化验室仪器作业指导书

1、质控处仪器设备作业指导书文件编号：文件编号： 版版 次次 : : 受控状态受控状态 : : 分分 发发 号号 : : 编编 制制 : : 审审 核核 : 批批 准准 : 发布日期：发布日期： 实施日期：实施日期：习水赛德水泥有限公司I目目 录录电子天平的使用方法.- 1 -UPI-I-20T 高纯水制备器的使用方法 .- 2 -干燥箱使用方法.- 4 -高温炉及温度控制器的使用方法.- 5 -FC4 型游离氧化钙测定仪的使用方法 .- 6 -FZF-6 型水泥组分测定仪使用方法 .- 7 -5E-IRS3000 电脑测硫仪使用方法 .- 9 -5E-MAG6700 型红外快速煤质分析仪使用方法

2、 .- 11 -FP640 型火焰光度计的使用方法 .- 13 -CCQTC20064 氯离子测定仪使用方法 .- 15 -DM1240 型 X 荧光硫钙铁分析仪操作方法 .- 17 -5E-AC8018 型氧弹热量计的使用方法 .- 18 -DBT127 型电动勃氏透气比表面积仪使用方法 .- 21 -FSY150D 型负压筛析仪使用方法 .- 24 -TYE300 型压力机使用方法 .- 25 -YH60B 型数控水泥砼标准养护箱的使用方法 .- 26 -JJ5 型水泥胶砂搅拌机使用方法 .- 27 -NJ160A 型水泥净浆搅拌机的使用方法 .- 28 -NLB3 型水泥胶砂流动度测定仪

3、的使用方法 .- 29 -胶砂试体成型振实台（ISO 振实台）使用方法 .- 30 -水泥胶砂振动台的使用方法.- 31 -YH-40B 水泥恒温恒湿标准养护箱使用方法 .- 32 -习水赛德水泥有限公司IIFZ-31A 沸煮箱的使用方法 .- 33 -SY-04 型水泥快速养护箱使用方法 .- 34 -DKZ-5000 型水泥电动抗折试验机使用方法 .- 35 -SL-3000 型密封振动磨使用方法 .- 36 -175 圆盘制样机的使用方法 .- 37 -MZW-185 密封锤式破碎缩分机使用方法 .- 38 -SP-100 颚式破碎机使用方法 .- 39 -3M05 统一试验小磨使用方法

4、 .- 40 -X-SUPREME8000 荧光分析规程 .- 41 -习水赛德水泥有限公司- 1 -电子天平的使用方法电子天平的使用方法1.1.范围范围本标准规定了 质控处电子天平的使用方法。 本标准适用于各种精度的 电子天平。2.2.电子天平的使用电子天平的使用( (以以 FAFA（BSABSA）型为例）型为例) )2.1 电子天平的校准2.1.1天平使用之前应将天平安装水平，水平水泡应在中心位置。2.1.2接通天平电源，自动初始化功能之后，自动去皮。2.1.3校准前先取下称盘上所有被称物,轻按键,天平清零。2.1.4轻按一下键,接着显示出现闪烁码“CAL200” ，此时放上 200g 标

5、准砝码，显示闪烁码“CAL200” ，等停止闪烁数秒后，显示出现“200.0000g” （BSABSA 型天平：轻按型天平：轻按 CalCal 校准键，先显示校准键，先显示 CALCAL .EXT.EXT 随着出现闪烁码随着出现闪烁码“200.0000”200.0000” ，此时放上，此时放上 200g200g 标准砝码，天平自动校正后，显示标准砝码，天平自动校正后，显示 CALCAL .END.END 随着随着显示校准砝码显示校准砝码+200.0000+200.0000） ，拿去标准砝码，显示出现“0.0000g”,若显示不为零，则再清零（按去皮（Tare）键） ，重复以上校准操作（为了得到

6、准确的校准结果，最好反复校准两次） 。校准顺序如下图：2.2 电子天平的操作2.2.1天平使用之前应先检查天平的安装水平，水平水泡是否在中心位置。2.2.2接通天平电源，自动初始化功能之后，自动去皮清零。2.2.3将称量容器放在称重盘上，轻按键,天平清零。2.2.4将样品放在容器中，显示样品重量。2.3 电子天平的维护及注意事项2.3.1天平在校正时，标准砝码的拿取必须用镊子进行；2.3.1有防护罩的天平不管是校正还是称量操作防护罩都必须处于闭合状态；2.3.2天平的清洗必须先断掉电源及数据线，注意清洗时不得让液体渗入天平内部，禁止使用任何具有腐蚀性的清洁剂（溶剂类等） ，然后用柔软的干布擦天

7、平；2.3.3取下称盘进行清洁时注意要连同屏蔽环、称盘支架一同取下，这样可避免损坏称量系统。2.3.4所有不锈钢零件需经常进行清洁，先用清洁剂擦试表面，然后对不锈钢称盘进行彻底清洁，确认残留物已清除，再用湿布或海绵将天平的不锈钢的零件擦试一遍，然后让天平风干，如需要，可适当在清洁过的表面涂上合适的油作为附加保护。0.0000g按 CALCAL200200.000g0.0000g习水赛德水泥有限公司- 2 -UPI-I-20TUPI-I-20T 高纯水制备器的使用方法高纯水制备器的使用方法1 1范围范围本标准规定了本厂 UPI-I-20T 高纯水制备器的使用方法和注意事项。2 2步骤步骤2.1

8、开启进水球阀，接通水源，观察系统各处有否渗漏，若有渗漏水应关闭进水阀后进行重装。2.2 通水 1020 秒后，接通电源打开机箱后部电源开关，当有原水时，面板上的“进水水源”指示灯点亮。本机系统即启动运行（注意：水路未安装完成前，不得接通电源） 。2.3 开机运行一段时间后，恒压纯水箱达到高水位时，增压泵自动停机。面板上的“水箱水满”指示灯点亮，表明恒压纯水箱已储满水。当储水箱水位下降低时， “水箱水满”指示灯熄灭，表明压力水箱没有满水，增压泵自动启动主机开始工作，直到高水位时再自动停机。2.4 纯水取用：轻按“RO”按钮则 RO 取水阀打开，从主机前左侧取水嘴即可取用纯水，出水量为每分钟1.5

