GB∕T 14146-2021 硅外延层载流子浓度的测试 电容-电压法

ICS77.040

CCSH21

中华人民共和国国家标准

GB/T14146—2021

代替GB/T14146—2009

硅外延层载流子浓度的测试

电容-电压法

Testmethodforcarrierconcentrationofsiliconepitaxiallayers—

Capacitance-voltagemethod

2021-05-21发布

2021-12-01实施

GB/T14146—2021

本文件按照GB/T1.1—2020（（标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件代替GB/T14146—2009《硅外延层载流子浓度测定汞探针电容一电压法》，与GB/T14146—2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

a） 更改了本文件的范围，包括规定的内容和适用范围（见第1章,2009年版的第1章）；

b） 删除了规范性引用文件中的GB/T1552,增加了GB/T1551,GB/T6624,GB/T14264（见第2章,2009年版的第2章）；

c） 增加了术语和定义（见第3章）；

d） 更改了试验条件的要求（见第4章.2009年版的6.2）；

e） 删除了汞探针电容-电压法原理中的公式，更改了原理的表述（见5.1,2009年版的第3章）；

f） 增加了样品制备、测试仪器操作、测试机台维护后的汞探针调试对测试结果影响的干扰因素（见5.2.1）;

g） 更改了样品表面、汞、装汞毛细管对测试结果的影响（见5.2.2、5.2.3、5.2.4,2009年版的4.1）；

h） 增加了确定补偿电容用标准样片厚度对测试结果的影响（见5.2.7）；

i） 增加了补偿电容归零调整或数值确定、电容测量电路串联电阻、校准仪器用质量监控片对测试结果的影响（见5.2.8,5.2.9,5.2.10）；

j） 更改了“试剂”中去离子水、氮气的要求（见5.3.4,5.3.5,2009年版的5.3、5.5）；

k） 增加了“试剂”中压缩空气的要求（见5.3.6）；

l） 更改了电容仪的要求［见5.4.1c）,2009年版的6.1.2,6.1.3］；

m） 更改了汞探针电容-电压测试仪器中数字伏特计的要求［见5.4.1d）,2009年版的6.1.3］；

n） 增加了甩干设备、烘干设备、密闭烘烤腔的要求（见5.4.2,5.4.3,5.4.4）；

o） 增加了样品处理后表面目检应光亮洁净的要求（见5.5.1）,更改了样品的化学试剂处理步骤（见5.5.2,2009年版的7.1-7.4）,增加了采用非破坏性方法对样品进行钝化处理的步骤（见5.5.3）；

P）删除了“仪器校准”中低电阻电极的制备（见2009年版的8.4），“试验步骤”中增加了对应内容（见5.7.2）；

q） 增加了“试验数据处理”（见5.8）；

r） 更改了“精密度”（见5.9）；

s） 增加了无接触电容-电压法测试载流子浓度的方法（见第6章）;

t） 更改了试验报告的内容（见第7章,2009年版的第11章）。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）与全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2）共同提出并归口。

本文件起草单位：南京国盛电子有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、中电晶华（天津）半导体材料有限公司、有研半导体材料有限公司、河北普兴电子科技股份有限公司、浙江金瑞泓科技股份有限公司、瑟米莱伯贸易（上海）有限公司、无锡华润上华科技有限公司、义乌力迈新材料有限公司。

本文件主要起草人：骆红、潘文宾、杨素心、赵扬、赵而敬、张佳磊、李慎重、黄黎、严琴、黄宇程、皮坤林。

本文件于1993年首次发布,2009年第一次修订，本次为第二次修订。

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硅外延层载流子浓度的测试

电容-电压法

1范围

本文件规定了电容-电压法测试硅外延层载流子浓度的方法，包括汞探针电容-电压法和无接触电容-电压法。

本文件适用于同质硅外延层载流子浓度的测试，测试范围为4X101'cm-3~8XlO16cm-%其中硅外延层的厚度大于测试偏压下耗尽层深度的两倍。硅单晶抛光片和同质碳化硅外延片载流子浓度的测试也可以参照本文件进行，其中无接触电容-电压法不适用于同质碳化硅外延片载流子浓度的测试。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T1550非本征半导体材料导电类型测试方法

