DSC Q2000 安装操作培训

1、3 非常感谢选择非常感谢选择TATA产品产品 DSCDSC Q2000Q2000 安装操作培训安装操作培训 DSC 原理 第一章 DSC基本原理 DSC 原理 Differential Scanning Calorimetry 差示扫描量热仪。DSC监测样品和 参比温度差（热流）随时间或温度变化而变化的过程。 样品和参比处于温度相同的均温区，当样品没有热变化的时候，样品端和 参比端的温度均按照预先设定的温度变化，温差T=0。 当样品发生变化如熔融，提供给样品 的热量都用来维持样品的熔融，参比 端温度仍按照炉体升温，参比端温度 会高于样品端温度从而形成了温度差。 把这种温度差的变化以曲线记录下来

2、， 就形成了DSC的原始数据。 DSC 原理 DSC关心的是heat flow热流信号，所以DSC需要把检测到的T温差信号（ v)转换成热流信号(mw)。市场上的大部分DSC以下列公式作为基础： q=-T/R, q-热流， T-样品参比温差，R-热阻 这是一个最简单的模型，建立在样品端和参比端热阻相同，温度均匀一致的 假设基础上，即Rs=Rf,Tfs=Tfr。 DSC 原理 DSCQ20也是以上述公式为基础，我们把它叫做T1模式！但是，可以想象一 下，炉体把热量传到样品端和参比端，假设传到样品端的热阻Rs小于传到 参比端的热阻Rf,一定导致传到样品端的热多于参比端的热从而导致一个 T的产生。或

3、者相同热量传到样品端和参比端，假设样品端热容Cs小于 参比端热容Cf,一定导致样品端温度高于参比端而产生一个T，这些T 都是由于系统引起，不是样品热反应引起，我们称之为热阻热容的不平衡 。DSCQ2000考虑了这些因素，见如下公式，称之为T4，可以测量绝对热流 ，从而保证可直接测量比热！ DSC 原理 下面是DSC炉体Cell结构： 如上因素，我们需要测量仪器整个温度范围内，样品端和参比端热阻和热容 随温度变化的数值。并且要把这些不平衡因素消除。我们把这种测量称之为 T0校正，其实叫热阻热容测量更准确。 DSC 开机 第二章 DSCQ2000开机顺序 DSC Q2000开机 开计算机！ 开高纯

4、氮气, 出口压力小于20psi，约0.1MPa. 开DSC电源，开关在仪器后背右下。开机后仪器触摸屏会显示启动进度， 出现如下显示时，表示仪器启动完毕！如图： DSC Q2000开机 运行 桌面Instrument Explorer然后双击explorer里面的DSCQ2000图标。 如果是机械制冷RCS，RCS面板上打到Event，开启RCS电源开关.如果是液氮 制冷系统LNCS，打开LNCS电源开关。此时制冷并没有工作。 POWER Event or Manual LNCSRCS DSC Q2000开机 如果有RCS或LNCS制冷系统，强烈建议在制冷工作前除湿，保证flange面 是干燥的

5、。即设置standby温度为75，Toolinstrument preference DSC-Standby，然后点击Control-Go to standby temperature,保持 15分钟。 启动制冷RCS，在control-Event-On,可听到压缩机启动的声音，大约 7分钟左右，RCS90面板上右上角的制冷指示灯亮表示RCS开始给仪器制冷 ；RCS40启动后立即能给仪器制冷。在软件signal里面找到flange temperature,如果法兰温度开始迅速降温，表示制冷正常工作。 DSC Q2000开机 启动制冷LNCS。首先需要准备填充好的LNCS，保证有足够的液氮支撑样

6、品 测试。如果有大液氮储备罐连接到LNCS，确认大储备罐出口压力小于 25psi方可自动填充。Control-LNCS-Fill进行填充，填充完毕LNCS会 自动关闭。Control-LNCS-Cooling开启LNCS制冷工作。法兰温度同样 会迅速降低，如前图。如果实验温度低于-100度，炉体吹扫气必须采用氦 气，20ml/min流量！ 注意，DSC制冷系统有多种，每次更换了制冷，以及每次reset过仪器参数 后，必须查看仪器选项中的cooler类型是否和实际使用一致！ DSC 控制软件 第三章 控制软件介绍 DSC 控制软件 信号显示区 实验方法显示区 实时图谱显示区 待测和完毕实验显示

7、对每个Run具体设置 DSC控制软件 实验模式 样品测试选择standard 校正仪器选择calibration 自动进样器位置 T4P考虑到样品盘质量，Q20无 实验存储名不能有中文 存储文件夹必须设置为共享 正确路径显示为网络： DSC 控制软件 DSC 控制软件 Procedure 主要是编辑实验方法。点击Edit可以进入实验方法编辑窗口。 通过New可建立新的实验方法。如果该方法后续会使用到，可点击save保 存，实验的时候点击Open打开。 DSC 控制软件 点击advanced可以设置数据采样间隔。 点击post test，如果DSC配有自动进样器，前一个实验结束要开始后一个 实验

