大孔吸附树脂法PPT学习教案

1、会计学1大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法第1页/共35页第2页/共35页CHCH2SO3HCHCH2SO3HCHCH2mnCHCH2CHCH2CHCH2SO3HCHSO3HSO3HCH2CH2CHCHSO3HSO3H第3页/共35页 种种 类类 活活 性性 基基 团团1 强酸性强酸性 磺酸基磺酸基(SO3H)2 弱酸性弱酸性 磷酸基磷酸基(PO3H2)、羧酸基羧酸基(COOH)3 强碱性强碱性 型：三甲基胺型：三甲基胺(-N+(CH3)3) 型：二甲基乙醇胺型：二甲基乙醇胺(N+(CH3)2C2H4OH4 弱碱性弱碱性 伯氨基伯氨基(-NH2)、仲氨基仲氨基(-NHR)、叔氨基叔氨基(-NR2)5

2、 两性两性 强碱弱酸强碱弱酸 弱碱弱酸弱碱弱酸第4页/共35页CHCH2CHCH2CHCH2mnCHCH2CHCH2CHCH2CHCH2CH2CHCH第5页/共35页致孔剂：甲苯、石蜡、溶剂汽油、煤油、碳醇、聚乙烯醇等致孔剂：甲苯、石蜡、溶剂汽油、煤油、碳醇、聚乙烯醇等CHCH2COCN或或CCOCH3CH2CH3O聚合聚合CHCH2CHCH2CHCH2弱极性和弱极性和极性树脂极性树脂聚合聚合CHCH2CHCH2CHCH2非极性树脂非极性树脂第6页/共35页 型号型号 性能性能 生产企业生产企业D-101 非极性非极性 天津晶莹提取树脂有限责任公司天津晶莹提取树脂有限责任公司D-201 弱极性

3、弱极性 天津晶莹提取树脂有限责任公司天津晶莹提取树脂有限责任公司D-301 极性极性 天津晶莹提取树脂有限责任公司天津晶莹提取树脂有限责任公司HPD-100 非极性非极性 河北沧州宝恩化工有限公司河北沧州宝恩化工有限公司HPD-300 弱极性弱极性 河北沧州宝恩化工有限公司河北沧州宝恩化工有限公司HPD-600 极性极性 河北沧州宝恩化工有限公司河北沧州宝恩化工有限公司X-5 非极性非极性 南开大学化工厂南开大学化工厂AB-8 弱极性弱极性 南开大学化工厂南开大学化工厂NKA-9 极性极性 南开大学化工厂南开大学化工厂 第7页/共35页聚苯乙烯系列合成树脂：聚苯乙烯系列合成树脂： Diaion

4、: HP20, HP21 Sepabeads: SP825, SP850 Sepabeads: SP70, SP700修饰的聚苯乙烯系列合成树脂修饰的聚苯乙烯系列合成树脂: Sepabeads: SP207异丁烯系列合成树脂异丁烯系列合成树脂: Diaion: HP2MGBrBrBrBrBrBrC H3CCO C H3OOOC H3C H3COO C H3C H2C H2OCOC H3C H3COO C H3COO C H3C H3第8页/共35页第9页/共35页第10页/共35页第11页/共35页第12页/共35页OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO

5、OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO第13页/共35页第14页/共35页第15页/共35页第16页/共35页大的应分别制备大的应分别制备第17页/共35页第18页/共35页第19页/共35页表头的设计表头的设计 因素因素 药材树脂药材树脂 色谱柱色谱柱 洗脱流速洗脱流速 收集洗脱收集洗脱水平水平 比例比例 径高比径高比 BV/h 液量液量 1 1:1 1:3 1 3 2 1:2 1:5 2 5 3 1:3 1:7 3 7第20页/共35页第21页/共35页1、树脂型号的考察、树脂型号的考察第22页/共35页2、树脂用量和吸附次数的考察、树脂用量和吸附次数的考察第23页/共35

6、页3、洗脱液乙醇浓度的考察、洗脱液乙醇浓度的考察 乙醇浓度乙醇浓度 20 40 60 80洗脱量洗脱量 9倍倍 5倍倍 4倍倍 3倍倍 检出杂质检出杂质 脂溶性脂溶性 脂溶性脂溶性 成分成分 成分成分第24页/共35页4、收集洗脱液量的考察、收集洗脱液量的考察第第一一次次洗洗脱脱第第二二次次洗洗脱脱洗脱溶剂洗脱溶剂 水洗脱水洗脱 40乙醇洗脱乙醇洗脱收集量收集量 4 5TLC检测检测 未检出糖未检出糖 难检出苯乙醇苷难检出苯乙醇苷洗脱溶剂洗脱溶剂 水洗脱水洗脱 40乙醇洗脱乙醇洗脱收集量收集量 3 4TLC检测检测 未检出糖未检出糖 难检出苯乙醇苷难检出苯乙醇苷第25页/共35页1、树脂型号的

7、考察、树脂型号的考察第26页/共35页表表 6 因素水平表因素水平表水平水平A样品浓度样品浓度（%）B吸附流速吸附流速（ml/min）C洗脱流速洗脱流速（ml/min）D柱床径高比柱床径高比1205101：725010201：10310020301：123、洗脱条件的正交试验、洗脱条件的正交试验第27页/共35页第28页/共35页第29页/共35页第30页/共35页第31页/共35页1、槐花米中黄酮苷类成分的分离、纯化、槐花米中黄酮苷类成分的分离、纯化槐花花穗槐花花穗9.9kgMeOH提取提取36LHP20吸附吸附MeOH溶解溶解50-10L+100%-10LLH-20吸附吸附MeOH溶解溶解CHP20P吸附吸附50%EtOH流份流份ODS层析分离层析分离45%MeOH洗脱洗脱3,4,5,7-四羟基黄酮四羟基黄酮-3-葡萄糖酸苷葡萄糖酸苷第32页/共35页2、大孔树脂在绞股蓝总皂苷精制中的应用、大孔树脂在绞股蓝总皂苷精制中的应用绞股蓝绞股蓝水煎液水煎液D101树脂树脂水洗水洗脱脱弃去弃去95乙醇洗乙醇洗脱脱收集洗脱液收集洗脱液浓缩得总皂苷浓缩得总皂苷第33页/共35页3、大孔树脂在贯叶金丝桃提取物制备中的应用、大孔树脂在贯叶金丝桃