GB/T1551硅单晶电阻率的测定直排回探针法和直流两探针法

GB/T6624硅抛光片表面质量目测检验方法

GB/T14264半导体材料术语

GB/T14847重掺杂衬底上轻掺杂硅外延层厚度的红外反射测量方法

3术语和定义

GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件。

4试验条件

4.1环境温度：22°C±3°C，温度波动小于±2°C。

4.2环境湿度：30%〜50%。

4.3测试环境应有电磁屏蔽、去静电装置、良好接地的测试机台、工频电源滤波装置，周围无腐烛性气氛及震动。

5汞探针电容-电压法

5.1原理

汞探针与样品表面接触，形成一个肖特基结。在汞探针与样品之间加可调偏置电压，使得肖特基结的势垒宽度向外延层中扩展，势垒扩展宽度处的样品载流子浓度可由肖特基结的势垒电容、电容与电压的变化率以及汞探针与样品的有效接触面积计算得到。

5.2干扰因素

5.2.1样品制备、测试仪器操作、测试机台维护后的汞探针调试，均对测试结果的准确性与稳定性有很大影响，相关的测试人员应经过严格的培训。

5.2.2样品表面的玷污、样品表面处理方法的不当选择以及样品表面处理的不当操作，都会影响样品表面的状态，造成测试误差。

5.2.3汞探针中汞的洁净度、装汞毛细管的洁净度和完好与否，都会导致测试结果不稳定或肖特基接触不良。

5.2.4与样品接触的汞，由于经常会暴露在空气中，容易被氧化影响测试，应定期更换以确保接触样品表面的汞是洁浄的。

5.2.5汞探针电容-电压法测试中的肖特基接触不良，常表现为漏电流大，虽然可得到载流子浓度.但会产生较大的测试误差。

5.2.6在电容测试中，测试的交流信号大于0.05VrTOS（Vrm5为交流电压的有效值）可能会导致测试误差。5.2.7确定补偿电容的标准样片在电压应用范围内的载流子浓度一致性不好，会导致补偿电容值错误，进而影响测试结果的准确性，如果该标准样片的厚度不够均匀，可能会影响标定的Nref（Nref为标准样片的载流子浓度标称值），从而导致汞探针的有效接触面积错误。

5.2.8补偿电容的归零调整或数值确定不当会导致电容测试中出现误差。

5.2.9电容测量电路串联电阻大于1kfi会导致电容测试中出现误差。

5.2.10用于校准仪器的质量监控片应定期校准。

5.3试剂

5.3.1氢氟酸，分析纯。

5.3.2双氧水，分析纯。

5.3.3汞，纯度（质量分数）大于99.99%。

5.3.4去离子水,25°C时的电阻率大于18 •cm。

5.3.5氮气，纯度（体积分数）大于99.9999%。

5.3.6压缩空气，直径大于0.1f/m颗粒物的过滤率不小于99.9999%。

5.4仪器设备

5.4.1汞探针电容-电压法采用自动测试仪器进行，主要由以下几部分组成。

a） 精密电压源：提供一200V〜0V或更小、0V—200V或更大的连续变化输出电压，精密度优于0.1%，各级电压峰值变化不大于25mV。

b） 精密电容器：电容器数量不少于2个，电容器间额定标准电容值的最小倍数不小于10（其值满足样品的测试范围）。在1MHz的测试频率下，电容器的测试精密度优于0.25%。

c） 电容仪：测试范围10pF〜10000pF,每级间的倍数小于10,测试频率0.9MHz~l.lMHz,测试时交流信号不大于0.05Vrms,电容仪的精密度优于3%。测试时电容仪应连接屏蔽电缆。

