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文档简介
1、常用坩埚的使用和维护( 一 ) 铂坩埚1铂是一种贵重金属,焙点约为 1770 度,质软,使用时不要用 手捏,以防变形。也不能用玻璃棒捣刮铂坩埚内壁,以防损伤。也不 要将红热的铂坩埚放人冷水中骤冷。2 铂坩埚的加热和灼烧,均应在垫有石棉板或陶瓷板的电炉 或电热板上进行,或在煤气灯的氧化焰上进行,不能与电炉丝、铁板 及还原焰接触, 因为在高温下铁易与铂 形成合金, 还原性气体能与 铂形成碳化铂,使铂坩埚变脆。滤纸如在铂坩埚中灼烷,应在低温和 空气充足的情况下,让炭化的滤纸完全燃烧后,才能提高温度 .3Pb 、Bi 、Sb、Sn、Ag、Hg 的化合物、硫化物、磷和砷的化 合物等,在高温时容易被滤纸的
2、炭或火馅的还原气体还原为相应的金 属和非金属元素,它们与铂形成合金或化合物,从而损坏铂坩埚。所 以,上述金属和非金属及其化合物不能在铂坩埚内灼烧或熔触。4卤素和能析出卤素的物质如王水、 HCI,以及某些氧化剂的混 合物,对铂坩埚均有侵蚀作用。5碱金属氧化物、氢氧化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物、氧化 钡等在高温熔融时能侵蚀铂坩埚。 用碳酸钠和碳酸钾, 对铂坩埚无侵 蚀作用。6组分不明的试样不能使用铂坩埚加热或熔融。7 铂坩埚内、外壁应经常保持清洁和光亮。使用过的铂坩埚可 用 1:1HCl 溶液煮沸清洗。如清洗不净,可用 K2S207低温熔融 5 10 分钟,假使用 K2S207处理无效,可用 N
3、a2C03或硼砂熔融。如仍 有污点,则可用沙布包 100 筛孔以上的海沙加水润湿后, 轻轻擦拭铂 坩埚以恢复其表面的光泽。8热的铂坩埚要用铂坩埚夹取。 9铂坩埚变形时,可放在木板上,一边滚动,一边用牛角匙压坩 埚内壁整形。( 二 ) 镍坩埚1镍的熔点为 1455 度,镍的抗碱性和抗侵蚀能力较强,故常用 镍坩埚熔融铁合金、矿渣、粘土,耐火材料等。2用镍坩埚熔样温度不宜超过 700 度,因在高温时,镍易被氧 化。3、镍坩埚不能用于沉淀的灼烧。4、镍坩埚适用于 NaOH Na2O2、Na2CO3 NaHCO3以及含有有 KNO3 的碱性溶剂熔融样品, 不适用于 KHSO4或 NaHS0、4 K2S2
4、O7或 Na2S2O7 等酸性溶剂以及含硫的碱性硫化物熔剂熔融样品。5熔融状态的 A1、Zn、Pb、Sn、Hg 等金属盐,都能使镍坩埚变 脆。硼砂也不能在镍坩埚中熔融。6镍坩埚中常含有微量铬,使用时应注意。 7、新的镍坩埚应先在马弗炉中灼烧成蓝紫色,除去表面的油污,然后用 1:20HCl 煮沸片刻,再用水冲洗干净(三)铁坩埚1、铁的熔点 1300 度。2铁坩埚在使用前应先进行钝化处理。即先用稀 HCl 洗,后用细 砂纸将坩埚擦净,再用热水洗净,然后放人 5%H2SO和4 1%HN03的混 合液中,浸泡数分钟,再用水洗净,烘干后在 300一 400度的马弗炉 中灼烧 10 分钟。3铁坩埚的使用规
5、则与镍坩埚相同。由于铁坩埚价廉,当铁存在 不影响分析工作时,采用铁坩埚较合适。4清洗铁坩埚用冷的稀 HCl 即可。(四)银坩埚1、银的熔点 960 度,加热温度不应超过 700度。2新银坩埚在 300一 400度马弗炉中灼烧后用热稀 HCl洗涤。3银坩埚适用于 Na0H作熔剂熔融样品, 不能用于以 Na2CO3作熔 剂熔融样品。4沉淀硫和灼烧合硫物质时不能使用银坩埚。5红热的银坩埚不能用水骤冷,以免产生裂纹。(五)瓷坩埚1可耐热 1200 度左右2适用于 K2S207等酸性物质熔融样品。3一般不能用于以 Na0H、Na202、Na2CO3等碱性物质作熔剂熔融, 以免腐蚀瓷坩埚。瓷坩埚不能和氢氟
6、酸接触。4瓷坩埚一般可用稀 HCl 煮沸清洗涤( 六 ) 石英坩埚1石英坩埚可在 1700 度以下灼烧, 但灼烧温度高于 1100度石英 会变成不透明,因此熔融温度不应超过 800 度。2、不能和 HF 接触,高温时,极易和苛性碱及碱金属的碳酸盐作 用。3石英 坩埚适 于用 K2S2O7, KHSO4作熔 剂熔融 样品和 用 Na2S207(先在 212 度烘干)作熔剂处理样品。4石英质脆,易破,使用时要注意。5除 HF外,普通稀无机酸可用作清洗液。( 七 ) 刚玉坩埚1刚玉坩埚是由多孔熔融氧化铝组成,质坚而耐熔。2刚玉坩埚适于用无水 Na2C03等一些弱碱性物质作熔剂熔融样 品,不适于用 Na 202、NaOH等强碱性物质和酸性物质作熔剂 ( 如 K2S 207 等)熔融样品。( 八 ) 聚四氟乙烯坩埚1聚四氟乙烯耐热近 400度,但一般控制在 200 度左右使用,最 高不要超过 280 度2能耐酸、耐碱,不受 H
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