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文档简介
1、会计学1 石油蜡分析石油蜡分析 (3)微晶蜡(地蜡) 主要从原油蒸馏所得的残渣润滑 油料经溶剂脱蜡、蜡溶剂脱油和精制而制得。 主要组成与性质: 主要是异构烷烃,较少的正构烷 烃和带长侧链的环烷烃及极少量带长侧 链的芳烃,其碳链长度为C35C80, 多数商品蜡为C36C60,平均相对分 子质量在500800。外观 是一种白色 或微黄的脆硬无定形结晶蜡状固体。它 无臭无味,不溶于水,能溶于苯、乙醚 、氯仿等。 微晶蜡 第1页/共18页 医用白凡士林 医用黄凡士林 (4)凡士林 通常由微晶蜡掺入精制的润滑油基础油 调合而成。 具有拉丝状的性能。我国医药白凡士林约占48,医 药黄凡士林约占30,工业凡
2、士林约占21,其它约占1 。 (5)特种蜡 以石蜡和微晶蜡为基本原料,通过特殊 加工或添加组分调合,可以制出适应特种性能和特定使用部 位要求的特种蜡。 第2页/共18页 2石油蜡规格 石蜡和微晶蜡是石油蜡的两大主要产品,现以此为例介 绍其规格和使用性能。 (1)石蜡 石蜡按精制深度和熔点的不同,分为全精炼 石蜡、半精炼石蜡、粗石蜡和食品用石蜡等四大系列30多个 品种,其中全精炼石蜡和食品用石蜡又统称为精炼蜡。 每类蜡又按熔点(一般每隔 2)分成不同牌号。 全精炼石蜡(GB4461993)又称精白蜡,按含油量分 为优级品和一级品,按熔点分为52号、54号、56号、58号、 60号、62号、64号
3、、66号、68号、70号共十个牌号。 半精炼石蜡(GB/T2541998)(见链接)分为50号、 52号、54号、56号、58号、60号和62号共七个牌号。 第3页/共18页 粗石蜡(GB/T12021997)分为50号、52号、54号、 56号、58号和60号共六个牌号。 食品用蜡(GB71891994)按精制深度分为食品石蜡 和食品包装石蜡两级,按熔点分为52号、54号、56号、58号 、60号、62号,食品石蜡、食品包装石蜡各六个牌号,共十 二个牌号。 (2)微晶蜡(见链接) 微晶蜡根据硬度(针入度)不同,可简单分为硬蜡和软 蜡。 微晶蜡按产品颜色分级指标又分为合格品、一级品和优 级品(
4、食品级)。 按其滴熔点划分为70、75、80、85和90号共5个牌号。 第4页/共18页 二、石蜡技术要求分析检验 1熔点、滴熔点 (1)石蜡的熔点 石蜡的熔点是指在规定条件下,冷 却已熔化的石蜡试样时,冷却曲线上第一次出现停滞期的温 度。 测定意义 熔点是石蜡最主要的质量指标,是产品牌 号的划分依据,也是用户选用时的主要参数。 测定方法 石蜡熔点测定按GB/T 25391981石蜡 熔点(冷却曲线)测定法进行。 仪器见下图: 第5页/共18页 石蜡熔点(冷却曲线)测定器示意图 BSY-184石蜡熔点(冷却曲线)测定仪 1空气浴;2水浴;3水浴温度计; 适用标准:GB/T25391981; 4
5、熔点温度计;5玻璃试管;6装样标线 技术指标:交流电源220V20V,50Hz; 输入功率1000W;控温范围:540 ; 控温精度:0.1 第6页/共18页 测定石蜡熔点时,先将试样加热到熔化后,再升高 10,然后装到预热的试管中,加到50mm刻线处,插入带 温度计的软木塞,使温度计水银球低于刻线10mm。在保证 试样温度比估计的熔点至少高8的情况下,将试管垂直装 入空气浴中,整个试验过程中控制空气浴外水温在16 28之间。 在上述温度条件下,石蜡试样逐渐冷却降温,每隔15s 记录一次温度,当第一次出现5个连续读数总差不超过0.1 时,即试样冷却曲线出现平稳段(或称停滞期),则停止实 验,计
6、算这5个连续读数的平均值,作为所测试样的熔点。 第7页/共18页 (2)微晶蜡的滴熔点 滴熔点是指在规定的条件下, 将已冷却的温度计垂直浸入试样中,使试样黏附在温度计球 上,然后将附有试样的温度计置于试管中,水浴加热至试样 熔化,当试样从温度计球部滴落第一滴时温度计的读数即为 试样的滴熔点。 测定意义 滴熔点是划分微晶蜡、凡士林产品牌号的 依据,是重要的质量指标之一。 测定方法 微晶蜡的滴熔点测定按GB/T 80261987 石油蜡和石油脂滴熔点测定法进行,该标准适用于测定 石油蜡和凡士林的滴熔点。 2石油蜡针入度 针入度是指在规定条件下,标准针垂直穿入固体或半固 体石油蜡的深度,以1/10m