d） 数字伏特计:读值至少具有4位有效数字，n型样品的测试电压范围为一200V-0V或更小、p型样品的测试电压范围为0V〜200V或更大，每级电压变化为10V或更小，灵敏度高于1mV/级，满量程时精密度优于0.5%，满量程时额定再现性优于0.25%.输入阻抗大于100應。

e） 正反向电流-电压特性装置：能提供反向0.1mA时200V和正向1mA时1.1V的电流、电压，灵敏度高于10mA/级，用于监控汞探针接触。

5.4.2甩干设备：用于干燥化学处理后的样品。

2

5.4.3烘干设备：用于热处理p型样品。

5.4.4密闭烘烤腔：工作温度可达400°C〜550°C，用于非破坏性方法处理样品。

5.5样品

5.5.1通常对样品进行直接测试，若不能进行正常测试，可对样品表面进行处理，处理后的样品表面按GB/T6624规定的方法目检应光亮洁净。

5.5.2采用化学试剂对样品进行表面处理的步骤如下：

a） 样品在氢氟酸与去离子水的混合液（氢氟酸与去离子水的体积比为1:0〜1:10）中浸泡不少于30s，确保去除样品表面的自然氧化层；

b） 用去离子水冲洗10mm以上确保样品洁净；

c） 对于p型样品，直接甩干或用氮气吹干，如测试不稳定，还可在120°C±10°（：的空气中热处理30min后，冷却；

d） 对于n型样品，在70°C〜90°C的双氧水与去离子水的混合液（双氧水与去离子水的体积比为

1:1~1:5）中煮10min，再用去离子水冲洗10min以上确保样品洁净，之后甩干或用氮气吹干。

5.5.3采用非破坏性方法对样品进行钝化处理的步骤如下：

a） 将样品放置在密闭烘烤腔内；

b） 用鼓泡法通入一定量的压缩空气；

c） 通过密闭烘烤腔内的紫外光照射，产生臭氧；

d） 将密闭烘烤腔升温至400°C-550°C，恒温5min〜10min，消除样品表面悬挂键，冷却至室温后取出。

5.6仪器校准

5.6.1电容仪校准

电容仪的校准程序按下列步骤进行：

a） 将连接了屏蔽电缆的电容仪调零；

b） 将一个电容器通过屏蔽电缆连接电容仪，测试频率设为1MHz,测试得到电容值；

c） 依次测试所有电容器的电容值；

d） 电容的测试值与标称值的偏差不大于1%，同时，测试同一位置至少10次的相对标准偏差不大于0.25%，则电容仪合格，如超出范围，按要求调整设备，重新进行电容仪校准。

5.6.2补偿电容校准

测试补偿电容用标准样片的载流子浓度应小于1X1014cm-3,电压应用范围内纵向载流子浓度分布的相对标准偏差不大于2%。

将的标准样片置于测试台上，并形成可靠的测试接触。

设定一个补偿电容值（如未知，则设为0），开始测试载流子浓度，并观察测试曲线的斜率。如斜率为正，按0.1pF的步进逐步增大补偿电容值，直至斜率第一次为负后再按0.02pF的步进逐步减小补偿电容值，直至斜率刚好有改变。如斜率为负值，按0.02pF的步进减小补偿电容值，直至斜率第一次为正后再按0.1pF的步进逐步增大补偿电容值，直至斜率刚好有改变。此时得到系统的补偿电容。

