实沸点蒸馏实验

1、实沸点蒸馏实验实沸点蒸馏实验装置主体实图、实验方法简介实沸点蒸馏装置是一套釜式的常减压蒸馏装置，精馏柱理论板数1517层,回流比为5:1或4:1。为间歇式的蒸馏过程。蒸馏分三段进行：第一段为常压蒸 馏，切取初馏点到200E的各个馏分；第二段为残压1.33 kPa左右的减压蒸馏， 切取200C到395E的各个馏分；第三段为小于 0.66 kPa的残压，不用精馏柱的 减压蒸馏。通常称为克氏蒸馏，切取 395E到约500E的各个馏分；最后留下的 是500r以上的渣油。釜底残留物为渣油，釜温不超过350r。在第二、三段之间还有冲洗精馏柱，回收滞留液的操作。排出渣油后再清洗蒸馏釜回收附着的渣 油。图1

2、原油实沸点蒸馏装置图1至14 开关阀；15 回流段加热；16-上段加热；17-下段加热；18-塔釜加热；19-测温（2点为馏出温度，3点为克氏温度，4点为釜液温度）；20回流比显示仪表；21 -各开关按键；22注油口； 23 -真空压力表；24 -减压缓冲罐；25 -真空泵 二、实验操作步骤（一）、常压蒸馏1. 先检查装置的加热设备、真空泵、装置的各连接点和活塞、各测温点、 冷却水连接情况是否正常。2. 系统试漏。3. 装试油。试油不大于2500克，原油要先脱盐脱水，太稠的可进行加热， 但不超过凝点以上1015C。4. 将 1、2、3、6、9、10 阀打开，4、5、7、& 12、13、14 阀

3、关闭。开通冷却水5. 装置加热。塔釜控温设250C，下段控温设120C左右,上段控温设90C 左右, 回流控温暂不设加热。每 20分钟记录一次各控温和实测点温度、釜温度、 馏出温度等。6. 当出现塔顶有回流时，记录回流时间及温度。 20 分钟后打开回流按键， 馏分开始馏出，回流比按 4：1 进行。随着馏分的不断被蒸出，沸点也不断的升 高，此时要不断调整加热强度， 可根据馏出温度的实际进行各段调整， 控制蒸馏 速度。7. 切割馏分。当馏出温度达到预定切割点时，关闭回流按键，开始切割， 同时记录馏出时间和温度。打开回流按键，开始第2馏分蒸馏。1#馏分为初馏点 90C； 2#馏分为90120; 3#

4、馏分为120150C； 4#馏分为150175C； 5#馏 分为175200E。切割馏分时,先停回流按键，关闭馏出阀 3,取样；打开馏出 阀，再开回流按键。馏分称重、计算收率、测密度、贴好标签。当切割完第二馏 分后可进行宽馏分调合。8. 当汽相温度（馏出温度）达到 200C时，常压蒸馏结束。切断电流、关冷 却水，釜中残油进行冷却。（二）、减压蒸馏（ 10mmHg）1. 先检查装置的加热设备、真空泵、装置的各连接点和活塞、各测温点、 冷却水连接情况是否正常。2. 启动真空泵，对系统进行试漏。3. 将 1、 2、 3、 14 阀打开， 4、 5、 6、 7、 8、 9、 10、 11、 12、 1

5、3 阀关闭。 开通冷却水。4. 装置加热。塔釜控温设250E，下段控温设120C左右,上段控温设90E 左右, 回流控温暂不设加热。 每 20分钟记录一次各控温和实测点温度、 塔釜温度、 馏出温度、大气压、真空度、残压等。5. 当出现塔顶有回流时，记录回流时间及温度。 20 分钟后打开回流按键， 馏分开始馏出，回流比按 4：1 进行。随着馏分的不断被蒸出，沸点也不断的升 高，此时要不断调整加热强度， 可根据馏出温度的实际进行各段调整， 控制蒸馏 速度。6. 按要求切割馏份。当馏出温度达到预定切割点时，以 200250ml为一馏分。馏分切割方法：先关闭回流按键，使其全回流，关闭馏出阀3，打开接受瓶阀 6 通大气，取试样。关闭接受瓶阀 6，打开右侧阀 4，抽去接受瓶空气后关闭， 打开馏出阀 3，最后打开回流按键。当切割馏分时要记录切割时间，残压。馏分 称重、计算收率、测密度、贴好标签。7. 将减压下各馏分的馏出温度换算成常压下的温度进行记录8. 当汽相温度达到200C（或釜温接近350C ）时，减压蒸馏结束。切断电流、 关冷却水，釜中残油冷却，抽出残渣，用石油醚清洗装置。三、操作注意事项1. 常压蒸馏时切记系统要通大气， 否则装置将会由于憋压导致油料喷溅引起 火灾。2. 蒸馏汽油、石油醚等轻质馏分时要切记通冷却水。3. 减压