8、，卸载样品温度由unload temperature Range设定！Discard pan in waste bin,设定样品盘卸载后是扔到垃圾箱还是放回原位。 DSC 控制软件 气体流量设定为50ml/min.设定后在信号栏里检查流量是否正确！ 气体类型设置，在Tool-instrument preferenceMFC. DSC控制软件 DSC实验方法常用命令。一般一个完整的DSC实验，需要包括起始温度，升 温速度，结束温度。 Equilibrate, 设置一个开始温度，炉体会从当前温度快速升温到设定温 度并且稳定，当仪器检查炉体温度稳定到设定值后，程序自动转入下一步 。 Ramp,设定升

9、温速度和实验结束温度。当结束温度低于开始温度，Ramp为 一个降温实验。 Isothermal,设置一个恒温过程，以前一步结束温度恒温。 DSC 校正 第四章 DSCQ2000校正 DSC 校正 DSCQ2000校正主要有2个，分别是T0校正，温度和炉体常数校正。 校正包括2步骤，第一是做校正的测试，第二是对校正测试数据分析形成 校正平台。 T0校正包括2个实验，2个实验的方法完全一样，所不同的是第一个实验炉 体为空，第二个实验放上sapphire,透明的放样品端，红色放参比端。 温度和炉体常数校正使用标准样品，金属铟In，熔点为156.6,热焓 28.71J/g. 校正完毕后需要使用控制软件

10、里面的分析功能形成校正数据。 Calibrationanalysis-Open. DSCQ2000 T4 之 T-zero 校正操作步骤 DSCQ2000 T4 之 T-zero 校正操作步骤 DSCQ200/2000 T4 之 T-zero 校正操作步骤 DSCQ200/2000 T4 之 T-zero 校正操作步驟 DSCQ2000 T4 之 T-zero 校正操作步驟 DSCQ2000 T4 之 T-zero 校正操作步驟 DSCQ2000 T4 之 T-zero 校正操作步驟 DSCQ2000 T4 之 T-zero 校正操作步驟 DSCQ2000 T4 之 T-zero 校正操作步驟

11、 DSCQ2000 T4 之 T-zero 校正操作步驟 DSCQ2000 T4 之 T-zero 校正操作步驟 DSCQ2000 T4 之 T-zero 校正操作步驟 DSCQ2000 T4 之 T-zero 校正操作步驟 DSCQ2000 温度与炉子常数校正操作步骤 DSCQ2000 温度与炉子常数校正操作步骤 DSCQ2000 温度与炉子常数校正操作步骤 DSCQ2000 温度与炉子常数校正操作步骤 DSCQ2000 温度与炉子常数校正操作步骤 DSCQ2000 温度与炉子常数校正操作步骤 DSCQ2000 温度与炉子常数校正操作步骤 校正查看 校正完成后可以在calibratecell

12、/temperature Table里面查看校正内容 DSC 压机 第五章 T-Zero DSC 压片机 T-Zero DSC 压片机 T-Zero 压片机 模具组 T-Zero 样品盘 固体盘（非密封）液体盘（密封） T-Zero 样品盘 液体盘和固体盘的底（Pan)是一样的，不同的是盖(lid)。 固体盘液体盘 盘放置的方向要与图片一致！ T-Zero 样品盘 DSC样品测试 第六章 如何开始样品测试 DSC样品测试 DSC如何开始一个实验？ 第一，样品制备。取样并称好重量，选择样品盘类型以及相应模具，压好 。峰形比较好热量比较大比热金属和化学品一般取样小于5mg. 高分子聚 合物一般选择

13、10mg,对于热量不明显如混合物，一般选择大于10mg.!样品 尽量薄尽量覆盖样品底部。 第二，把压好的样品和同类型的参比盘放入炉体中。如果有自动进样器， 放入自动进样器中，样品盘选择位置150号，参比盘选择R1R5号，并且 软件上要设置好，位置号与实际一致。 第三，软件设置好后，点start开始试验，如下。 DSC样品测试 DSC样品测试 DSC样品测试 如果有多个如果有多个runrun，实验从箭头指，实验从箭头指 向的那个向的那个runrun开始，顺序向下开始，顺序向下 DSC 常见故障 第七章 DSC常见故障 DSC炉体污染 DSC严禁做分解，分解会导致炉体cell污染，严重情况下会导致

