 0.002%TMK显色液，混匀。丨于波 长550nm

32、波长处，以试剂空白为参比，2cm、4cm比色皿测量其吸光度，同样进行标准 系列的测量。3. 3.3标准曲线的绘制分别加入 0.0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、1.50 卩金标准溶液 （2.7于一组30ml磁坩锅中，逐个加入0.50ml新鲜配置的王水及10滴氯化钾溶液 p （KCl= 100g/L,2滴 Fe3+约10 0卩置沸水浴（或蒸气浴上蒸干，再加2ml盐酸 （p 1.19g/m继续蒸干，如此反复二次将硝酸赶尽并蒸干至无酸味，取下.。以下同样品 分析（3.32。4. 分析结果的计算：3 （Au/106=m0/m s式中:m0从标准曲线查到的含金量

33、卩gm s样品取样量g。5. 目视比色法：5.1样品分析：5.1.1在分离富集金灰化后的磁坩锅（3.2中加入1滴10%氯化钾溶液、1滴三氯 化铁溶液（FeCI3、约50 yg Fe、0.5ml盐酸（1+1、3滴过氧化氢溶液，置沸水（蒸汽浴上蒸至湿盐状取下，准加0.5ml混合掩蔽剂（2.2,混匀使盐类溶解，加入1.50mI 醋酸一醋酸钠缓冲溶液（2.1,混匀，加入0.5ml 0.004%TMK溶液，混匀。静置15min目 视与标准色阶比色测定金含量。5.1.2标准色阶的配制：在一组25ml磁坩锅中（与样品分析使用的是相同类型和 规格型号，分别加入 0、0.025、0.05、0.10、0.20、0

34、.40、0.60、0.80、1.00 卩。金标 准溶液，逐个加入1滴10%氯化钾溶液、1滴三氯化铁溶液（FeCI3、约50 yg Fe、 0.5ml盐酸（1+1、3滴过氧化氢溶液，下同试样分析。5. 2计算:同光度法（4。注:若称样量为 25.0g 时色阶可用 0、0.001、0.002、0.004、0.008、0.016 0.024、0. 032、0.040 X0-6直接读数。（7硫代米蚩酮在泡沫塑料上直接显色目视比色法：1. 主题及测定范围：样品在聚碳酸酯溶样瓶中，加王水以封闭式溶样，聚酯泡沫塑料分离富集金，无臭 灰化，在小泡沫上硫代米蚩酮直接显色，目视比色。无污染、简易快捷。10g样品测

35、 定范围: 0.004 10-6。2. 试剂及器具：2.1 王水（1+12.2无水乙醇GR2.3稀盐酸 (CHI=40%2.4盐酸溶液 (CHI=5%2.5 过氧化氢 (H2O2=30%2.6 EDTA p (EDTA=50g/L2.7缓冲溶液:pH =34。称取20g磷酸二氢钠溶解于80ml水中并用磷酸调节至 pH为34稀释至100ml,混匀。2.8尿素溶液：p尿素=100g/L2.9TMK(硫代米蚩酮显色剂：p (TMK=0.20g/L乙醇溶液2.10.金标储存准液：p (Au=100卩g/称取0.1000g金粉或金丝(光谱纯或w (A u=99.99%于 150ml烧杯中，加20ml新配

36、制的王水加热溶解后，以 30%E水转入1 000ml容量瓶中,并稀释至刻度，混匀。2.10.1p (Au=1.0卩g准确吸取10.0ml金标准储存溶液,于1000ml容量瓶中，以 30%王水稀释至刻度，混匀2.10.2 p (Au=0.10卩准ml吸取1.00ml金标准储存溶液，于1000ml容量瓶中，以30%王水稀释至刻度，混匀。2.11聚碳酸酯溶样瓶：封闭式150ml。2.12.1聚氨基甲酸酯泡沫塑料0.2g小方块，水洗并煮沸10min,备用。2.12.2聚氨基甲酸酯泡沫塑料 0.05g小块(7m mX 4mm水洗并煮沸10min,备 用。3. 分析步骤:溶解、吸附分离富集：称取10.0g

37、若含碳试样经650750C灼烧12h于聚碳酸酯溶样瓶(2.11中，加25ml王水(2.1,加盖并拧紧，于沸水浴中加热溶解1h 后，取下冷却至室温（未冷却不要打开盖以免王水喷溅，向瓶中加8090ml水及一块聚 氨基甲酸酯泡沫塑料0.2g小方块（2.12并加盖拧紧 振荡30min,取出泡沫塑料块（2.12, 用水洗去残渣，挤干，用一小块定性滤纸包裹，放入20ml磁坩锅中，加3ml无水乙醇 （2.2，于 500600C的马弗炉中，先敞开炉门明火燃烧，熄灭后关闭炉门，继续升温至 600650C灼烧至无黑色炭粒（无明火为止。取下，冷却。力卩1ml稀盐酸（2.3及3滴过氧化氢（2.4,置沸水浴上浸取10m

38、in,取下。加23ml稀盐酸（2.4,8滴 EDTA溶液（2.6,混匀。加入一小块聚氨基甲酸酯泡沫塑料 0.05g（2.12.2下同标准系 列配制。4. 标准系列配制。分取 0.00、0.04、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00 卩金标准溶液（2.10.1或2.12.2于一组20ml磁坩锅中，逐个加入23ml稀盐酸（2.4及8滴EDTA溶液 （2.6, 混匀。加入一小块聚氨基甲酸酯泡沫塑料 0.05g（2.12.2振荡1520mi n取下。 水冲洗干净，挤干，将泡沫在尿素溶液（2.8中浸一下,挤干,再入缓冲溶液（2.7中浸泡一 下挤干。然后置比色板上均匀地滴加

39、 50卩ITMK显色剂（2.9,静置5min后，用泡沫塑 料小块目视比色。8三元络合物测定金选例：8.1金一硫代米蚩酮一月桂醇聚氧乙烯（23醚三元络合物光度法沉淀金1. 主题及测定范围：在pH=3.5的醋酸一醋酸铵介质中，用非离子型表面活性剂一月桂醇聚氧乙烯（23醚为胶束增溶剂,TMK分光光度法测定金，入max=550nm,& =1.3 X。在525ml体积 中含金量在025g范围内符合比尔定律，适用于含量在0.00100 X0-6的金矿石中 金的测定。方法稳定性好，至少可稳定6h。2. 试剂:2.1掩蔽缓冲混合溶液（A:EDTAp （150g/L柠檬酸三铵p （400里、六次甲基四 胺p （300g/L等体积混合。（B:400ml乙酸溶液（1+1与515ml浓氨水混合。使用时（现涌现配将（A与（B等体积混合后使用。2.2BRJJ35月桂醇聚氧乙烯（23醚溶液:100/L2.3 TMK（硫代米蚩酮显色液：p 0.2g、0.04g/L、p 0.004 g/乙醇溶液2.4盐酸溶液 （HCI=4%2.5尿素溶液200g/L2.6. 金标储存准液：p （Au=100卩g/称取 0.1000g金粉或金丝（光谱纯或w （Au =99.99%于150ml烧杯中,加20ml新配制的王水加热溶解后，以 30%E水转