气相色谱的定性和定量分析PPT学习教案

1、会计学1 气相色谱的定性和定量分析气相色谱的定性和定量分析 二二. . 方法原理方法原理 气相色谱法能否很好地完成所给定物质的分离，主要 取决于色谱峰间的相对距离及色谱峰的扩宽程度，前者与 固定相的选择有关，后者是柱子的设计情况及其操作条件 的结果，与柱效能有关。 对一个混合试样成功的分离，是气相色谱法完成定性 及定量分析的前提和基础。衡量一对色谱峰分离的程度可 用分离度R表示： 式中tR,2，Y2和tR,1，Y2分别是两个组分的保留时间和 峰底宽，当R=1.5时，两峰完全分离；当R=1.0时，98%的 分离。在实际应用中，R=1.0时一般可以满足。 YY tt RR R 21 2 1 12

2、第1页/共15页 n L H ) 2/1 ( 2 54.5)( Y tR n理 第2页/共15页 在色谱系统中，下列因素将影响理论塔板数： 进样系统，包括气化室的体积、温度以及进样时的 速度和进样量； 检测器的池体积； 柱子的性能。 色谱图上每一个峰所代表的物质。在色谱条件一定时 ，任何一种物质都有确定的保留值。因此，在相同的色谱 操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在 固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。 第3页/共15页 在一定的色谱条件下，组分的质量 m或其在流动相 中的浓度，与检测器的响应讯号峰面积A或峰高h成正比： m=fi Ai 式中f i称为绝对校正因子。上式是

3、色谱定量的依据。不 难看出，响应信号A及 校正因子的正确测量直接影响定量 分析的准确度。 第4页/共15页 由于峰面积的大小不易受操作条件如柱温，流动相 的流速，进样速度等因素影响，故峰面积更适定量分析 的参数。测量峰面积的方法分为手工测量和自动测量两 大类。现代色谱仪中一般都配有准确测量色谱峰面积的 电学积分仪。手工测量则首先测量峰高h和半峰宽Y12， 然后按下式计算： A=1.065hY12 当峰形不对称时，则 ： A=0.5h（Y0.15+Y0.85） 第5页/共15页 %100%100 A m i n i i i ii i f A f m 总 第6页/共15页 第7页/共15页 第8页

4、/共15页 三.仪器和试剂 1.102M气相色谱仪，热导池检出器、色谱工作站（N2000） 2.高纯氮气（带减压阀的氮气） 3.色谱柱:邻苯二甲酸二壬酯（15%DNP） 4.注射器:1L 5.环己烷,苯,甲苯(色谱纯) 6.未知的混和试样 第9页/共15页 四.实验步骤 1. 认真阅读气相色谱仪操作说明，在教师指导下,按照下 列色谱条件开启色谱仪。 色谱条件： 柱温（恒温）:110；检测器（TCD）：120；汽化室： 125；载气流速（N2)：4.6圈；进样量：0.3L（混合物为 0.9L）。 2.内容 a.死时间t0的测定。 b.环己烷、苯、甲苯纯样品保留时间的测定。 c.混合试液的分析。 第10页/共15页 3.实验完毕，依次关闭记录仪、热导池桥电流、 将温度设置开关归零，待温度降至室温后，关闭 主机电源，最后关闭载气。并将各开关旋钮旋至 最低档处。 五 结果处理 1.将混合物各组分的保留时间与纯物质各组分对 照进行定性分析。 2.依据峰面积定量，用归一化法计算混合物中各 组分的质量分数，并与工作站计算数据比较。 第11页/共15页 环己 烷 苯 甲苯 第12页/共15页 六.问题讨论 1.归一化法定量前提条件是什么？本实验中进样 量是否需要非常准确?为什么? 2.试根据混合试液各组分及固定液的性质，解释 各组分的流出次序。 3.102M型气相色