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文档简介

1、水中总硬度的测定EDTA 滴定法1 范围本标准规定了水中总硬度的测定方法。本标准适用于原水和循环冷却水中总硬度的测定。2 规范性文件下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。3 方法提要PH=10左右时， 乙二胺四乙酸二钠盐（ EDTA）能与水中的钙、 镁离子生成稳定的络合物，钙、镁离子也能与指示剂生成络合物，但其稳定性不如EDTA与钙、镁离子所生成的络合物，当用 EDTA滴定接近终点时， 与指示剂络合的钙、 镁离子被 EDTA取代，从而显示出游离指示剂的颜色，指示终点。4 试剂和材料本标准中所用试剂和水，在没注明其它要求时， 均使用分析纯试剂和

2、蒸馏水或同等纯度的水。本标准中所用标准溶液、制剂和制品，在没有其它要求时，均按GB/T601、 GB/T603 制备。铬黑 T 指示剂：称取铬黑T 和盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。此溶液使用前制备；三乙醇胺溶液：1+2；氨氯化铵缓冲溶液：称取20g 氯化铵，溶于100ml 浓氨水中，用水稀释至1000ml ；乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液：c （ EDTA） =L。5 仪器、设备酸式滴定管： 25ml ；量筒及刻度吸管；锥形瓶： 250ml。6 分析步骤取水样 100ml 于 250ml 锥形瓶中， 加（）三乙醇胺溶液23ml 和（）氨 氯化铵缓冲溶液5ml ，再加（）铬黑T 指示剂

3、约两滴，在剧烈摇动下，立即用（）EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色即为终点。7 结果计算水样中总硬度以 CaCO3 的质量分数 x （ mg/L）计，数值以 10 6表示，按式（1）计算：V /1000c MV c 100.08 1000.(1)x106 =V1V1式中：V消耗 EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（ml）；c EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）;M碳酸钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）;V1 水样的体积，单位为毫升（ml）；水样的密度，单位为克每立方厘米（g/ cm3 ） ,( 一般情况下取= cm3 。取两次平行测定结果的算数平均

4、值为测定。水中总硬度低于300 106（以CaCO3 计）时，两次平行测定两结果之差值不大于106。注 1：若水样呈酸性或碱性，应以氢氧化钠或硫酸调至中性，再加缓冲溶液。注 2：滴定终点前将溶液加热至 3040终点变化最明显。注 3：若水样中有铁、铝干扰测定时，加掩蔽剂（1+2）三乙醇胺 13ml。注 4：若水样含有较高的碳酸银，会使终点延长，应事先加酸煮沸驱除二氧化碳，再进行测定。注 5：若水样含有较大量的高价锰时，在加如缓冲溶液和指示剂后呈灰色，再加 10g/L 盐酸羟胺 5 滴将高价锰还原为二价锰，此时锰离子和 EDTA起络合反应，所以滴定结果包括锰离子在内。注 6：由于络合滴定反应速度

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