9、1.8 升，同时本机控制面板上部的水质在线监测仪显示此时管路内的纯水电导率，再轻按“RO”按钮即可停止取用纯水。2.5 超纯水取用：轻按“UP”按钮则 UP 取水阀打开，从主机前左侧取水嘴即可取用纯水，出水量为每分钟 1.51.8 升,同时本机控制面板上部的水质在线监测仪显示此时管路内的纯水电导率，再轻按“UP”按钮即可停止取用超纯水。3 3仪器的保养及注意事项仪器的保养及注意事项3.1 管路拆接：日常维护保养过程中，不可避免会拆接管路、管件（如更换耗材时） 。本机使用的管路、管件均为优质进口产品，拆接非常方便。3.1.1 拆卸管路：拆下卡环，向下按下卡爪使之与管座贴紧，同时向外拔出 PE 管

10、即可。3.1.2 连接管路：将 PE 管穿过卡爪插入管座内（插到底部） ，然后安装上卡环即可。3.2 耗材更换前操作步骤：3.2.1关闭进水阀及恒压纯水箱桶球阀；3.2.2轻按“RO”按钮，排放 RO 管道中的余水泄压；3.2.3关闭设备电源，从电源插座上取下电源插头。3.3 预处理滤芯更换：3.3.1预处理滤芯更换前先进行“耗材更换前操作步骤”的操作；3.3.2用随机塑料扳手逆时针方向卸下滤壳，换装 PL 线绕滤芯、AC 活性碳滤芯、软化滤芯或 ULU 复合滤芯，然后再用扳手顺时针上紧滤壳；3.3.3根据原水水质优劣和实际用水量的大小，PL 线绕滤芯、AC 活性碳滤芯、软化滤芯建议 36 个

11、月更换 1 次为宜，ULU 复合滤芯 612 个月更换 1 次。习水赛德水泥有限公司- 3 -3.4 注塑预处理更换：3.4.1注塑预处理更换前先进行“耗材更换前操作步骤”的操作；3.4.2更换时请注意柱体流向标记，并在进出口 PE 管上作好进出水标记；3.4.3按照管路拆接方法拆下注塑预处理进出口 PE 管，换上新的注塑预处理后，按照 PE 管标记安装好。注：预处理滤芯更换完后，要冲洗注：预处理滤芯更换完后，要冲洗 510 分钟后再连接到设备进水口处。分钟后再连接到设备进水口处。注：若不定期更换预处理滤芯，会造成注：若不定期更换预处理滤芯，会造成 RO 膜及纯水柱等后续主配件更换频率提高。膜

12、及纯水柱等后续主配件更换频率提高。3.5 RO 膜更换：3.5.1RO 膜更换前先进行“耗材更换前操作步骤”的操作；3.5.2按照“管路拆接”方法取出反渗透柱上连接的 PE 管，并在相应的 PE 管上作好标记；3.5.3若是不锈钢膜壳，请把不锈钢膜壳从设备上拆下，用螺丝刀拆下膜壳端盖上的抱箍，取出两头端盖，然后取出 RO 膜，再装入新 RO 膜后装回端盖和抱箍（注意 RO 膜的进水方向） ，再按照 PE 管标记复原安装好；3.5.4若是塑料膜壳请取出反渗透柱，旋下膜壳盖，取出 RO 膜，装入新 RO 膜，按照 PE 管标记复原安装好；3.5.5若是注塑膜请取出反渗透柱，按照 PE 管标记复原安

13、装好；3.5.6通水通电，制水过程中观察反渗透柱接头处是否有漏水，若有漏水应重新连接；3.5.7RO 膜在不同的原水水质和环境条件下，RO 纯水的产水量和水质有较大差异。3.6 纯水罐更换：3.6.1纯化罐更换前先进行“耗材更换前操作步骤”的操作；3.6.2更换进请在罐体有“IN”的一侧 PE 管上作好标记，同时在罐体有“OUT”的一侧 PE 管上作好标记；3.6.3拆下 PE 管，换上新纯化罐后，按照 PE 管标记复原安装好；3.6.4在不同的原水水质工况下，RO 纯水水质有较大差异，纯化罐的产水量和使用寿命亦有较大差异；3.7 纯化柱更换：3.7.1纯化柱更换前先进行“耗材更换前操作步骤”

14、的操作；3.7.2更换时请注意柱体流向标记，并在进出口 PE 管上作好进出水标记；3.7.3拆下 PE 管，换上新纯化柱后，按照 PE 管标记复原安装好；3.7.4在不同的原水水质工况下，RO 纯水水质有较大差异，纯化柱的产水量和使用寿命亦有较大差异。习水赛德水泥有限公司- 4 -3.7.5更换纯化柱后应放取 UP 超纯水（23 升/次） 。习水赛德水泥有限公司- 5 -干燥箱使用方法干燥箱使用方法1.1.范围范围本标准适用于 质控处干燥箱的使用和注意事项 。2.2.使用方法使用方法2.1 该箱应放在室内较稳固的水平台上，方便操作。2.2 接上电源后，即可开启加热开关，再将控制仪表的按键设置为

15、你所需要的温度即可。指示灯亮，同时可开启鼓风机开关，使鼓风机工作。2.3 待一切准备就绪，可放入试品，关上箱门同时旋开顶部的排气阀，可开始正常干燥工作。3.3.注意事项注意事项3.1 不可任意卸下侧门，扰乱或改变线路，唯当该箱发生故障时可卸下侧门，按线路逐一检查。如有重大故障时，可与本厂联系。3.2 此箱为非防爆干燥箱，故带有易燃挥发物品，切勿放入干燥箱内，以免发生爆炸。3.3 每台干燥箱附有试品搁板两块。搁板每块平均负荷为 15 公斤，放置试品时切勿过密与超载，以免影响热空气对流。同时在工作室底部散热板上不能放置试品以防过热而损坏试品。习水赛德水泥有限公司- 6 -高温炉及温度控制器的使用方

