铁氰化钾标准溶液滴定度的间接测定与试验验证

1、铁氰化钾标准溶液滴定度的间接测定与试验验证第3j卷第1期1999年1月f2.lf理化检验一化学分册ptca(partb:chemicalanalysis)vo1.30no.1jan.1999t,弓铁氰化钾标准溶液滴定度的间接测定与试验验证.毖启垡(烟台开发医商检局烟台264006)播要介绍一种建立在化学反应原理和数学推导基础上的问接测定铁氰化钾标准溶液(用于测定糖类)的滴定度的方法测定铁氰化钾的纯度(台量)并将其代八所建立的公式中,即可求出其滴定度.经试验验证,本法台乎定量分析的要求.本法与直接法相比,不仅测定速度快,而且避免7处理标准物(蔗糖)的繁复操作,减?1,7操作误差,提高7分析测定的

2、精度.捕词芝恻;:雠暧一,il南/匪冶indirectdeterm1nat10n0fthet1ter0fp0tassiumferricyanideanditsexperimentaiver1ficat1onzhangq|hua(yantctietdz,/ecc*nmodivspectionbureauyantai264006)abstractanindirectmethodforthedeterminationofthetiterofpotassiumferricyanideusedastjtrantinthedeteminatloofhoney,sugar.starch.seaefc,sed

3、strictlyontheprinciplesotchemicalreactionandmathematiealcalculationisproposedinthispaper.thepurityotthepotassiumferricyanideisdeterminedbythestandardmethodgb644-88.andthetiterotthepotassiumferricyanideisioundbysubstitutingthedataofitspurityintothetormuhdeducedbyeauthor.keywordssugarhoneystarchtiterp

4、otassiumferrieyainde铁氰化钾标准溶液作为氧化荆应用于蜂蜜,糖类及淀粉等测定中,还应用于还原糖等的仲裁分析.因此其滴定度的准确与否+对最终分析测定结果的准确性起着关键的作用.目前一般是利用标准蔗糖经前处理后来标定铁氰化钾的漓定度但是,由于在标定过程中,操作者的熟练程度,滴定的速度以及近终点时反应速度的降低等因素的影响,常常造成标定结果的准确度与精密度不高.而且由于前处理的复杂性,使得标定分析工作花费较长的时间.笔者在实践的基础上,通过理论分析,利用滴定反应的原理,经严格的数学推导.导出了利用gb64488中规定的铁氰化钾的含量的测定方法测得铁氰化钾的纯度,进而间接地得到其滴定

5、度的计算公式.并且进行了试验验证,结果证明理论与试验完全吻合,符合定量分析的要求.l作为间接测定法的依据公式的推导我国专业标准zb10-83中对铁氰化钾的滴定度的标定是这样规定的(简要):准确称取1r左右经减压干燥处理的纯蔗糖.溶于250ml量瓶中并定容.吸取25ml糖液置于looml量瓶中,用盐酸将其完全水解,经中和后定容.吸取loml待标定的铁氰化钾溶液,加入loog?l氢氧化钠溶液2.5ml并经稀释后,加热至微沸,用上述蔗糖的水解液(即转化糖液)滴定.滴定度了按下式计算,雄t(g/lom1):25:面式中标准蔗糖的质量,g滴定时诮耗的转化糖液的体积,ml0.95oo蔗糖与转化糖的换算系数

6、(即0.9500g纯蔗糖可转化为1.0000g转化糖)为求出间接测定滴定度的公式设定如下的参数:m为标定时称取的标准蔗糖的质量(g):m(转)为re(g)标准蔗糖全部转化为转化糖的克数;v为标定时所消耗的转化糖液的体积;m(铁)为配制标准溶液时所称取的铁氰化钾的量;p为铁氰化钾的纯度(含量m(果),m(葡),m(蔗),m(铁)分别表示果糖,葡萄糖,蔗糖及铁氰化钾的相对分子质量.测定滴定度的原理(以化学反应方程式表示):张启华:铣氰化钾标准溶靛滴定度的间接测定与试验验证蔗糖水解choll+h20co(果糖)+cho6(葡萄糖)滴定反应a.果糖的氧化反应chl2o+4fe(cn);+5oh_二+o

7、hccoo+hoch2chchchollohoh+4fe(cn)一+4h2ob.葡萄糖的反应c6h1:o6+6fe(cn)一+6oh一二(choh)?fcooh)z+6fe(cn):+4h2o将a,b合并为:2cho.(果糖+葡萄糖)+10fe(cn);一+11oh一二ohccoz+8h2o+10fe(cn)一+hochchchcholjohoh+(choh).?(cooh)2由水解反应的比例关系可得:m(转=墅取m(转)的十分之一并定容为100ml,则每毫升转化糖液中所古有的转化糖量m(转)为:转)一(3)令为m1转化糖液中所含的转化糖量,则由式(3)可知:zv(转)一【4)称取m(铁)克纯

8、度为p的铁氰化钾,溶解并定容为ll,取10ml来标定滴定度,则由标定原理及滴定反应合并式的比例关系.可得:一星l1000.(铁)联立式(2.4,5).有:一ak/ml散j将式r6)代入式(1)中得t(g/10m1)一从上式中可以看出.m(铁)和p为未知数.而m(铁)在配制溶液时可通过准确的称量获得,所以只要测定了p.就可以通过计算来确定.这就是本文所说的间接法测定滴定度的依据.p可利用gb64488中规定的硫代硫酸钠标准溶液滴定法进行测定.所以滴定度也就可闻接地确定了.根据笔者的经验,本法比直接法可节约45h的时间.2试验验证2+l铁氰化钾的纯度(含量)p的剖定按gb64488化学试剂铁氰化钾

9、中的含量的测定方法进行测定与计算.由试剂生产厂,省化学试剂站与笔者分别在三个实验室各进行l1次平行测定.按数据处理规定进行蜊定结果计算,确定所用试剂的纯度为99.90.t.2滴定度的直接法标定按zblo一83中滴定度的标定方法操作与计算.称取5份不同质量的铁氰化钾制成10g?i的溶液.按标准中规定的方法标定其滴定度.各进行11次平行测定,按数据处理规定进行平均计算.2.3利用间接法标定滴定度利用2.1测定出的p值,代入本文导出的公式(7)中.分别计算出2.2中每份标准溶液的滴定度.3试验结果滴定度的实测值与计算值(分别代表直接法与间接法)见表.表铁氟化钾标准滴定度的实测值与计算值对照*误差()一监xl0.铁氰化钾是常温下稳定的氧化剂.不吸湿也不潮解,所以可以精确地进行称量.由试验结果可知,通过测定铁氰化钾的纯度.可以利用本文介绍公式(7)间接地确定其滴定度.不仅操作简