实验期末考试从铬盐生产的废渣提取无水硫酸钠

1、期末考试 （第 13 周）实验十二 从铬盐生产的废渣提取无水硫酸钠一、无机化学实验期末考试板书内容1、当场交报告，实验与报告时间 共 3.5小时。超时扣分、每超时 5 分钟扣 1分；3 hr 内完成者加分、每提前 5 分钟加 1 分。2、不做“重结晶”，产品要炒干。3、实验制备过程中用到的主要药品有： H2SO4溶液、FeSC4 7H2O、NaOH-Na2CO3混 合溶液。其余试剂供检查用。4、产品检查方法：称取2 g产品溶于15 mL水中，分至6只试管检查，方法如下：1）Cr2O72-：+ H 3PO 4+二苯胺基脲t 溶液不带紫色，无Cr2O72-2）Cr3+：+ NaOH(6 mol L

2、-1)+h 2O2+H2SO4+ 丁醇 +H2O2t 有机层不显蓝色，无Cr3+3）Fe3+：+ HCl + KNCS ( 25%)t 溶液不呈血红色，无Fe3+4）Ca2+：+ （NH 4）2C2O4 （饱和）静置12分钟t 溶液无白色浑浊，无Ca2+5）Mg2+：+ NaOH (6 mol L-1) + 镁试剂t 溶液不显蓝色，无Mg2+6）Cl-：+HNO 3( 6 mol L-1) + AgNO 3t 溶液无白色浑浊，无Cl-5、 实验结束后老师要检查的结果：产品、最后的母液、6 种离子的检验结果6、收拾完后交报告，老师登记此时的时间。7、若实验中途失败，报告老师后方可重做，成绩扣 1

3、0分。二、实验报告 （供批改设计报告时参考）实验十二 从铬盐生产的废渣制备无水硫酸钠（一）目的1. 培养设计实验方案的能力2. 考核基本操作3. 考核学生对实验知识与技能的综合应用能力4. 考核学生的实验表达能力5. 培养学生良好的实验习惯（实验卫生、条理、效率等）（二）原理为除去Cr2O72-、Cr3+、Fe3+、Ca2+、Mg2+、Cl-等杂质，可利用硫酸亚铁、NaOH-Na2CO3等试剂在一定条件下氧化还原和沉淀分离，即可达到除杂目的。主要反应如下：Na2Cr2O7 + 6 FeSO4 + 7 H 2SO4 = Cr2(SO4)3 + 3 Fe2(SO4)3 + Na 2SO4 + 7

4、H2OCr2(SO4)3 + 3 Na2CO3 + 6 H2O = 2 Cr(OH) 3 J + 3 NaSO4 + 3 CO2 f + 3 HO（三）简单工艺流程图（“重结晶”不做，但设计报告中要写出。） J 70mL水H2SO4J pH 1 2FeSO4 7H2O J ( 1.9g) 煮沸NaOH-Na2CO3 J pH 11 12废渣溶解一-酸化 还原 Cr(VI)- 除 C产,Fe3+,Ca2+,Mg2+检 Cr2O72-检 Mg2+一-抽滤滤渣（弃）H2SO4JPH 2 3 滤液 - 除 OH与 CO3?- 蒸发浓缩-母液（量体积，回收） 抽滤粗晶体 -称重 -重结晶抽滤母液（量体积

5、，回收） 炒干（四）实验步骤与现象步骤现象在25g黄色废渣中加约 65 75mL水，加热至完全溶解溶液呈棕红色、pH 3 4加H2SO4调至pH 1 2,加入1.8g FeSO4 7H2O，加热煮沸片刻溶液变成棕黑色取少量清液检 Cr2O72-（在清液中加入1-2滴H3PO4,再加1滴 一本胺基脲）若溶液不带紫色，则证明Cr2O72-已除去继续加入NaOH-Na2CO3调至pH 11 12,加热煮沸3-5min产生大量的胶态棕色沉淀取清液检查无Mg 2+后抽滤滤液应无色滤液用H2SO4调至pH 2 3有气泡产生直接加热蒸发浓缩至有明显晶体出现，抽滤得粗晶体将粗晶体转入小烧杯中重结晶，方法1浓缩

6、后趁热抽滤，方法2浓缩后冰水冷却再抽滤滤液应无色，滤饼为白色晶体炒干得到无水硫酸钠产品白色粉状（五）实验结果母液：14.0 mL母液： 8.0 mL粗产品：15.0 g白色颗粒状重结晶产品（炒干后）：10.8 g白色粉状产品回收率：10.8 / （25 98.4%） = 43.9%（六）产品检验称取2 g产品溶于15 mL水中，分至6只试管检查，方法如下：(1)Cr2O72 : + H3PO4+二本胺基脲 溶液不带紫色，无Cr2O72-(2)Cr3+：+ NaOH(6 mol L-1)+h 2O2+H2SO4+ 丁醇 +H2O2 有机层不显蓝色，无Cr3+(3)Fe3+:+ HCl + KNC