16、法高温炉及温度控制器的使用方法1 1范围范围1.1 本标准规定了 质控处电子 天平的使用方法 ；1.2 本标准适用于公司所有型号的高温炉。2 2使用方法使用方法2.1 高温炉必须有温度自动控制器，所用热电偶应与控制器表头规定的热电势相符（可用外接电阻调整） 。2.2 使用前必须接好地线，并检验断偶保护是否灵敏，高温炉应安装在牢固的台上，控制应远离热源。2.3 热电偶要插入炉膛内的中部，并防止偶端与炉壁接触，开启电源前，应先将控制器控制指针调到所要温度。2.4 电炉升至规定温度后，控制应自动控制并保温，否则应断电源进行检查，至规定温度后，控制器应自动控制并应切断电源。2.5 送入或取出灼烧物时，

17、最好切断电源，防止触电，炉膛底部应垫一耐火板。2.6 禁止熔融物、灼烧沉淀在同一炉内进行，不得炉内灰化滤纸，易飞溅的熔物更不能直接放在高温炉中深融，要避免偶端被飞溅熔融沾污。2.7 控制器要定期进行检修和温度校准。习水赛德水泥有限公司- 7 -FCFC4 4 型游离氧化钙测定仪的使用方法型游离氧化钙测定仪的使用方法1.1. 范围范围本标准规定了本厂 FC4 型游离氧化钙测定仪的使用方法和注意事项。 2.2. 步骤步骤称取约 0.4g 试样，精确至 0.0001g，置于干燥的 250ml 锥形瓶中，加入 1520ml 乙二醇乙醇溶液（2+1） ，放入一枚搅拌子，装上微型冷凝管，置于游离氧化钙测定

18、仪上，并用冷凝管夹将其夹稳。接通仪器电源开关，先调节速度旋钮，以较低的速度搅拌溶液，同时L 温（将调温旋钮向增大方向旋转，使其电压表指示在 150220V 位置上） ，待溶液沸腾，开始计时，搅拌加热2min，从计时开始，随指示在 100V 位置上） ，取下锥形瓶，将温度降低，用 无水乙醇吹洗一圈，以0.1mol/L 苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失。3.3. 注意事项注意事项3.1 仪器不可空载加热；3.2 仪器长时间不用时应拔掉电源插头；电机转速不可过高，电机有死点，遇到时用一尖长物转动电机一下即可。 习水赛德水泥有限公司- 8 -FZF-6FZF-6 型水泥组分测定仪使用方法型水泥组分测定

19、仪使用方法1.1.范围范围本标准规定了本厂 FZF-6 型水泥组分测定仪的使用方法和注意事项。2.2.步骤步骤2.1 在仪器按上述装配结束并接通电源后，本机即进入到待机状态，在待机状态下，操作人员可以设定恒温温度，定时时间等试验用参数，参数设定完毕即可进行试验操作。2.2 参数的设定2.2.1首先按进入设定操作界面，相应被选择的修改位闪烁，此时按或可对相应位进行加一或减一操作，设定完成后再按 键即可按顺序选择所有位并进行修改，修改完毕后再按键一次，系统自动完成新设定参数的记忆。按键 3 秒钟内无任何键按下，系统自动恢复为待机状态。2.3 试验操作2.3.1修改完全部系统参数后，系统重新回到待机

20、状态，此时将 600800ml 水加入到恒温槽中，在待机状态按恒温键，然后调整搅拌 1 旋钮，观察恒温水槽以使恒温水槽中的水流动为宜。系统将按照设定的温度值自动选择加温或制冷，使恒温槽内的温度趋于设定值，并在第一次达到恒温温度点时报警，提醒操作员可进行下一步操作。2.3.2到达恒温点后，操作员可将装有试样的烧杯中放入一粒搅拌子，并将烧杯放入恒温槽内支架中，并用手调旋钮固定，然后按下搅拌键，调节搅拌 2、搅拌 3 旋钮。使搅拌子在烧杯中的旋转速度达到要求。此时即可按定时键，系统进入定时试验阶段，到达定时时间后，仪器自动停止恒温操作及搅拌。至此，本次测定结束，可取出试验进行后续的试验过程了。2.4

21、 试验2.4.1将仪器放在平稳、平整的工作台上，连接仪器后面板上的冷却水系统，并将其中一根硅胶管连接到冷却水泵上，取一个常用的塑料养护水槽，并在其中注入水，将冷却水泵及冷却水另一根硅胶管放入水槽中（注意回水管最好固定） 。将水泵电源插到仪器右侧的插座上，将仪器电源线插好并接通电源。此时打开仪器面板上的电源开关，面板上的数码管亮，并显示恒温试验水槽内温度。2.4.2将 600800ml 水注入不锈钢恒温水槽内，根据试验要求调整好仪器的恒温温度及定时时间。将50ml 水注入 150ml 烧杯中，将烧杯置于水泥组分测定装置上，按恒温及搅拌键，调整搅拌 1、搅拌2、搅拌 3 调整钮，调整 3 个搅拌电

22、机转速至合适值上。2.4.3待仪器初次达到恒温点报警后，即可进行试验了，根据试验要求，可按定时键，此时仪器进习水赛德水泥有限公司- 9 -入定时操作状态，仪器上显示的时间为工作的时间，到达设定的时间后仪器报警，本次操作结束。2.4.4关闭仪器时，请最后关闭电源开关，并拔下电源插头。3.3.仪器的保养及注意事项仪器的保养及注意事项3.1 旋片真空泵的使用中，3.1.1油位以停泵时注油至油标中心为宜。油位过高或过低均影响泵的正常工作。运转时油位有所升高，属正常现象；3.1.2用油选择：最好采用高速真空泵油或 3#扩散泵油。3.1.3保证泵的清洁，防止杂物进入泵内。3.1.4换油方法：因杂物进入泵内

