0moll硫代硫酸钠的标定整理后

1、实验一 0.1mol/L 硫代硫酸钠的标定 一、实验目的 1掌握 Na2S2O3 标准溶液的配制方法和注意事项； 2学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点； 3了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7 标定 Na2S2O3 溶液浓 度的方法； 4练习固定重量称量法。 二、实验原理 硫代硫酸钠标准溶液通常用 Na 2S2O35H 2O配制，由于 Na2S2O3遇酸即迅速分解产生 S， 配制时若水中含 CO 2较多，则pH偏低，容易使配制的 Na2S2O3变混浊。 另外水中若有微生物 也能够慢慢分解 Na2S2O3。因此，配制 Na 2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水

2、中加 入少量 Na 2 CO 3，然后再把 Na2S2O3溶于其中。 标定 Na 2 S 2O 3溶液的基准物质有 KBrO 3、KIO3、K2Cr 2O 7等，以 K 2 Cr 2O 7最常用。标定时 采用置换滴定法，使 K2Cr2O7先与过量 KI作用，再用欲标定浓度的 Na 2S2O3溶液滴定析出的 I2。 第一步反应为： 在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI 被空气氧化成 I2的危险，因此必须 注意酸度的控制并避光放置 10 分钟，此反应才能定量完成。 （ 2KI+O2=K2O+I2K2O+CO2=K2CO或3与水与二氧化碳生成碳酸氢钾。 但是由于反应 过程中有碱性物质存在

3、碘单质多少会有一些会消耗产生其他氧化数的物质。 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH 2KI+O2=K2O+I2 K2O+H2O=2KOH） C=O的键能比 H-O的键能大， K2O 与键能小的水先反应。 2KOH+CO2=K2CO3+H2O K2CO3+10H2O=K2CO3 10H2O 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH ） 第二步反应为： 第一步反应析出的 I2用 Na2S2O3溶液滴定， 以淀粉作指示剂。 淀粉溶液在有 I-离子存在时 能与 I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。达到终点时，溶液中的I2全部与 Na 2S2O3作用，则蓝色消失。但开始 I2太多，被淀

4、粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且 也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。 Na2S2O3与 I2的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中会发生下面的 S2O32- + 4I2 + 10OH-2SO42- + 8I-+ 5H2O 副反应： 而在酸性溶液中 Na2S2O3又易分解： S2O32-+2HS + SO2 + H2O 所以进行滴定以前溶液应加以稀释， 一为降低酸度， 二为使终点时溶液中的 Cr3+ 离子不 致颜色太深，影响终点观察。另外 KI 浓度不可过大，否则 I2与淀粉所显颜色偏红紫，也不利 于观察终点。 三、仪器与试剂 碱式滴定管， 250mL

5、碘量瓶， 25mL 移液管， 250mL 容量瓶，试剂瓶； K2Cr2O7 (基准 物质)， KI (A.R) ， H2SO 4溶液， 0.5%淀粉指示液。 四、实验步骤 (一)、配制：称取 26 g 硫代硫酸钠 (Na2S2O3, 5H20)( 或16g 无水硫代硫酸钠 )， 加0.2 g 无水碳酸钠，溶于 1 000 mL 水中，缓缓煮沸 10 min ，冷却。放置两周后过滤。 (二) 标定 称取 0. 18 g 于120 士2干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶 于25m1 水，加 2g碘化钾及 20 mL 硫酸溶液 (20%) ，摇匀，于暗处放置 10 min 。加150

6、 mL 水 (15 20 )，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2 mL淀粉指示液 (10 g/L) ，继 续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度 c(Na2S2O3) ，数值以摩尔每升 (mot/L) 表示，按式 (7) 计算： 式中： m ：重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克 (g) ; V：硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ML) ; V： 空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; M ： 重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) =4 9.0 31, 五、计算 测定次数 第一次 第二次 第三次 重铬酸钾

7、+称量瓶质量 /g 倾倒后重铬酸钾 +称量瓶质量 /g 重铬酸钾质量 /g 硫代硫酸钠 Na2S2O3终读数 /ml 硫代硫酸钠 Na2S2O3初读数 /ml V（Na2S2O3）/ml V（空白） /ml C（ Na2S2O3） /mol.L -1 C（ Na2S2O3）平均值 /mol.L -1 极差/ 平均值 六、注意事项 1 K 2Cr 2 O 7与KI反应进行较慢，在稀溶液中尤慢，故在加水稀释前，应放置10 分钟，使反 应完全。 2滴定前，溶液要加水稀释。 3酸度影响滴定，应保持在 0.20.4mol L-1 的范围内。 4 KI 要过量，但浓度不能超过 2%4% ，因为 I-太浓，

8、淀粉指示剂的颜色转变不灵敏。 5终点有回褪现象，如果不是很快变蓝，可认为是由于空气中氧的氧化作用造成，不影响 结果；如果很快变蓝，说明 K 2Cr 2 O 7与KI反应不完全。 6近终点，即当溶液为绿里带浅棕色时，才可加指示剂。 7滴定开始时要掌握慢摇快滴，但近终点时，要慢滴，并用力振摇，防止吸附。 7、配制本滴定液所用的水，必须经过煮沸后放冷，以除去水中溶解的二氧化碳和氧，并杀 灭微生物； 在配制中还应加入 0.02%的无水碳酸钠作为稳定剂， 使溶液的 PH值保持在 9-10 ， 以防止硫代硫酸钠的分解。 8、配制后应在避光处贮放一个月以上，待浓度稳定，再经滤过，而后标定。 9、标定时，如照

9、药典的规定量称取基准重铬酸钾，则消耗本滴定液约为30ml,须用 50ml 的 因此在标定中的放置过程 滴定管；如用 25ml 的滴定管进行标定，则基准重铬酸钾的称取量为 0.11-0.12g 10、碘化钾的强酸性溶液， 在静置过程中遇光也会释出微量的碘， 应置于暗处，并用空白试验予以校正。 11、在合适的酸度条件下，重铬酸钾与过量的碘化钾定量反应大约需5min 才能完全。 12、为防止碘的挥发， 溶液不可受热。 表面皿取下后应用少许纯水将其表面附着物中洗到瓶 内。开始时，速度可快些。近终点时要慢滴快摇，以免滴过终点。 13、淀粉溶液应在接近终点前加入， 否则大量的碘与淀粉结合成蓝色物质不易与硫代硫