7、S (25%) 溶液不呈血红色，无Fe3+(4)Ca2+:+ （NH 4）2C2O4 （饱和）静置12分钟-溶液无白色浑浊，无Ca2+(5)Mg2+：+ NaOH (6 mol L-1) + 镁试剂溶液不显蓝色，无Mg2+(6)Cl-：+HNO 3 (6 mol L-1) + AgNO 3-溶液无白色浑浊，无Cl-七）物料计算1）加水溶解废渣所用水量的依据：废渣中含 Na2SO4： 25 98.4% = 24.6 g，在 100 C 时溶解度为：42.5g/100g H 2O 应加水量： 24.6 （42.5/100） = 57.9 mL因考虑到 Cr（OH） 3、 Fe（O H） 3均为胶体

8、、加热过程中会蒸发部分水，故实际加约6575 mL。（2 ）将Cr2O72-还原为Cr3+所需FeSQ量：Na2Cr2O7 + 6 FeSO4 + 7 H2SO4 = Cr2（SO4）3 + 3 Fe2（SO4）3 + Na2SO4 + 7 H2O2626 1520.25x = 0.87 g 需 FeSO4 7 H2O 1.59 g 过量约 20%，实际约需 1.81.9 g（八）注意事项1 在pH3-4时，Fe2+可还原C2O72-。为提高效率，加 H2SO4调pH1-2。不能用HCI。2 若先加FeSQ，再加H2SO4酸化，则为操作失误。FeSO4过量约20%即可，太多或太少都不对。3 必

9、须检查Cr2O72-除尽后才能进入下一操作。4 有同学会采用“二段法”：在pH7-8除Cr3+、Fe3+ （ pH 6除Cr3+不完全），然后在pH10-12时除Ca2+、Mg2+。原理上可行。实际上由于共沉淀作用，在pH10-12时可一步将所有杂质除去。若 pH12，会生成 Cr（OH） 4-与 Mg2（OH）2CO3,除 Cr3+、Mg 2+效果较差。5 要加NaOH-Na2CO3。若只加Na2CO3而不用NaOH，则用量较多，后面加H2SO4中和时会生成较多Na2SO4，原理上有问题；若只加 NaOH，除Ca2+效果会差。6 第一步过滤最好用“抽滤” ，但有同学会用“自然过滤” ，其缺点

10、是：难以抽干、耗时较长。7 “浓缩”用“直接浓缩” ，若“水浴浓缩”则扣分。浓缩至大量晶体析出后趁热抽滤。8 Na2SO4重结晶与CuSO4不同。Na2SO4在40 C溶解度最大。冷却至低温或趁热抽滤均可以，在 40 C 抽滤则原理上不通。三、评分标准与考试要求（一）成绩采用百分制（二）实验方案设计20 分教师用另一张纸写明扣分的理由，设计报告上只标明批阅人与批改日期。（1）原理（包括实验条件，两个反应各 1 分、酸化 1 分、 pH11-12 除杂 2 分、 pH2-3 除 OH-与 CO32-1 分、浓缩程度控制 1 分、重结晶 1 分、炒干 1 分）9 分2）物料计算（水量 1 分， F

11、eSO4 7H2O 量 2 分、不过量扣 1 分）3 分（3）流程图（若不检查 Cr2O72-与Mg2+便过滤，扣1分）5分4）检查方法（每个 0.5 分）3分三）考试与实验报告80 分有错在报告中标出，但报告中不标出扣分情况。（1）基本操作： 25分。考试时当场记录每个学生的不规范操作， 每个操作 2-3分。 基本操作 有：煤气灯使用、固体试剂的取用与称量、液体试剂的取用与量取、固体溶解（、搅拌）、水分补充（无晶体析出则可不补充） 、过滤、浓缩（直接） 、试管操作、炒干（用 玻棒）、 pH 试纸的使用等。(2) 实验过程的清洁、整齐、条理性：8分。包括滤纸与试纸是否乱扔、实验台面是否清洁、台面仪器的放置是否合理、实验过程中是否损坏玻璃仪器、实验效率(实验与报告要求在 3.5 hr内完成，超时扣分、每超时 5分钟扣1分、最多扣10分；3 hr内完成者加分、每提前 5分钟加1分、最多加10分， 但要注意：本次实验的总成绩不能超过100分)、其它等。(3) 实验结果：27分。(A )产品外观(B)母液(C)粗产品(炒干)的产量13分产量/ g2.02.13.03.14.04.15.05.16.