23、影响泵的抽力，必要时更换泵油。换油时，先开泵运转 2030 分钟，使油变稀，停泵，从放油孔放油，放油后从吸气口缓缓加入少量清洁泵油，清洗泵内存油，最后再注油至油标中心。3.1.5不可混入柴油、汽油等杂油。3.1.6倘若因泵需要拆开清洗或检修，必须注意说明书上的拆装步骤。3.1.7抽力不足的现象及排除3.1.7.1 油位不足，加油至油位。3.1.7.2 油被污染，换新油。3.1.7.3 泵口外接管、容器、接头等漏气，及时采取措施。3.1.7.4 吸气管或气镇阀橡胶件装配不当，损坏或老化，应调整或更换。3.1.7.5 旋片弹簧折断，应与调换。3.1.7.6 泵与支座的连接螺钉未垫好，未拧紧，及时加

24、固习水赛德水泥有限公司- 10 -5E-IRS30005E-IRS3000 电脑测硫仪使用方法电脑测硫仪使用方法1.1. 范围范围本标准规定了本厂 5E-IRS3000 电脑测硫仪的使用方法和注意事项。2.操作准备操作准备2.1. 加热电源电压、氧气气压检测加热电源电压、氧气气压检测2.1.1观察加热用电源电压是否位于100V-130V范围以内。如果不在，应适当调节调压器，使电源电压处于该范围以内。2.1.2观察氧气瓶压力表气压是否低于3Mpa。如果低于，应及时更换氧气瓶，以防止实验时断气。2.2. 准备干净坩埚、试样准备干净坩埚、试样2.2.1将坩埚中残渣清除干净，如果坩埚内残渣结渣严重，清

25、除不净时，应更换新坩埚。2.2.2试样不使用时，应放在干燥箱，以免吸收空气中水分或杂质，影响测试结果。3.清扫弃样抽屉清扫弃样抽屉1.1 检查弃样抽屉中时候有测试后遗留的坩埚，及时倒出遗留的坩埚。检查抽屉中是否有未烧完的煤灰，造成坩埚污染，及时打扫干净。4.检查送样平台检查送样平台4.1检查送样平台当前状态，观察是否有遗留坩埚。如果有，说明存在有上一次剩下的样品未测试完成。用户需根据个人需要，决定是否去除该坩埚或继续测试，并在测试软件中做相应设置。注意：无论开机前送样平台处于何种状态，开机初始化之前，切勿手动移动或改变送样平台状态。5.操作操作5.1 为了确保您的实验顺利进行，在日常的使用中请

26、按下述步骤操作该仪器5.1.1打开计算机、测试仪主机的电源开关。5.1.2IRS3000 开机后，会自动进入初始化定位程序。5.1.3运行测试程序，即进入程序的主界面，此时如有必要可查看或修改相关“设置”或“调试”指令。5.1.4 注意：相关指令应在自动初始化程序完成选择。5.1.5点击“温度设置”按钮，设定工作温度（通常为高温炉 1300、恒温室 48） ，仪器开始升温。5.1.6在升温的时间里（升温 30min、保温 30min） ，可做一些准备工作：5.1.6.1 称量待测煤样称量待测煤样：先将煤样混合均匀，再称取煤样,煤样重量为 300mg 左右，为了获得较好的平行习水赛德水泥有限公司

27、- 11 -性，同一试样称取的重量应尽量相近。在用同一把勺子挖多种试样时，必须擦干净，尤其是硫含量差别大的试样。试样称好后应马上使用，不能马上使用的试样应放于干燥器内。5.1.6.2 放样放样：将称好的煤样，轻轻摇匀，基本平铺在坩埚内为好。按照由上到下、由右往左的顺序依次放到放样链轮上。放样时应将坩埚准确平放到链轮的卡槽内。5.1.6.3 输入数据输入数据：点击“工作测试”按钮，进入工作测试界面。添加相应个数的待测煤样，并依次输入待测煤样重量、水分、名称等相关数据。5.1.6.4 待机吹扫待机吹扫：保温最后阶段或保温完成后，点击“待机吹扫”按钮。仪器自动打开氧气阀、抽气泵，观察流量计中相应的气

28、流量。氧气流量：（4.00.2）L/min。抽气流量：（3.00.2）L/min。5.1.7当步骤 5.1.6 完成、吹扫完毕后，即可开始实验。通常需要在正常测试煤样前，添加 2-3 个废样，使测量电路预热、达到平衡状态。5.1.8点击“开始分析”按钮，自动化测试开始。5.1.9样品测试完成后，自动结束实验，自动回到初始化位置，自动关闭气阀、气泵。5.1.10退出测试系统程序，关闭测硫仪主机电源，然后再关闭计算机。6.注意事项注意事项6.1. 干燥剂为强氧化剂，不能用普通脱脂棉或其它有机材料来代替玻璃棉。6.2. 不要将干燥管倾斜过大，以免将干燥管上端破损。干燥剂有 2/3 以上结块时要及时更

29、换；操作时要小心，以免打破玻璃干燥管而伤手。6.3. 通电时，应密切注意加温指示灯是否常亮，如果是，应立即关掉电源，检查电路板是否有故障。6.4. 软件中的样品排列顺序一定必须与放样链轮样品顺序相一致。6.5. 添加试样时，如果表格中已经有了试样，则再添加时会自动沿用前一个试样的“名称”、 “方法”、 “水分”、 “操作者”等参数。若样名为“KB”，则样重会自动设置为 0.3g。6.6. 无论开机前送样平台处于何种状态，开机初始化之前，切勿手动移动或改变送样平台状态。6.7. 应定期用标样检验仪器，如测试结果超差，在排除前述原因外，则应对仪器重新校准。习水赛德水泥有限公司- 12 -5E-MA

