sop盐酸检验操作规程

1、颁发部门盐酸检验操作规程接收部门生效日期操作标准-质量制定人制定日期文件编号审核人审核日期文件页数共4页批准人批准日期分发部门1目的确定药用盐酸检验的操作程序和方法，确保合格的药用盐酸投入生产。2适用范围适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的盐酸的检验。3责任化验员有责任按照本操作规程对生产过程中所需的盐酸进行检验、判定，并 对检验结果负责。4内容4.1性状本品为无色发烟的澄清液体、有强烈的刺激臭；呈强酸性。4.2鉴别421仪器试管、滴定管、玻璃漏斗、滤纸等。4.2.2试剂及配制4.2.2.1 O.1mol/L 硝酸银液取硝酸银17.5g,加水适量使成1000ml，摇匀。保存于棕色瓶中。4.2

2、.2.2 1mol/L 硫酸溶液取浓硫酸60ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。4.2.2.3碘化钾-淀粉试纸于100ml新配制的0.5%淀粉溶液中，加入0.2g的碘化钾，将无灰滤纸放入 该溶液中浸透，取出于暗处晾干，保存于密闭的棕色瓶中。4.2.3操作423.1取样品溶液，加入O.1mol/L硝酸银试液即生成白色凝乳状沉淀；分离， 沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。423.2取样品溶液加氨水使呈碱性，如有沉定需过滤，滤液加硫酸使成酸性，加 数粒高锰酸钾结晶，加热即放出氯气，能使碘化钾-淀粉试纸呈蓝色。4.3检查4.3.1游离氯或溴4.3.1.1 仪器分析

3、天平、量筒、电炉等。4.3.1.2试液及配制含锌碘化钾淀粉指示剂取水100ml，加碘化钾溶液（3-20） 5ml与氯化锌溶液（1-5） 10ml，煮 沸，加淀粉混悬液（取可溶性淀粉 5g,加水30ml搅匀制成），随加随搅拌，继 续煮沸2分钟，放冷，即得。本液应放置冰箱内保存。4.3.1.3 操作取本品10g （8.5ml），加水稀释至20ml，冷却，加含锌碘化钾淀粉指示剂 0.2ml，10分钟内溶液不得显蓝色。4.3.2硫酸盐4.3.2.1 仪器水浴锅、容量瓶、刻度吸管、量杯、纳氏比色管等。4.3.2.2试剂及配制a. 碳酸钠试液取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g，加水使溶解成10

4、0ml，摇匀， 即得。b. 标准硫酸钾液称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀， 即得（每1ml相当于100卩g的SQ）。c. 25%氯化钡溶液取氯化钡的细粉25g，加水溶解使成100ml，摇匀，即得。d. 稀盐酸取盐酸234ml加水至1000ml，摇匀，即得。e. 稀硫酸取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。4.3.2.3检验操作样品溶液的制备取本品25g (21ml),加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干，残渣加水 40ml 溶解，(溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性)，溶液如不澄清，应滤过，置50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀。对照

5、溶液的制备取标准硫酸钾溶液1.25ml，按上述操作方法操作制得。于样品溶液及对照溶液中，分别加入25%的氯化钡溶液5ml，用水稀释成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，样 品溶液与对照溶液比较，不得更浓(0.0005%)。4.3.3亚硫酸盐4.3.3.1试剂及配制a 碘滴定液(0.01mol/L):取碘1.30g,加碘化钾3.6g与水50ml溶解后， 加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器过滤。b、淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸 水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液 应临

6、用新制。4.3.3.2检验操作取新沸过的冷水50ml，加碘化钾1g、碘滴定液(0.01mol/L)0.15ml与淀粉 指示液1.5ml，摇匀；另取本品5ml，加新沸的冷水50ml稀释后，加至上述溶液 中，摇匀，溶液的蓝色，不得完全消失。4.4含量测定4.4.1仪器具塞锥形瓶、分析天平(感量 0.1mg)、碱式滴定管等。4.4.2试剂及配制4.4.2.1甲基红指示液取甲基红0.1g，加氢氧化钠液(0.05mol/L)7.4ml，使溶解，再加水稀释至 200ml，摇匀，即得。4.4.2.2氢氧化钠滴定液(1mol/L) 配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

7、取在105C干燥到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 6g，精密称定，加新煮沸过 的冷蒸馏水50ml，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液 2滴，用本液滴定。在 接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每 1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。计算：WF =V X 0.2042式中 F浓度因子；W 基准邻苯二甲酸氢钾的重量g；V 滴定消耗氢氧化钠标准液的体积 ml;0.2042 滴定度。4.4.3检验操作取本品约3ml，置贮有水约20ml并已精密称定重量的具塞锥形瓶中，精密 称定，加水25ml与甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定。每1ml 的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于36.46mg的HCL。4.4.4计算V X FX 36.46HCL % = X 1