乳品中汞含量的检

1、 乳品中汞含量的检测乳品中汞含量的检测 刘深勇刘深勇 乳品中汞含量的检测乳品中汞含量的检测 课程导入课程导入 布置任务布置任务 讲授任务讲授任务 1 2 3 执行任务执行任务 评定任务评定任务 4 5 一、课程导入一、课程导入 学生回答、讨论预习内容：金属汞采用什么方法？原理 和测铜有什么区别？找出国标检测方法。 问题的解决：可以采用原子荧光发，一般空气乙炔焰温 度约2500，做Hg的时候火焰对其共振线的屏蔽作用 很强烈，所以灵敏度（单位量的物质得到的响应信号强 度）很差。所谓原子荧光是利用强还原剂与Hg生成气态 氢化物受热就分解，产生自由原子，完成原子化过程， 灵敏度比较高。 一、课程导入一

2、、课程导入 思考问题：什么是金属？食品中金属和重金属的区别？ 常量元素：需求比例较大如钾、钠、钙、镁、磷、氯、硫等； 人体必需的微量元素有：碘、锌、硒、铁、铜、钼、铬、钴； 重金属：密度在5以上的金属统称为重金属，如金、银、铜、铅、 锌、镍、钴、镉、铬和汞等。 一、布置任务一、布置任务 重金属对人体的危害，一方面通过直接饮用 造成重金属中毒而损害人体健康；另一方面，间 接污染农产品和水产品，通过食物链对人体健康 构成威胁。 重金属能抑制人体化学反应酶的活动，使细 胞质中毒，从而伤害神经组织，还可导致直接的 组织中毒，损害人体解毒功能的关键器官肝、 肾等组织。 二、布置任务二、布置任务 本次任务

3、的目的是通过实验测定牛乳中汞的含 量，会对牛乳进行前处理，选择条件适宜的实 验条件，建立完整的试验方法。并对测定方法 及测定结果进行评价。 任务1：根据查阅的资料设计实验方案 任务2：用原子荧光进行实际样品的测定 任务3：对检测结果进行数据分析 三、讲授任务三、讲授任务 原子荧光的原理 气态自由原子吸收光源的特征辐射后，原子的外层电 子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同 时发射出与原激发波长相同或不同的发射即为原子荧光。 原子荧光是光致发光，也是二次发光。当激发光源停止照 射之后，再发射过程立即停止。 三、讲授任务三、讲授任务 原子荧光的产生原子荧光的产生 基态的原子蒸气吸收特定

4、波长光辐射的能量而基态的原子蒸气吸收特定波长光辐射的能量而 被激发到较高的激发态，然后受激原子去活化回被激发到较高的激发态，然后受激原子去活化回 到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐 射射原子荧光原子荧光 三、讲授任务三、讲授任务 原子荧光操作步骤步骤 打开氩气，调节压力为0.3Mpa检查水封依次打开计算机、 仪器主机电源开关检查元素灯是否点亮进入操作软件点击 “检测”按钮，对仪器进行自检点击元素表，自动识别元素灯 点击“点火”按钮点击仪器条件，设置仪器条件、测量条 件 输入标准曲线各点浓度值和位置号设置被测样参数仪 器预热30min 将标准、样

5、品、载流和还原剂等准备好，压上蠕 动泵压块，进行测量处理数据打印报告清洗进样系统20分钟 退出软件，关闭电源，关闭氩气打开蠕动泵压块。 四、执行任务四、执行任务 学生查阅资料设计试验方案试验方案的评价 试验方案的确定试验前准备试验方案的实施 数据分析处理 四、执行任务四、执行任务 确定的实验方案 设备 1、所用玻璃器皿均用硝酸（1+9）浸泡24小 时以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲 洗晾干备用。 2、微波消解仪 3、原子荧光分光光度计 四、执行任务四、执行任务 试剂 1、硝酸(优级纯) 2、30过氧化氢 3、硫酸(优级纯) 4、硫酸+硝酸+水(1+1+8):取10mI硝酸和 10mL硫酸，

6、倒入80mL水中，冷却后小混匀。 5、硝酸溶液(1+9) 6、氢氧化钾溶液(5g/L) 7、硼氢化钾溶液(5g/L) 四、执行任务四、执行任务 8、汞标准储备溶液：精密称取0.1354g于干燥过的二 氯化汞，加硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解后移人 100mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当 于1mg汞。 9、汞标准使用溶液：用移液管吸取汞标准储备液1mL 于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，此 溶液浓度为10ug/mI。在分别吸取10ug/mL汞标准溶液 1mI和5mI，于两个100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9) 稀释至刻度，混匀，溶液浓度分别为100ng

7、/mL和 500ng/mI。 二、讲授任务二、讲授任务 实验步骤 1、牛乳样品的处理 称取0.10g-0.50g试样于消解罐中加入1mI-5ml硝酸，1mI- 2mI过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放人微波炉消解 系统中，根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的最佳 分析条件，至消解完全，冷却后用硝酸溶液(1+9)定量转移 并定容至25mI，混匀待测。 四、执行任务四、执行任务 2、测定 吸取0.25、0.50、1.0、2.0、2.5ml汞(100ng/ml )标准 使用液，分别置于25ml容量瓶中，加(1+9)硝酸稀释至 刻度线，混匀。容量瓶中每毫升分别相当于1、1、2、 4、8、10ug汞。 四、执行任务四、执行任务 3、测定条件： 光电倍增管负高压:240V 汞空心阴极灯电流:30mA 原子化器温度:300 原子化器高度:8.0mm 氩气流速:载气 500mL/min 四、执行任务四、执行任务 4、计算 样品吸光值代入标准曲线所得方程求得C、C0 (C-C0)V1000 X = m10001000 式中：X样品中汞的含量，mg/kg（mg/L) C测定样品中汞的含量，ng/ml C0试样空白液中汞的含量，ng/ml V样品处理后的总体积，ml m样品质量（体积），g（ml） 五、