7、m表示。 第8页/共18页 (1)测定意义 石油蜡针入度是评价石油蜡硬度的质量 指标。 (2)测定方法 按GB/T 49851998石油蜡针入度测 定法进行。 测定石油蜡针入度时,将试样熔化加热至其冻凝点 17 以上,注入恒温至(23.92.2)的成型器内,置于( 23.9 2.2)的空气中冷却1h后,刮去多余的蜡,然后将 试样控制在试验温度下水浴1h,再将试样放在玻璃小水浴中 ,测定荷重100g针入度计标准针在5 s内垂直进入试样的深度 。取 4次测定结果的算术平均值作为试样的针入度,单位为 1/10mm ,同时报告 试验温度 。 第9页/共18页 仪器如图所示: SYO-2801G型针入度
8、试验器(测石蜡) 适用标准:GB/T 49851998 时控设置:5s,8 s,10 s ,12 s ,30 s ,60s;时间精度:0.1s; 最大针入度:600针入度;测量精度:0.1mm;标准针:(2.50.05)g ; 控温精度:(250.1) 第10页/共18页 3石油蜡含油量 石油蜡含油量是指石油蜡中含有的润滑油的量。它是用 在规定条件下,将试样溶解于丁酮中,冷却至31.7过滤 析出蜡,蒸出滤液中的丁酮,以残留油的质量分数表示。 (1)测定意义 石油蜡含油量是评定生产中油蜡分离程 度的指标,其值过高会影响石蜡的色度和储存安定性,降低 石蜡的硬度、熔点。因此,石蜡含油量常作为石蜡生产
9、过程 中控制精制深度的指标。成品蜡中含油量约为0.6%2.3%。 (2)测定方法 石油蜡含油量测定按GB/T 35541983 石油蜡含油量测定法进行。 测定时,先将试样熔化,定量移入洁净干燥的试管中, 加入丁酮,水浴加热至试样溶解,然后在搅拌下冷却试样至 第11页/共18页 31.7,析出蜡结晶后,用管式浸液过滤器过滤。再称取 一定量的滤液,将丁酮蒸出,残留油恒定质量。石油蜡含油 量以质量分数表示,按下式计算。 式中:w石油蜡含油量,; m1残留油质量,g; m3溶剂丁酮质量,g; m2试样质量,g; m4蒸发溶剂质量,g; 0.15%在31.7时,蜡在溶剂中溶解度的平均校正值 。 13 2
10、4 100%0.15% mm w m m 第12页/共18页 4光安定性 光安定性是石油产品抵抗光照作用而保持其性质不发生永 久变化的能力。 (1)测定意义 光安定性是表示石蜡精致深度和安定性 的重要指标。 (2)测定方法 石蜡光安定性测定按SH/T 04041996 石蜡光安定性测定法进行,该标准适用于食品用石蜡、全精 炼石蜡以及半精炼石蜡。 测定时,用一支375W的高压汞灯,在距离试样49mm、 温度(901)、照度稳定在(702) mW/cm2的条件下照射45 min,然后用色板比色仪按SH/T 04031992石蜡色度测定 法进行液体比色(标准色板共分10个色号),熔化后试样的 颜色与
11、标准色板颜色相同者,即定为石蜡光安定性号。 第13页/共18页 ZM375A型石蜡光安定测定仪器结构简图 石蜡光安定测定仪器 1隔热板;2通风底板;3恒温室;4轴流风机; 适用标准:SH/T 04041992 5试样皿;6传感器;7石英玻璃板;8紫外光源; 工作方式:数显温控,抛物镜面; 9反射抛物镜;10外壳;11接蜡盘;12风量调节板; 紫外波长:365mm;有效弧长:140mm 13试样皿架;14通风室;15电器室 汞灯功率:375W;工作电源:AC220V 第14页/共18页 5稠环芳烃含量 (1)测定意义 稠环芳烃含量是石蜡安全性的关键指标 ,原因是某些稠环芳烃(如3,4-苯并芘等)
12、具有致癌性,而 经深度精制的石蜡,常作为生产食品包装用石蜡,如不少石蜡 产品常用作口服药物的组分、载体、压片外包装及糖果食品包 装用的蜡纸等。因此除了需要控制石蜡常规的分析指标外,还 需要对稠环芳烃含量进行分析并限制其稠环芳烃的含量。 (2)测定方法 稠环芳烃含量的测定按GB/T 7363 1987石蜡中稠环芳烃试验法进行,该标准适用于检验食 品用石蜡和微晶蜡的稠环芳烃含量,以紫外吸光度表示,主要 是在规定波长280400nm范围内测定吸光度的极限值,以控 制四、五、六元环芳烃的最大浓度。 第15页/共18页 石蜡其他分析项目及采用的标准为:石蜡的热安定 性用SH/T 06391996检验;石蜡的臭味用SH/T 04141992 测定;食品用石蜡的易碳化合物用GB/T 73641987测定;色 度用GB/T 35551992测定,颜色用GB/T 65401986(1991 )测定。 填空: (1)冷却曲线法测定石蜡熔点时,每隔s记录1 次温度,估计到 。当第一次出现5个连续数总差不超 过时,试样冷却曲线出现平稳段,即为 ,则停 止实验,计算上述5个数的平均值,取重复测定两次结果中较 值为试样熔点。 第16页/共18页 (2)测定石油蜡针入度时,将试样熔化加热至其冻凝 点 以上,注入恒温至的
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