肉桂酸的制备幻灯片

1、主菜单主菜单结束结束 实验目的实验目的 1、了解肉桂酸的制备原理和方法 2、掌握回流，减压过滤等操作。 主菜单主菜单结束结束 实验原理实验原理 PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催 化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐 利用Perkin反应，将芳醛与酸酐混合后在 相应的羧酸盐存在下加热，可制得，- 不饱和酸 本实验按照Kalnin所提出的方法，用K2CO3 代替Perkin反应中的CH3COOK,反应时间短， 产率高 主菜单主菜单结束结束 (CH3CO)2O + CH3COOKCH3C O OC O CH2- O- HC H2CC O C C6H5 O O CH3 O HC CHC O-

2、C C6H5 O O CH3 H 消消去去 CC COO- C6H5 H H CH3COOH + + C6H5C O H 亲亲核核加加成成 机理：机理： 主菜单主菜单结束结束 仪器和试剂仪器和试剂 圆底烧瓶、空气冷凝管、胶塞、酒精喷灯、 石棉网、长颈烧瓶、直形冷凝管、接引管、 锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、抽气泵、滤 纸 苯甲醛、乙酐、无水K2CO3 、 10%NaOH 溶液、蒸馏水、浓盐酸、刚果红试纸 主菜单主菜单结束结束 主要试剂及产物的物理常数主要试剂及产物的物理常数 名称名称 相相 对对 分分 子子 质质 量量 颜色颜色 晶型晶型 熔点熔点 沸点沸点 相对相对 密度密度 折光折光 率率 溶

3、解度溶解度 g/mlg/ml 水水乙醇乙醇 乙醚乙醚 苯甲苯甲 醛醛 106.12106.12 3 3 无色液无色液 体体 -26-26179.1179.11.0461.0461.54631.54630.30.3 醋酐醋酐 102.0102.0 8989 无色液无色液 体体 -73-73139.6139.61.0811.0811.39011.3901 1212（冷）（冷） 分解分解 （热）（热） 肉桂肉桂 酸酸 148.16148.16 无色单无色单 斜棱柱斜棱柱 晶体晶体 6868 （顺）（顺） 134134 （反）（反） 300300 （反）（反） 1.2451.2450.040.0424

4、24溶解溶解 主菜单主菜单结束结束 实验内容实验内容 在在250ml圆底烧瓶中放入圆底烧瓶中放入3ml新蒸馏过的苯甲醛，新蒸馏过的苯甲醛， 5.5ml乙醋酐，研细的乙醋酐，研细的3g无水无水K2CO3 在石棉网上加热回流在石棉网上加热回流1小时，反应液温度维持在小时，反应液温度维持在150-170。 反应结束后检测反应液的反应结束后检测反应液的pH。若为酸性，加碳酸钠溶液。若为酸性，加碳酸钠溶液 使其为弱碱性。若为碱性可继续以下的实验操作使其为弱碱性。若为碱性可继续以下的实验操作 待反应冷却后，加入适量温水，煮沸，实固体溶解。待反应冷却后，加入适量温水，煮沸，实固体溶解。 趁热抽滤，将滤液倾入趁热抽滤，将滤液倾入250ml烧杯中，冷却至室温，烧杯中，冷却至室温， 在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，冷却抽滤，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，冷却抽滤， 用少量水洗涤沉淀，抽干，粗产品在空气中晾干用少量水洗涤沉淀，抽干，粗产品在空气中晾干 主菜单主菜单结束结束 实验流程实验流程 主菜单主菜单结束结束 产品及产率产品及产率 1. 1.产品：肉桂酸产品：肉桂酸 mm实际实际 2.2.产率产率= = 100%100% m m理论理论 主菜单主菜单结束结束 仪器和试剂仪器和试剂 圆底烧瓶、空气冷凝管、胶塞、酒精喷灯、 石棉网、长颈