30、G67005E-MAG6700 型红外快速煤质分析仪使用方法型红外快速煤质分析仪使用方法1 1范围范围本标准规定了本厂 5E-MAG6700 型红外快速煤质分析仪的使用方法和注意事项。2 2操作准备操作准备2.1 坩埚准备2.1.1坩埚必须洁净、干燥，建议用水清洗坩埚后放在 107的烘箱中干燥 2 小时，然后放入干燥器中冷却，将坩埚取出，对应放入仪器的转盘坩埚孔中供分析使用。2.2 试样勺2.3.2本仪器配有专用的试样勺。试样勺使用前应是干燥的，每次使用后必须清洁干净后再用。3 3操操作作3.1 按顺序打开计算机、测试仪主机的电源开关。3.2 启动计算机后，运行分析测试程序（参阅说明书 4.2

31、 章节） ，进入“系统设置”菜单，设置好各栏目（参阅说明书 4.2.1 章节） ，然后进入“硬件调试”菜单，试运行分析仪的各部件是否正常（参阅说明书 4.2.3.1 章节，建议点击【转动复位】按钮，看转盘是否回零号位置，如正常则可进入【开始测试】菜单，选择测试方法（参阅说明书 3.2.1 章节） ，如果选择了不测试水分的测试方法，系统会要求逐个输入每个试样的水分百分含量数据，这时应输入每个试样的水分以便系统计算挥发分、固定碳等数据。如果选择了测试灰渣可燃物的测试方法，系统会要求逐个输入每个试样的二氧化碳百分含量数据。其它均可按系统提示进行操作。3.3 选择了测试方法后，在系统的模拟转盘上顺次放

32、试样（参阅说明书 4.2.2 章节） 。如果测试的试样不足 19 个，由于 19 号位置每次必检位，故请从 19、1、2号位置开始按顺序将试样坩埚放置到转盘上，为保持水灰转盘转动平稳，水灰转盘的其它位置也请放上坩埚。称量坩埚或试样时分析仪须盖上炉盖。空坩埚称量完毕（系统自动记录空坩埚质量）就可加入试样，试样称量完毕后，高温炉开始升温进行测试。其它操作过程请参阅说明书 4.2 章节软件操作。3.4 仪器使用完毕后请正常退出测试软件后，再关闭计算机电源。 此仪器使用时温度较高，在取试样坩埚时应始终使用钳子或镊子。习水赛德水泥有限公司- 13 -4 4注意事项注意事项注意：注意： 进行测试前（称重量

33、前），仪器必需预热半小时以上，否则可能会使测试结果不准确。 每次测试完成后需打开加热炉炉门，将坩埚从转盘上取出，并使用散热组件强行散热，待转盘和加热炉内腔表面温度降到室温方可进行第二次试验，否则可能会使测试结果不准确。 在放试样时请戴上清洁、干燥的工作手套。 应定期用标样检验仪器，如测试结果超差，应检查坩埚和天平，必要时也可以适当重新调整“温度补偿”值。 不得在系统中安装其它应用软件。习水赛德水泥有限公司- 14 -FP640FP640 型火焰光度计的使用方法型火焰光度计的使用方法1 1范围范围本标准规定了本厂 FP640 型火焰光度计的使用方法和注意事项。2 2操作操作2 2. .1 1 开

34、开机机2.1.1按使用说明书 4 仪器的安装的要求进行安装后，在燃烧室内侧放置玻璃罩，玻璃罩上方加以不锈钢丝网及压圈，然后套上烟囱盖，即可接上电源进行操作。2.1.2按下电源开关，启动空气压缩机，可见压力表逐渐上升至0.15MPa 左右。将吸管插入溶液，溶液随吸管进入雾化室，不久在废液皿内有溶液流出，这表示仪器进样雾化正常。2.1.3将燃气阀逆时针旋动，在未点火时，揭开烟囱上盖，可闻到燃料的气味。2.1.4点火时，可一边按下点火按钮，一边逐渐打开燃气阀。若点燃困难，可少许拔出玻璃罩，重新开始点火操作。2.1.5调节燃气阀，使火焰成浅兰色的、锥形的，底部稍带弯曲的形状。盖上烟囱盖，从观察窗观看火

35、焰是否稳定，适当调节燃气阀，使火焰呈稳定状态。点火时，也可不揭盖，直接引燃。同时，注意观察废液杯是否有废液匀速排出，如废液排出不是很匀速请观察雾化器下方的乳胶管中是否有空气，如有请用手挤压乳胶管将气泡排出，如果还是不行请吸酒精34 分钟再口吸溶液观察一下，这时气泡应该已排除（这这一一步步非非常常重重要要，如如没没搞搞好好公公引引起起仪仪器器的的不不稳稳定定 ） 。2.1.6打开液化气钢瓶开关，过 10 秒钟左右，使用人左手间隙按点火开关，右手旋转燃气开关（本仪器出厂时燃气开关以基本调好位置，只要做适当调整即可） ，火点着后通过观察窗察看火焰大小，在吸蒸馏水时火焰应呈锥形纯蓝色高度约24cm。2

36、.1.7初次使用仪器时，会发生火点不着的情况，可先关闭燃气开关，取走烟囱罩，稍许打开燃气开关，即可在玻璃管上方闻到燃气味，可按点火开关进行击打，打不着可加些气，至点着为止。往往是燃气过大，反而无法点着，使用时特加注意。2.22.2 预热预热2.2.1接下来是预热阶段。由于火焰的燃烧、样品的注入是个动态过程。起初是常温状态，然后是升温过程，当燃气及进样量确定后，火焰趋向热平衡，这时火焰较稳定，激发能量恒定，因而读数就稳定。2.2.2预热时间约需 15 分钟，采用蒸馏水连续进样较好，因为这样更能模拟实际的进样条件。若用户习水赛德水泥有限公司- 15 -样品少，又无时间，可边标定边测量，以节约燃料的