5.6.3汞探针有效接触面积的确定

已知汞探针的直径，汞探针的标称接触面积按公式（1）计算：

3

式巾：

A——汞探针的标称接触面积，单位为平方厘米(cm2)；

d——汞探针的标称直径，单位为毫米(mm)。

用测试系统测量多个已知标称浓度的标准样片的平均载流子浓度，通过公式(2)计算每个标准样片测试时的汞探针有效接触面积：

式中：

—由第k个标准样片的载流子浓度测试值计算得到的汞探针有效接触面积，单位为平方

厘米(cm2)；汞探针的标称接触面积，单位为平方厘米(cm2)；

(Navg),——第6个标准样片的载流子浓度测试值，单位为每立方厘米(cm^3)；

(Nref),——第k个标准样片的载流子浓度标称值，单位为每立方厘米(cm_3)。

对测试的各标准样片的(Aeff),取平均值得到汞探针有效接触面积Aeff。

将的Aeff录人测试程序测试各标准样片的载流子浓度，其平均载流子浓度相对标准偏差应不大于2%。如大于2%，则对标准样片重新进行表面处理，重新确定汞探针有效接触面积AEff。

5.7试验步骤

5.7.1按GB/T1550规定的方法测试样品的导电类型，按GB/T14847规定的方法测试样品的外延层厚度，按GB/T1551规定的方法测试样品的电阻率。

5.7.2将待测样品置于金属测试台上，汞探针接触样品正面形成肖特基接触，样品背面与金属测试台通过真空吸力紧密接触形成低电阻电极。

5.7.3在测试程序中设定供需双方确认的测试点位置，录人补偿电容、汞探针有效接触面积、测试电压，其中测试电压按下列要求进行选择：

a)样品表面施加偏置电压形成表面耗尽区域；

b)测试电压应小于最大的平区电压和击穿电压；

c)测试电压的范围应至少包含5个测量的C-V对值，以计算得到至少5组不同外延层深度下对应的样品载流子浓度值，形成载流子浓度分布曲线。

5.7.4开始测试，得到样品表面载流子浓度分布曲线和平均载流子浓度。

5.7.5测试过程中应确保样品肖特基接触良好，符合附录A的规定。

5.8试验数据处理

5.8.1势垒扩展宽度I按公式(3)计算：

式中：

x 势垒扩展宽度，单位为厘米(cm);

£ ——硅材料的相对介电常数，其值为11.75；

e。——真空介电常数，其值为8.859X1CT11，单位为法每厘米(F/cm)；

A——汞-硅接触面积，单位为平方厘米(cm2)；

C——势垒电容，单位为法(F)。

5.8.2势垒扩展宽度x处的载流子浓度按公式(4)计算：

式中：

N(^) 势垒扩展宽度I处的载流子浓度，单位为每立方厘米(cm-3);

C ——势垒电容，单位为法(F);

e ——硅材料的相对介电常数，其值为11.75；

e0 ——真空介电常数，其值为8.859X1O-14,单位为法每厘米(F/cm)；

e 电子电荷，1.602X1CP19，单位为库仑(C);

A ——汞-硅接触面积，单位为平方厘米(cm2)；

V ——施加在探头和样品间的可调节电压，单位为伏特(V)。

5.9精密度

无接触电容-电压法的精密度使用6片外延层载流子浓度1X1O11cm-3~lX1016cm-3的直径150mm、n型硅外延片，在4个实验室巡回测试得到。每个实验室连续3d在每片硅外延片中心点测试不少于10次，且每天测试前对样品进行表面处理。

单个实验室重复性测试的相对标准偏差不大于0.5%;4个实验室再现性测试的相对标准偏差不大于1%。采用常规MSA测量系统分析工具计算的多实验室重复性与再现性(GR&R)小于10%。

6无接触电容-电压法

6.1原理

当测试探头在特定装置的驱动下逐渐接近样品表面，但不和样品表面接触，由于测试探头和样品表面距离很近，可以在样品表面形成一个肖特基结。当在测试探头和样品之间加可调偏置电压，使得肖特基结的势垒宽度向外延层扩展。样品的载流子浓度可由肖特基结的势垒电容、测试探头测试的电荷随时间的变化量以及随电压的变化率、测试探头的几何面积计算得出。