14、cell中的 sensor实效。DSCQ20采用E型热电偶，主要材质是镍铬康铜（ 55%Cu 和 45%Ni）。建议对于未知样品先采用TGA测试其分解温度，DSC结束温度要 低于分解温度。 如果实验后发现炉体污染，需要使用玻璃纤维刷刷掉，然后把掉落在炉体 中的玻璃纤维吸走。刷后炉体需要空烧一次，然后最好重新校正！炉体中 间的T0热电偶需要在工程师指导下刷。 DSC仪器与电脑通讯故障 首先检查仪器是否完全启动，开机过程是无法联机的。其次检查HUB上电 源灯以及网线连接口相应的灯是否亮。检查仪器背后网线接口以及电脑网 线接口是否正常闪亮。 如果上述没有问题，检查本地连接中IP设置是否正确！ 检查W

15、indows防火墙是否关闭或者设置为允许访问。 数据保存目的文件夹必须设置为共享，设置为允许访问和修改！ 整个路径和实验文件名不能有中文！ 最后一位可以1254 DSC仪器与电脑通讯故障 有时候打开TA Instrument Explorer ,窗口里面没有仪器图标或者是仪 器图标前有一个红色的圈，这个多半是由于仪器还没有完全启动就开启TA Instrument Explorer造成。可以鼠标点击Explorer左上角 ，下拉 菜单里面选择Reset TA Message Agent,等Explorer重启。 自自动进样动进样器校正器校正 1）在触摸屏右下角选择CALIBAutosampler

16、DSC Autosampler Calibration 2）在下拉菜单中，选择Tray pos 1或者Tray pos 26 或者Tray pos R1。进行 位置调整。 3）选定后，点Start，机械臂会自行运行到所选择的槽位上方，通过观察，确 认是否需要调整。 4）如需要调整，可以进行 UP/DOWN,LEFT/RIGHT,EXTEND/RETRACT，通过点选左 右的箭头来完成位置的微调。如果调整好后，可以点Grip/Release来让爪子 尝试抓一下，观察整个运行过程中是否会出现卡碰现象，如果有，重复上面 3,4步的调整动作。 5）如果没有，点选SAVE保存位置即可。 6）完成后选择下

17、拉菜单中的Park pos即可使爪子回到初始位置上方，点 Grip/Release可以使爪子降入初始位置。 7）然后点选屏幕最下方的CONTROL菜单即可回到正常操作界面。 DSC意外故障常规处理办法 如果点击开始无法实验，请检查Run前面是否有红色钩，如果有，需要用 鼠标点掉。 有时候DSC会遇到一些比较奇怪的故障。在联系工程师之前，请尝试做下 面的工作.1.重启仪器。2.重置仪器参数。在Tool-Instrument setup nextnextreset parameter。然后软件会跳出一个确认窗口，确认后 软件自动关闭，仪器自动重启。 DSC意外故障常规处理办法 如我问题依然存在，请

18、查看日志，选择报错故障，点击error help. DSC意外故障常规处理办法 仔细查看帮助，并电话给工程师报修 DSC 关机 第八章 DSC关机顺序 DSC 关机顺序 如果有RCS(LNCS），须先关闭。Control-Event-Off. Control-Go to standby temperature,待机到40或者75度。 等flange temperature 回到室温以上。 关闭电脑。 DSC 关机顺序 关闭仪器。点击Control-shutdown. 等DSCQ2000前面板上触摸屏显示可以安全关机。 关闭仪器后背的电源开关。 关闭气体。 DSC 分析软件介绍 第九章 DSC分

19、析软件介绍 DSC分析软件 DSC分析软件打开 点击File-open. DSC分析软件 放热方向定义 更改信号 更改单位 DSC分析软件 空白处右击鼠标，可以选择 signal 来定义您想要的Y轴 DSC分析软件 玻璃化转变 从玻璃态转换为高弹态，比热增 加，heat flow形成一个台阶。 玻璃化转变 选择玻璃化转变前后基线比较直的 地方，鼠标右击，点Accept limit. DSC峰分析 DSC峰分析 DSC峰分析 数据导出 DSC 常用消耗品 第十章 DSC常用消耗品 DSC常用消耗品 刷子，910824.001 Cell cleaning brush T固体盘，每盒100个。底（P

20、an), Tzero Pan 901683.901；盖（Lid), Tzero lid, 901671.901 DSC常用耗材 T0 液体密封盘，每盒100个。底，Tzero Pan,901683.901；盖， Tzero Hermetic Lid, 901684.901. DSC常用耗材 老型号固体盘，每盒200个。 . 900786.901 Aluminum Sample Pans* (pkg. of 200) 900779.901 Aluminum Lids* (pkg. of 200) DSC常用耗材 老型号液体盘，每盒200个。 . 900793.901 Aluminum Sample Pans*, Hermetic (pkg. of 200) 900794.901 Aluminum Lids*, Hermetic (pkg. of 200) 公司地址：公司地址： 上海总部 地址：上海漕河泾开发区钦州北路1198号82号大厦16楼 邮编