37、时间。2.32.3 关机关机2.3.1关机时，先关闭石油液化气开关，再关闭电源开关，燃气阀可不必旋动，仍维持原状态。因为到下一次使用时，如燃料不变，那燃烧状况也不会有大的变化，所以待下一次开机点火时，就不必对火焰状况多加调整了。若下一次使用时，点火困难，可稍增大燃气量，待引燃后，稍加调整即可。2.42.4 测定测定2.4.1在对水泥工业中对 K、Na 的定量测定时，仪器背面的量程开关可选择压下，扩大仪器的测量范围。2.4.2一般 K、Na 浓度的测量范围为：K：20g/ml80 g/ml Na： 200g/ml800 g/ml。2.4.32.4.3零满标测定法零满标测定法2.4.3.1 零标：

38、用蒸馏水进样，调节“低标”旋钮，使用仪器显示：00.0000.K K NaNa2.4.3.2 满标：用 K+100 g/ml ，Na+1000 g/ml 混合液进样，调节“高标”旋钮，使仪器显示：100.01000.K K NaNa2.4.3.3 反复几次，只要读数基本不变，即可进行样品测试。2.4.42.4.4低高标测定法低高标测定法2.4.4.1 低标：K+ 20 g/ml + Na+200 g/ml 混合样进样测定， 高标：K+80 g/ml + Na+1000 g/ml 混合样进行测定，分别调节“低标” 、 “高标”旋钮，使仪器显示：低标20.0200.K K NaNa高标80.080

39、0.K K NaNa2.4.4.2 为保证高、低不同浓度的测量范围，就要改变放大器的输入信号，因此要求进行多次调节，使习水赛德水泥有限公司- 16 -显示与低、高标浓度基本一致，才能进行样品测定。2.4.4.3 用低、高标测定法虽比较繁琐，但其线性误差有显著的改善。习水赛德水泥有限公司- 17 -CCQTC2006CCQTC20064 4 氯离子测定仪使用方法氯离子测定仪使用方法1范围本标准规定了本厂 CCQTC20064 氯离子测定仪使用方法的使用方法和注意事项。2步骤4.1 仪器准备工作：打开电源开关，设定温度控制仪温度控制仪温度250260，打开温度控制仪开关。4.2 测定：向 50mL

40、 锥形瓶中加入约 3mL 水及 5 滴硝酸（0.5mol/L） ，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。称取约 0.3g 试样，精确至 0.0001g，置于已烘干的石英蒸溜管中，勿使试样粘附于管壁。向蒸馏管中加入 5 滴过氧化氢溶液，摇动后加入 5mL 磷酸，套上磨口塞，摇动待试样分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250 260的测氯蒸馏装置炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸溜管的进出口部分（先连出气管，后连进气管），盖上炉盖。开动气泵，调节气流速度 100200mL/min。蒸馏 10min 15min 后关闭气泵，拆下连

41、接管，取出蒸馏管是于试管架内。用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内（乙醇约为15mL） 。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入不敷出 12 滴溴酸蓝指示剂，用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量 1 滴，加入 10 滴二苯偶氮酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。氯含量为 0.21%时，蒸溜时间应为约 1520min，用硝酸汞标准滴定溶液 (0.005mol/L)进行滴定。进行试样分析时，同时进行空白试验，对得到的测定结果进行校正。4.3 结果表示与计算氯离子的含量按下式计算：1001000)(12mVVTXClCl式中：习水赛德水泥有限公司-

42、18 -XCl氯离子的质量分数， %TCl每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数（ mg/mL）V1空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，（mL）V2滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，（mL）m试样的质量， （g）3注意事项3.1 做试验时,检查气路是否连接好 ,是否有漏气现象。3.1 开机和关机时一定按操作步骤进行。3.2 为了安全,维修仪器时一定将总电源断开。习水赛德水泥有限公司- 19 -DM1240DM1240 型型 X X 荧光硫钙铁分析仪操作方法荧光硫钙铁分析仪操作方法1.1. 范围范围本标准规定了本厂 DM1240 型 X 荧光硫钙铁分析仪的使用方法和注意事项。2.2.

43、步骤步骤2.1 仪器使用前先开机进行 30 分钟以上的预热,30 分钟内不得进行任何测量等工作,复位后 5 分钟内不得进行含量的测量工作。2.2 样品的压制：压制样品时，先将钢环置于压模垫上，注意台阶低头向下。再在钢环上套上压模环，称 11.5g0.1g(具体重量按（2.5）确定)粉末样倒入压模环内，用搅拌器将粉末刮平，然后将压模杆缓慢放入压模内使其自由下落。再用手扶住压模环转动一下压模杆，使粉末充填均匀。注意在粉末倒入后，钢环在垫块上不允许再有移动。2.3 装样完毕的压模，小心移到压片机工作台目视中心位置，扳动手柄（逆时针方向）至水平位置，保压 510s 即可，缓慢扳动手柄（顺时针方向）至起

44、始位置（切不可在至起始位置前松手，以免手柄弹出） 。2.4 取出压模，用一手按信压模环，另一手转动一下压模杆，使压模端面和样品背面脱离粘连。然后带样品钢环即可轻松自如地脱离压模。用洗耳球吹去二面浮尘，将带样钢环反过来（台阶低头向上） ，此向上面即为样品被测面。可用笔尖在被测面背后写上编号防止搞错。2.5 样品量的选择：先称 11.5g 压制样品，感觉手柄的力量，力量小则增加粉末，力量太大则不要压下去，减少粉末，直至感到力量合适就是为称样量，准确的方法是检测压片机上部弹性的位移量，正常值为 0.10.3mm，增加或减少粉末发使它处于该范围内。 （称样量以本化验室规定为准）2.6 样品测定：将压制