6.2试剂

6.2.1去离子水,25°C时的电阻率大于18 •cm。

6.2.2氮气，纯度(体积分数)大于99.9999%。

6.2.3压缩空气，直径大于0.1Mm颗粒物的过滤率不小于99.9999%。

6.3干扰因素

6.3.1样品表面和测试探头上的颗粒玷污会影响测试的电容值，同时可能导致测试探头被击穿。测试前应确认样品表面无直径大于0.5的大颗粒玷污。

6.3.2样品表面的悬挂键以及自然氧化层不均匀，导致测试结果偏差较大。

6.3.3测试探头与样品之间的平行度以及间隙应固定，以保证测试的稳定性。

6.3.4样品台需要定期维护，避免大颗粒落在样品台上，否则样品在真空吸附后，易导致探头和样品表面不平行。

6.3.5测试探头和样品间的空气间隙易引起气隙的边缘效应，设备调试时应注意规避。

6.4仪器设备

6.4.1电容仪或电容电桥：量程0pF〜25pF，精密度应达到0.001pF或更好，测试频率为1MHz。

6.4.2直流电源：输出电压为±150V，连续可调，电压输出精密度应达到0.1V或更好。

6.4.3样品台：样品台应用金属材质制备.表面平整，加工有一定数量的真空吸附沟槽，样品台表面涂覆一层导电橡胶。通过真空吸附，样品能够和样品台形成良好的欧姆接触。通过丝杠和伺服电机的连接，样品台能够前后、左右高精密度移动。