45、好的样品，正面（平面）向下放入 X 荧光测硫仪的样品滑板上，推入仪器内，按“2”键“参数选择”选择相应的工作曲线（“*”所对应的曲线表示该工作曲线被选中） ，按“0”键返回，再按“1”键“含量测定” ，在进入的下一级选择画面中按“1”键“启动”开始测定，60s 后自动显示测定结果并打印，按“0”返回，取出样品，滑板保持拉出状态滑板保持拉出状态。3.3. 注意事项注意事项3.1 当含量测量连续不断地进行 30 分钟后，仪器显示屏右下方将出现“采样”二字，此时不能进行含量测量，它需经过五个单位测量时间（30S5）后“采样”二字在屏幕消失，含量测量的“启动”键有效，才可以测量，若含量测量间断地进行，

46、且每半小时间断有 5 个 30S 的测量时间以上，则含量测量可连续不断地进行。3.2 仪器在不测含量或不标定时请尽量使滑板拉出到底，处于“测硬质样品位置” 。习水赛德水泥有限公司- 20 -3.3 较长时间不分析样品，应该关掉仪器电源，在生产控制过程中一般情况不必关机。习水赛德水泥有限公司- 21 -5E-AC80185E-AC8018 型氧弹热量计的使用方法型氧弹热量计的使用方法1 1范围范围本标准规定了本厂 5E-AC8018 型氧弹热量计的使用方法和注意事项。2 2操作操作2.1 仪器加水2.1.1准备好约 7kg 纯净水，25ml 稳定液。2.1.2打开 5E-AC8018 等温式全自

47、动量热仪主机、打开制冷单元电源。2.1.3运行 5E-AC8018 等温式全自动量热仪测试程序。2.1.4执行“功能”菜单下的“硬件调试” ，进入硬件调试窗口。2.1.5如内桶有水，先点击 “泵” ，打开循环泵。再打开 “放水阀” ，待内水桶水放完为止，关闭“开放水阀” 。2.1.6从储水罐开始加水，加水时应采取保护措施，不要让水流（滴）在储水罐外，若有要立即擦干，点击“泵”按钮，打开循环泵。待储水罐水位下降后再向里加水 （直到注满水位不再下降为止）。2.1.7加完水后，应将工作台上的水清除干净。2.1.8经长时间实验后，水箱水量明显减少的时候，可通过液位窗口观察到，可进行补加水，加到最高水位

48、即可（加水时必须确认内桶里没有水时才进行） 。2.2 仪器放水2.2.1打开 5E-AC8018 等温式全自动量热仪主机、打开制冷单元电源。2.2.2运行 5E-AC8018 等温式全自动量热仪测试程序。2.2.3执行“功能”菜单下的“硬件调试” ，进入硬件调试窗口。2.2.4如内桶有水，先点击 “泵” ，打开循环泵。再打开 “放水阀” ，待内水桶水放完为止，关闭“开放水阀” 。2.2.5打开管线槽盖，放好接水容器（不小于7 升容量） 。2.2.6将排水管通过快速接头接上排水口。2.2.7可将测量单元适当向排水口方倾斜至水排完（注意关闭循环泵） 。2.2.8将排水快速接头上套圈向后推压，排水管

49、即自动弹出。2.3 日常操作2.3.1依次打开 5E-AC8018 等温式全自动量热仪主机、压缩机电源开关。习水赛德水泥有限公司- 22 -2.3.2 运行测试程序，如桶内有水，先从 “功能”菜单进入“硬件调试”工作界面，点击 “泵”按钮，打开循环泵，再打开 “放水阀” ，待内桶水放完为止，关闭 “开放水阀” ，关闭调试界面。2.3.3察看储水罐水位是否在 MIN 刻度以上。2.3.4在标热容量时，先设定好控温温度点，如果一天开机时室温在为20，一般建议设定温度比室温高 45为宜。在做发热量时，可以对控温点进行 1幅度的微调（发热量结果偏高时可以将控温点上调 1，结果偏低时可以将控温点下调 1

50、） 。2.3.5从“测试”菜单进入“开始测试”工作界面，选择 “开始控温”按钮，仪器自动进行控温，国标GB/T2132003要求控温精度为 0.1。2.3.6往氧弹中装入一个废样进行试验。2.3.7半小时后开始称样（样重 1g 左右，天平感量 0.0001g） 。2.3.8装样：将氧弹头挂于氧弹支架上，将装有样品的坩埚放在坩埚架上，装好点火丝，点火丝应与试样接触良好或保持微小的距离（对于易飞溅和易燃的煤） ，并注意勿使点火丝与接触坩埚，以免形成短路导致点火失败，甚至烧毁坩埚及坩埚架。同时还应注意防止两电极之间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。2.3.9往氧弹中加入 10ml 蒸馏水。小心拧紧氧弹

51、盖，注意避免坩埚和点火丝的位置因受振动而改变，甚至使试样被点火丝弹出。2.3.10对于开封的苯甲酸，建议将苯甲酸放在干净的玻璃皿或其它器件中，放到40的风箱中恒温 34 小时，拿出放在干燥器中冷却到室温再使用。2.3.11对于易飞溅（挥发分高）的试样，可先用已知质量的和热值的擦镜纸包紧，或先在压饼机压饼后切成 24mm 的小块使用；不易燃烧完全的试样，可先在坩埚底垫上一层已在800高温下灼烧过 30min 的石棉绒或用擦镜纸包裹；热值低于18000J/g 的试样应加一定量的苯甲酸，硫含量太高或热值高于 35000J/g 的试样应适当减少样重。2.3.12打开钢瓶，挂好氧弹，开始试验。当钢瓶中的

52、氧气压力降到5.0MPa 以下时应酌量延长充氧时间，低于 4.0MPa 时应更换新的钢瓶氧气。2.3.13试验完成后，取下氧弹（注意不要将氧弹盖上的残留水倒在上盖压环上，若有应立即用毛巾擦干净） 。2.3.14取出氧弹头，仔细观察氧弹内试样有否 溅出或碳黑存在，如有则试验作废，应重做。将氧弹各部件清洗干净并擦干，坩埚洗净后放在电炉上烤干，但需冷却后方可使用。2.3.15注意：清洗氧弹水要与室温接近的水，以免氧弹的温度与恒温桶中水的温差太大，而影习水赛德水泥有限公司- 23 -响下次检测结果。建议氧弹头用擦试布擦干净即可。可以不用水清洗。实验后，氧弹内水具有腐蚀性！实验后，氧弹内水具有腐蚀性！2

53、.3.16重复上述过程直到所有试验完成后，根据提示关闭试验控制软件（耐心等待执行的各操作完成） ，再关闭各部件电源，关闭钢瓶总阀门，盖好仪器盖布。2.3.17经长时间实验后，水箱水量明显减少的时候，需给水箱补水。3 3标标定定热热容容量量的的步步骤骤3.1 打开 5E-AC8018 等温式全自动量热仪主机、压缩机电源开关。3.2 运行测试程序。3.3 打开“设置”菜单下的“系统设置”窗口，选择好测试内容（详见说明书中4.4.1.1 系统设置菜单） ，返回主界面。3.4 从“测试”菜单进入“开始测试”窗口。3.5 用苯甲酸标定热容量时按照 “2 日常操作”和国家 GB/T2133003 的有关标

54、定热容量的方法进行试验。用电标定热容量时，无需装样，只需往氧弹中加入10ml 蒸馏水即可，但每次试验完后应将氧弹擦干。3.6 从“功能”菜单中进入 “计算平均热容量 ”窗口计算平均热容量。4 4测测煤煤发发热热量量的的步步骤骤4.1 打开 5E-AC8018 等温式全自动量热仪主机、压缩机电源开关。4.2 运行测试程序。4.3 确认仪器的热容量已标定。4.4 打开“设置”菜单下的“系统设置”窗口，选择好测试内容（详见说明书中4.4.1.1 系统设置菜单） ，返回主界面。4.5 从“测试”菜单进入“开始测试”窗口。4.6 按照“2.3 日常操作”进行试验。4.7 从“功能”菜单中进入所需的窗口进

55、行计算。习水赛德水泥有限公司- 24 -DBTDBT127127 型电动勃氏透气比表面积仪使用方法型电动勃氏透气比表面积仪使用方法1.1. 范围范围本标准适用于水泥比表面积的测定，采用 Blaine 透气仪测定水泥的细度，仪器使用的方法。2.2. 步骤步骤2.1 仪器校准2.1.1仪器漏气检查将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上， 用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，然后并闭阀门，观察是否漏气(35 分钟内压力计液面未下降，即为不漏气） 。如发现漏气，用凡士林加以密封。2.1.2试料层体积测定（用水银排代法）将二片滤纸沿圆筒臂放入透气圆筒内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸

56、平整放在金属的穿孔板上。然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在，从圆筒中倒出水银，称量，精确至 0.05g。重复几次测定，到数值基本不变为止。 然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约 3.3g 的水泥，放入圆筒并轻敲圆筒的边，使水泥表面平坦后，再把取出的一片滤纸盖在水泥层上面，用捣器平稳地压实料层直至捣器的支持环紧紧接触透气筒并旋转二周，慢慢取出捣器，再把圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡，压平、倒出水银称量，重复几次直到水银称量值相差小于 50mg 为止。按下式计算试料层体积 V，精确到 0.005Cm3 V(P1P

57、2)/水银式中：V 试料层体积（Cm3）P1 未装水泥时，充满圆筒的水银质量（g）P2 装水泥后，充满圆筒的水银质量（g）水银 试验温度下水银的密度（g/cm3 ）2.1.32.1.3 确定试样量需要水泥试样量按下式计算： W V (1)式中：W 需要的试样量（g） 试样密度（g/cm3）V 按第 5.1.2 条测定的试料层体积（cm3）习水赛德水泥有限公司- 25 - 试料层空隙率：规定采用 0.500 0.0052.2 水泥试料层制备将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上，并压紧边缘。称取按 5.1.3 计算出的水泥称量，精确到 0.001g，倒入圆

58、筒内，轻敲圆筒的边，使水泥表面平坦后，再在其上面放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料，直到捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边，并旋转三周半，慢慢取出捣器。2.3 透气试验2.3.1 把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上，要保证紧密连接不漏气，不能振动试料层。2.3.2 打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一个刻线时开始计时，当液体的凹月面下降到第二条刻线时停止计时。记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间，以秒记录，并记下试验时温度（） 。3.3. 计算计算当被测物料的密度、试料层中空隙率与标准试样相同，试验时温差3时

59、，可按下式计算： SSTTSS 如试验时温差大于3时，则按下式计算SSTTS 式中：S 被测试样的比表面积(cm2/g)SS 标准试样的比表面积(cm2/g)T 被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间(S)Ts标准试样试验时，压力计中液面降落测得的时间(S) 被测试样试验温度下的空气粘度（Pa.s）S 标准试样试验温度下的空气粘度（Pa.s ） 注：以 cm2/g 单位算得的比面积值换算为 m2/kg 单位时，需乘以系数 0.1。 4.4. 注意事项注意事项4.1 防止仪器各部分接头处漏气，保证仪器严密；4.2 透气仪的“U”型压力计内颜色水的液面应保持在压力计最下面一条环形刻线上，液体如

60、有损失时，要及时补充，保证在这一刻度上；4.3 试验用滤纸应与圆筒内径相等，滤纸不能重复使用；习水赛德水泥有限公司- 26 -4.4 捣器捣实水泥层时， 捣器的支持环必须与圆筒口完全接触并旋转二周，以保证料层达到一定厚度；4.5 抽气时不要太猛，先开抽气泵再缓慢打开活塞，应使液面徐徐上升，以免颜色水溢出；4.6 比面积仪应定期校正，圆筒体积应每隔 36 个月标定一次；4.7 穿孔板光滑的一面为正面，放入圆筒时正面方向向上；附表: 不同温度下的水银密度、空气粘度 和值室温()水银密度（g/cm3)空气粘度(pa.s)813.580.00017490.013221013.570.00017590.