6.4.4颗粒检测器:测试前扫描待测样品表面颗粒情况，以确定样品是否符合测试要求。

6.4.5样品定位探头：通过对样品边缘扫描，确定样品边缘的轮廓和参考面。

6.4.6测试探头装置：测试探头安装在一个升降速率可控的装置上，配有可充放气体的密封波纹管、有极佳平整表面的多孔陶瓷、带有补偿功能的复合电极。

6.4.7气控装置：能够精确调控气体压力的电子调压阀，控压精密度达到或优于0.689kPa（即0.1psi）。

6.4.8激发光源：镶嵌在测试探头上的LED光源，用于测试空气电容。

6.4.9机械传递样品装置：用于传递样品，确保样品洁净传递。

6.4.10PTC处理腔：无接触电容-电压法测试设备的模块，工作温度可达400°C-550°C，用于非破坏性方法处理样品。

6.5样品

通常对样品进行直接测试，但是采用PTC处理腔对样品表面处理后的测试结果会更加稳定。样品的处理方式见5.5O

6.6仪器校准

6.6.1电容仪校准按下列步骤进行：

a） 把屏蔽电缆接到电容仪上（此时电缆应不与标准电容连接），调节电容仪零点；

b） 将电缆与标准电容A连接，测量并记录电容值；

c） 将电缆与标准电容B连接，测量并记录电容值；

d） 如果电容仪读数低于6.4.1的要求，电容仪应进行调整。

6.6.2颗粒仪校准：常规无接触电容-电压测试设备内置有颗粒检测器，应与常规晶片颗粒仪测试机台进行比对，确保直径大于2 的颗粒测试能力。

6.6.3PTC处理腔温度校准：设置温度与探测温度偏差应小于15°C，实际处理温度能够大于420°C。

6.6.4补偿电容校准：以平坦区域为准调整补偿电容指标，平坦区波动率应小于0.05pF。

6.6.5空间电荷区有效面积确定：调整修正因子可以修改有效面积大小，当测试值与已知值一致时，修正因子越接近1越好。

6.7试验步骤

6.7.1测试点设置确认

在测试程序中设定供需双方确认的测试点位置。

6.7.2样品表面颗粒测试

将样品放置在样品台上，扫描待测样品表面，确认表面颗粒符合测试要求。

6.7.3欧姆电极的制备

选择具有导电橡胶覆盖的样品台，通过真空吸附使得样品和样品台充分接触形成欧姆接触。

6.7.4电容-电压曲线的测试

打开激发光源，激发样品表面产生电子-空穴对，使得样品达到平带状态，此时得到的电容为空6

气电容。

将测试探头逐步下降和样品接近，同时施加固定电压后测试探头和样品间的电容变化，电容值随着探头和样品的距离变化，达到一个固定距离后，电容值也会固定。

在测试探头和样品之间施加直流电压，同时电容仪上输出1MHz的电压，使得样品处于耗尽状态。记录不同电压下输出的电容值，以及电压变化导致经流测试探头的电流值变化。在测试过程中，当施加电压达到一定值后，停止增加电压，然后逐渐降低电压，让电容放电导致样品内从耗尽态恢复到平带状态。反复测量数次后，计算出平均的电容-电压曲线，同时记录测试探头中电流随着时间的变化曲线。

6.7.5载流子浓度的获得

记录电容-电压曲线，获得不同时间对应的电容Cs。值。由于测试探头的结构为固定结构，测试探头的面积为固定值，进而由电容Cs。值计算得到载流子浓度。

6.8试验数据处理6.8.1测试探头测试的电荷随时间变化量dQQ)按公式(5)计算：

dQ(?)=Idt (5)

式中：

QCt)—探头随着时间变化测量到的电荷，单位为库伦(C);

I ——电流.单位为毫安(mA)；

t 时间，单位为秒(s)。

6.8.2载流子浓度Nsc(W)按公式(6)计算：

cjdvT）］

頌）-.XAxdW （6）

式中：

NSC(W)—耗尽层内载流子浓度，单位为每立方厘米

Csc

V

Q⑴cair

一一通过不同电压输出计算出来的空间电荷区的电容值，单位为皮法(pF)；

——施加在探头和样品间的电压，单位为伏特(V);

一一探头随着时间变化测量到的电荷，单位为库伦(C);

一在外加电压下样品表层多数载流子呈积累态时，测试探头和样品间的空气电容.单位为皮法(pF);

q

A

W

电子电荷，单位为库伦(C)；

——测试探头的面积，单位为平方厘米(cm2)； 耗尽层宽度，单位为微米(Mm)。

注：C&由测试探头和样品间的空气间隙的距离决定.为保证测试的稳定性，测试时探头距离样品的间隙是固定的，因此Caif为固定值。

6.9精密度

无接触电容-电压法的精密度使用3片外延层载流子浓度3X1O11cm-3的直径150mm、n型硅外延片，在3个实验室巡回测试得到。每个实验室连续3天在每片硅外延片中心点测试不少于10次。单个实验室重复性测试的相对标准偏差不大于0.5%;4个实验室再现性测试的相对标准偏差不大于1%。采用常规MSA测量系统分析工具计算的多实验室重复性与再现性(GR&R)小于10%。

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7试验报告

试验报告应至少包括以下内容：

a） 样品信息：送样单位名称、样品编号、样品尺寸、样品导电类型；

b） 样品载流子浓度测试点位置或测试图；

c） 样品对应于测试点位置的载流子浓度；

d） 本文件编号以及选取的测试方法；

e） 对于汞探针电容-电压法，需提供装汞的毛细管面积和汞探针有效接触面积;

f） 对于无接触电容-电压法，需提供测试探头面积和空间电荷区有效面积；

g） 测试单位信息:测试单位名称、测试仪器型号、测试者、测试时间。

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附录A

(规范性)

样品肖特基接触良好测试

A.1总则

测试载流子浓度的过程中，测试系统与样品肖特基接触是否良好可用串联电阻、相角密度3个指标评价，符合3个指标要求的测试为有效测试。

A.2串联电阻

A.2.1测试时，系统与样品接触形成的二极管回路串联电阻，应小于1ka。

A.2.2串联电阻按下列方法确定：

a)将电容仪调零；

b)将样品置于样品台上，汞探针接触样品表面，使其肖特基接触可靠；

c)如电容仪能测量相角I电容C，则系统串联电阻按公式(A.1)计算：

tan(9X(2k/C)

式中